反相高效液相色谱法测定烷基糖苷中聚糖

应用反相高效液相色谱法测定烷基糖苷中的聚糖含量。烷基糖苷样品以反相C18色谱柱为分离柱,以甲醇-水(80+20)混合液为流动相,用电雾式检测器检测。聚糖的质量浓度在18.75~300mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法检出限(3s/k)为5mg·L-1。加标回收率在95.0%~109%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.9%~1.6%之间。     

柱前衍生/高效液相色谱-荧光检测器测定面粉制品中的偶氮甲酰胺

建立了面粉制品中偶氮甲酰胺(ADA)残留量的丹磺酰氯柱前衍生结合高效液相色谱-荧光检测器的分析方法。面粉制品中的ADA经湿热处理后,转变成氨基脲(SEM),加入丹磺酰氯(DNS-Cl)进行衍生。采用Aglient TC C18(250 mm×4.6 mm,5μm)对衍生产物进行分离,流动相为乙腈-水(65∶35),流速1.0m L/min,柱温30℃,激发波长330 nm,发射波长530 nm,高效液相色谱-荧光检测器检测,外标法定量。偶氮甲酰胺在0.1~50 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)大于0.998,检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.03 mg/L和0.10 mg/L。在0.1,0.3,1.0 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为78.4%~96.6%,相对标准偏差(RSD,n=6)为7.1%~9.4%。该方法具有简便、快速、灵敏等特点,可用于面粉制品中偶氮甲酰胺的检测。     

反相高效液相色谱法测定肉松制品中姜黄素的含量

建立了肉松制品中姜黄素含量的反相高效液相色谱测定方法。35℃下,以Ultimate XB-C18（4.6mm×150 mm,5μm）为分析柱,乙腈和0.1%磷酸水溶液（pH2.2）作流动相（体积比为50∶50）等度洗脱,流速1.0 mL/min,425 nm波长下检测。结果表明姜黄素在1.69~169μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归系数r=0.999 9,方法检出限为1.0 mg/kg,实际样品加标回收率范围为86.9%~94.5%,相对标准偏差为4.6%~7.8%（n=6）。该方法准确可靠、重复性好,可用于肉松制品中姜黄素含量测定。     

高效液相色谱法测定冷面、米线中乙二胺四乙酸二钠

建立高效液相色谱法测定冷面和米线中乙二胺四乙酸二钠的分析方法。样品用水提取后,经三氯化铁络合,用Shimpack VP-ODS C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以四丁基溴化铵-乙酸钠混合溶液(pH 4.0)-甲醇(体积比为85∶15)为流动相,等度洗脱,采用紫外检测器检测,检测波长为254 nm,用色谱峰面积外标法定量。乙二胺四乙酸二钠的质量浓度在0.5～50μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数为0.999 8,方法检出限为1.5mg/kg,定量限为5.0 mg/kg。冷面和米线样品加标回收率为90.7%～103.5%,测定结果的相对标准偏差为1.2%～5.0%(n=6)。该方法操作简单快速。     

反相高效液相色谱法检测鲫鱼组织中的节球藻毒素

通过对鲫鱼各组织前处理条件和反相高效液相色谱条件的优化,建立了反相高效液相色谱法检测鲫鱼肝胰脏、肾脏、血浆及肌肉中节球藻毒素含量的方法。样品利用90%甲醇超声萃取,CNW Bond C18固相萃取柱净化除杂,反相高效液相色谱配置紫外检测器检测。C18柱净化步骤依次为活化-上样-淋洗-洗脱,洗脱剂为含0.1%三氟乙酸(TFA)的90%甲醇水溶液。RP-HPLC检测以0.1%TFA-甲醇(42∶58)为流动相,流速为1.0 m L/min,柱温为30℃,进样量为20μL,检测波长为238 nm。结果表明:在0.05~5.00mg/L浓度范围内,4种鲫鱼组织中节球藻毒素的质量浓度与其峰面积的线性关系良好(r20.99)。在0.08,0.40,2.50 mg/L加标水平下,回收率为79.5%~106.4%,批内相对标准偏差(RSD)为0.54%~5.3%。肌肉中方法检出限为11.30μg/kg,血浆中方法检出限为24.00μg/L。本方法结果准确可靠,可应用于鲫鱼各组织中节球藻毒素含量的动态分布以及残留检测。     

