正癸烷与二甲苯在超临界压力下的热裂解

采用连续流动装置对正癸烷和二甲苯在超临界压力下的热裂解对比研究. 用气相色谱和色质联用仪对其气相产物和液相产物进行分析, 计算气相产物产率和裂解转化率, 并运用计算化学方法获得正癸烷和二甲苯不同化学键的键能, 从实验和理论上分析其裂解反应的难易程度和裂解规律. 实验结果表明, 在4 MPa和650、700、750 ℃条件下, 正癸烷比二甲苯更容易裂解, 正癸烷裂解产物以C₁-C₃小分子的烃类和氢气为主, 而二甲苯裂解产物主要为乙苯、甲苯和其它芳香类化合物; 键能计算结果表明, 正癸烷碳链骨架的C－C键能和C－H键能均较小, 裂解反应的诱发步骤应该是C－C键断裂, 而二甲苯苯环上C－C和C－H键能均较大, 裂解诱发步骤应该是侧链甲基脱氢反应. 因此正癸烷裂解反应以C－C键断裂和脱氢反应为主, 二甲苯裂解主要发生侧链甲基C－C键断裂和脱氢反应, 而芳环则比较稳定, 理论计算键能分析与裂解实验结果一致.     

灭多威在小白菜中的残留分析方法

建立了灭多威在小白菜上乙腈提取、硅胶层析净化,高效液相色谱(紫外检测器)检测的残留分析方法,该分离效果好,灵敏度高,线性关系良好.以3.0,1.0,0.1 mg/kg 3个浓度进行3次空白样品添加试验,白菜的平均回收率为89.49%～118.55%,变异系数为3.0%～5.7%.符合农药残留技术测定要求.     

磷酸氯化铵凝结净化-气相色谱法测定烟草中9种农药残留

建立了烟草中两大类9种农药残留气相色谱分析方法。烟叶样品用丙酮提取,经H3PO4-NH4Cl溶液凝结过滤,硅胶柱层析净化,GC-ECD检测。9种农药的平均回收率为83.1%～100.1%,相对标准偏差为4.9%～10%,加标最低检出量为0.01mg/kg,方法的准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。磷酸氯化铵凝结法适用于本底基质较为复杂的烟草样品的净化,可满足烟叶中多种抑芽剂和拟除虫菊酯类农药残留同时检测的实际需要。     

苯醚甲环唑在香蕉和土壤中的残留分析方法研究

建立了苯醚甲环唑在香蕉和土壤中的残留分析方法。样品经乙腈或丙酮、乙酸乙酯提取,中性氧化铝柱净化,GC-ECD检测。方法在0.004~0.4μg/mL范围内有良好的线性关系,香蕉和土壤中苯醚甲环唑最低检测质量分数为0.004 mg/kg。样本中添加量为0.004~1.0 mg/kg时(n=5),平均回收率为81.4%~106.3%,相对标准偏差为1.5%~11%;方法的准确度和精密度均满足农药残留分析的要求。