高效液相色谱法检测木材产品中8-羟基喹啉铜

采用高效液相色谱法测定木材产品中8-羟基喹啉铜。木材样品经甲醇超声提取两次,以反相C18柱为分离柱、甲醇与乙酸铵-乙酸缓冲溶液作为流动相进行洗脱,采用光电二极管阵列检测器在257nm处进行检测。8-羟基喹啉铜的质量浓度在0.1~10.0mg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.06mg·kg-1。对空白样品进行加标回收试验,回收率在76.4%~94.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在3.2%~7.5%之间。     

固相萃取-柱后衍生-反相高效液相色谱法测定脱水蒜粉中的亚硫酸盐

建立了测定脱水蒜粉中亚硫酸盐含量的柱后衍生-反相高效液相色谱分析方法.样品用HCl/甘露醇缓冲溶液提取,经固相萃取(SPE)小柱净化本底并富集待测物后,与甲醛缓冲液反应生成稳定的化合物羟甲基磺酸盐,采用高效液相色谱柱及柱后衍生分离,紫外检测器检测,外标法定量.色谱柱为:Agila Venusil MP-C18(4.6 mm×250 mm),流动相为0.005 mol/L四丁基氢氧化铵离子溶液(pH 4),检测波长为450 nm,结果表明,检出限为2.0 mg/kg,在0.1～10.0 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数R2=0.9998,样品添加回收率为86.5%～97.6%,RSD为2.2%～4.0%(n=5).     

超高效液相色谱法测定湿巾中的三氯羟基二苯醚

采用超高效液相色谱法(UPLC)检测湿巾中的三氯羟基二苯醚含量.湿巾样品加甲醇超声提取,离心过滤后上机,采用甲醇-水(体积比为8∶2)为流动相,Phenomenex C18色谱柱分离,在波长280 nm下检测,外标法定量.结果表明:方法在0.50~100.00 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数为0.999 1,检出限为0.30 mg/kg,方法定量限为10.0 mg/kg,RSD为2.3%,加标回收率为90.50%~93.50%.方法前处理简便快捷,准确度、精密度、稳定性好,检测结果准确可靠.     

反相高效液相色谱法测定土壤中氰溴甲苯

提出了反相高效液相色谱法同时测定土壤中氰溴甲苯的方法。样品采用索氏提取法,以二氯甲烷为提取溶剂提取6 h。提取液以ODS-C18色谱柱(150 mm×6 mm,5μm)为分离柱,以甲醇-水(70+30)为流动相经色谱分离,在检测波长为237 nm处进行测定。氰溴甲苯的质量浓度在0.6~10.0 mg.L-1范围内与其峰面积呈线性关系。标准加入回收率在85.0%~95.7%之间,相对标准偏差(n=6)在1.9%~10.3%之间。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定食品中4种合成色素

以可代替使用的水溶性合成色素-亮黑BN、固绿FCF、酸性红、酸性黄36为研究对象,建立了高效液相色谱同时测定食品中4种合成色素的方法。样品通过WAX固相萃取柱富集净化,10%氨化甲醇洗脱,采用C18色谱柱分离,以甲醇和10 mmol/L乙酸铵水溶液作为流动相梯度洗脱,外标法定量。通过固相萃取柱净化后,杂质对待测物的干扰明显降低,优化色谱条件下,4种色素在0.10~10.0 mg/L质量浓度范围内,线性良好,相关系数(r)≥0.9995。方法回收率为92.6%~101.8%,相对标准偏差(RSD)≤5.4%,方法检出限为0.01~0.04 mg/kg。该方法灵敏度高,准确可靠,适合食品中亮黑BN、固绿FCF、酸性红、酸性黄36的同时测定。     

鱼组织中双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素和姜黄素含量的超高效液相色谱法测定

建立了黄颡鱼、团头鲂和草鱼血浆、肌肉、肝脏、肾脏中双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素和姜黄素同时测定的超高效液相色谱紫外检测法(UPLC-UV)。样品经乙腈(含0.01%乙酸)提取,无水硫酸钠除水,正己烷去脂等样品处理,在ACQUIT UPLC BEH C18色谱柱上分离,428 nm波长处测定。双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素和姜黄素在0.01~5.00 mg/L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)分别为0.998 7,0.999 8和0.999 6。在空白鱼组织中进行0.025,0.05,0.50,1.00 mg/kg 4个水平的加标回收实验,3种待测组分的平均回收率为64.7%~102.2%,相对标准偏差为0.69%~10.8%。鱼组织中3种待测组分的检出限(LOD)均为0.010 mg/kg,定量下限(LOQ)均为0.025 mg/kg。应用该方法研究了姜黄素在团头鲂体内的药代动力学规律。     

反相高效液相色谱法分离测定烟草中的多酚类化合物

对植物中9种多酚类化合物的色谱分离条件进行了优化,分别探讨了流动相组成、流动相中醋酸浓度、醋酸溶液与甲醇的比例对保留时间的影响,确定了梯度分离条件,并对9种天然多酚类化合物进行了定量分析。该方法的检测限为13.26~59.29 mg/kg (S/N=3)。在3.0～100.0 mg/L 范围内呈良好的线性关系,相关系数r2为 0.9979~0.9999。9种待测化合物的加标回收率为96.8%~108%,相对标准偏差(RSD)小于3.8% (n=3)。用80%甲醇超声提取烟草样品,并通过优化的色谱条件对其进行分析,测定了实际烟草样品中芸香苷和绿原酸的含量。结果表明,该方法具有一定的实用价值。     

通过式固相萃取净化/液相色谱-串联质谱法快速检测水产品中11种青霉素残留

采用通过式固相萃取净化策略去除样品基质中的脂肪和磷脂等杂质干扰,结合液相色谱-串联质谱检测,建立了水产品中11种青霉素残留的同时快速分析方法。样品经80%乙腈水溶液提取,Oasis PRi ME HLB通过式固相萃取柱净化,C_(18)色谱柱分离,0.05%甲酸乙腈溶液和0.05%甲酸水溶液梯度洗脱,多反应监测正离子模式扫描,内标法定量。11种目标物在相应浓度范围内线性关系良好,相关系数不低于0.99,检出限为0.30~1.5μg/kg。基质加标回收率为85.5%~110%,相对标准偏差(RSD)为5.9%~14.3%。该方法前处理操作简便,灵敏度和准确度高,可实现水产品中多种青霉素药物残留的同时快速测定。     

高效液相色谱-四极杆/离子阱质谱确证测定面粉及面制品中氨基脲

采用高效液相色谱-四极杆/离子阱质谱(HPLC-QTRAP-MS)建立了面粉及面制品中氨基脲的确证及测定方法。样品采用盐酸(HCl)提取,在超声辅助下与衍生剂邻硝基苯甲醛反应。衍生产物在中性条件下经PLS固相萃取柱净化、乙酸乙酯洗脱,经Shim-Pack XR-ODSⅢC18柱(2.0 mm×50 mm,1.6μm)分离,0.1%(体积比)甲酸-水溶液和甲醇溶液为流动相梯度洗脱;采用多反应监测(MRM)-信息依赖性采集(IDA)-增强子离子扫描(EPI)模式检测,EPI谱库确认,内标法定量。结果表明:氨基脲在0.5~40μg/L范围内线性关系良好(r=0.996);检出限(LOD,S/N=3)为0.10μg/kg,定量下限(LOQ,S/N=10)为0.25μg/kg;4个加标水平(0.25,0.5,2.0,10.0μg/kg)下的回收率为89.1%~112.8%;相对标准偏差(RSD)为1.4%~8.6%。该方法分析速度快,灵敏度高,回收率好,可用于面粉及面制品中氨基脲的快速检测。     

应用亲水作用色谱检测鸡蛋和肉中三聚氰胺及三聚氰酸二酰胺

应用亲水作用色谱(HILIC)对从市场上购买的鸡蛋和肉中的三聚氰胺及三聚氰胺降解产物三聚氰酸二酰胺进行了检测。采用的色谱柱为ZIC-HILIC柱,流动相为3 mmol/L磷酸二氢铵溶液(pH 6.9)-乙腈(20:80, v/v),流速为0.8 mL/min,检测波长为220 nm。在该体系下,三聚氰胺和三聚氰酸二酰胺的保留时间适中,与样品中的内源性物质有良好的分离。样品经0.1%磷酸提取,偏磷酸及乙腈沉淀蛋白质和糖类物质,以及P-SCX固相萃取柱净化。三聚氰胺和三聚氰酸二酰胺在0.4～40 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,样品定量限(按信噪比(S/N)不小于10计)为2 mg/kg,在2～10 mg/kg添加水平下的平均回收率为80%～105%,相对标准偏差小于10%。该方法具有良好的分离选择性,可用于鸡蛋和肉中三聚氰胺和三聚氰酸二酰胺的同时检测。     

高效液相色谱法测定一次性卫生用纺织品中荧光增白剂

建立了同时测定一次性卫生用纺织产品中4种荧光增白剂(FWA 357、FWA 220、FWA 204和FWA 113)的高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)检测方法。样品用20 mL超纯水作提取剂,于80 ℃下振荡提取30 min,用高效液相色谱进行定性、定量分析。采用SB Phenyl色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm)分离,以5 mmol/L乙酸铵和乙腈为流动相梯度洗脱,成功地将待测荧光物质分离。4种荧光增白剂在0.025~400 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数(r²)均大于0.9999;检出限(S/N=3)分别为0.1、0.1、0.02、0.02 mg/L;方法定量限(S/N=10)分别为1.0、2.0、5.0、5.0 mg/kg。添加水平为20~800 mg/kg时,回收率为83.7%~101.0%,相对标准偏差(n=6)为2.4%~7.0%。该方法前处理简单,回收率高,适用于一次性卫生用纺织产品中4种荧光增白剂的测定。     

高效液相色谱-二极管阵列检测法同时分析兽药粉剂中11种磺胺类药物

建立了高效液相色谱-二极管阵列检测法同时测定兽药粉剂中11种磺胺类药物的分析方法。试样采用95%乙腈提取,经碱性氧化铝固相萃取小柱净化,15%乙腈复溶残渣后用Agilent TC-C18色谱柱分离,0.017 mol/L磷酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器进行检测。结果表明,在优化实验条件下,11种磺胺类药物的色谱分离和相应光谱图匹配理想;在0.25～10.0 mg/L范围内线性关系良好;兽药粉剂中添加0.5～5.0 mg/kg水平的11种磺胺类药物的回收率在67%～97%之间,相对标准偏差为1.5%～9.9%;以3倍信噪比(S/N=3)结合相应光谱图计算得11种磺胺类药物的检出限均为0.25 mg/kg。     

高效液相色谱-内标法测定碘硝酚原料及其注射液中碘硝酚的含量

建立了碘硝酚的高效液相色谱(HPLC)-内标法检测方法。用甲醇将样品配制成测试浓度后过滤,经依利特Sino Chrom C_(18)(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱分析柱进行色谱分离,流动相为0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH 2.6)-甲醇(30∶70),流速为1 mL/min,紫外检测波长为235 nm,柱温为30℃,内标物为硝氯酚,进样量为20μL。结果表明,碘硝酚的质量浓度在20~120 mg/L范围内呈线性关系,相关系数(r)为0.999 6;在3个不同浓度(64、80、96 mg/L)加标水平下,平均回收率为90.4%~98.2%,相对标准偏差(RSD)为0.18%~0.72%;检出限(LOD,S/N=3)为0.15 mg/L,定量下限(LOQ,S/N=10)为1.5 mg/L。该方法的精密度、稳定性以及重复性良好,且操作简便,结果准确,可用于碘硝酚原料药及注射液的含量测定。     

Determination of Doxycycline, 4-epidoxycycline,and 6-epidoxycycline in Aquatic Animal Muscle Tissue by an Optimized Extraction Protocol and Ultra-performance Performance Liquid Chromatography with Ultraviolet Detection

A fast ultra-performance liquid chromatography method was developed for the separation and quantification of doxycycline, 4-epidoxycycline, and 6-epidoxycycline in the muscles of channel catfish, shrimp, eel and turtle. The analytes were separated by comprehensive optimization of the chromatographic conditions. The extraction method was performed using a modified QuEChERS methodology. 2?g of muscle sample were mixed with 5?mL Mcllvaine buffer (pH 4), and 4?g of sodium sulfate and 2?g of sodium chloride were added for liquid–liquid partitioning. The mixture was agitated for 30?s and extracted with 10?mL of acidified acetonitrile. The resulting extract was purified using 200?mg of a C₁₈-silica adsorbent. The samples were analyzed using ultra-performance liquid chromatography with ultraviolet detection using a BEH C18 column (2.1?mm ×100?mm, 1.7?μm). The limits of detection were less than 25?μg/kg and the limits of quantitation were less than 50?μg/kg for all analytes. The recoveries of the analytes were from 62.3% to 89.0% with relative standard derivations below 10.0%. The method provided efficient extraction and purification that enabled rugged and low-cost determination of the analytes.