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共有20条相似文献,以下是第1-20项 搜索用时 171 毫秒

1.  免疫亲和柱净化-高效液相色谱法同时检测鸡蛋中6种玉米赤霉醇类化合物残留量  
   游丽娜  李贤良  郗存显  唐柏彬  王国民  张雷  袁中珍  赵华《色谱》,2012年第30卷第10期
   建立了鸡蛋中6种玉米赤霉醇类化合物(α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和玉米赤霉烯酮)残留量的免疫亲和柱净化-高效液相色谱检测方法。样品酶解后用叔丁基甲醚提取、氢氧化钠反萃取,经免疫亲和柱富集和净化后,采用高效液相色谱-紫外检测器进行测定。色谱柱: Agilent Eclipse XDB-C18(150 mm×4.6 mm, 3.5 μm);流动相: 甲醇-乙腈-水(50:15:35, v/v/v);流速: 1.0 mL/min;检测波长: 270 nm。结果表明,6种目标物在0.01~0.2 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.9998,检出限(LOD,S/N≥3)为1.0 μg/kg,平均回收率为73.2%~95.7%,相对标准偏差小于8%。该方法灵敏度高、重现性好,适用于鸡蛋样品中痕量玉米赤霉醇类药物残留的测定。    

2.  免疫亲和固相萃取-超高效合相色谱-串联质谱法同时测定牛奶中6种玉米赤霉醇类化合物残留  
   章璐幸  孙洁胤  王延辉  吴惠芳  俞松林《色谱》,2018年第6期
   建立了免疫亲和固相萃取(IAC-SPE)-超高效合相色谱-串联质谱(UPC2-MS/MS)同时测定牛奶中α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉烯酮和玉米赤霉酮残留的分析方法。样品用去离子水稀释,经IAC-SPE富集净化后,采用Waters ACQUITY UPC2 Torus 2-PIC色谱柱(50 mm×3.0 mm,1.7μm)分离,以超临界CO_2和0.1%(v/v)甲酸甲醇溶液为流动相,经梯度洗脱后在ESI-模式下检测。经过稀释离心的牛奶样品采用免疫亲和柱净化后没有明显的基质效应,6种目标化合物在1~200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r~2)≥0.995 7;6种目标化合物在3个加标水平下的平均回收率为75.9%~106.5%,日内和日间精密度均≤11.4%。该法专属性好,操作简便,有机溶剂使用量小,与已有的样品测定方法比较更绿色环保,可用于牛奶中α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和玉米赤霉烯酮的残留检测。    

3.  固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测粮食及其制品中的玉米赤霉烯酮类真菌毒素  
   孟娟  张晶  张楠  施嘉琛  邵兵《色谱》,2010年第28卷第6期
   建立了粮食及其制品中6种玉米赤霉烯酮类物质(α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和玉米赤霉烯酮)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品用84%(体积分数)乙腈水溶液提取,通过ENVI-Carb石墨化炭黑(GCB)固相萃取柱进行富集净化,用6 mL二氯甲烷-甲醇(7:3, v/v)溶液洗脱,采用UPLC-MS/MS进行测定。在ACQUITY UPLCTM BEH C18反相柱上分离,梯度洗脱,流动相为水和乙腈;质谱采集模式为电喷雾负离子多反应监测模式。以α-玉米赤霉烯酮-d4为内标,6种目标物的线性范围为0.1~50 μg/L,相关系数(R2)大于0.99,检出限为0.1~0.2 μg/kg, 3个不同水平的加标平均回收率为79.9%~104.0%,相对标准偏差不大于10%。应用该方法对北京市的粮食及相关产品进行了分析,结果发现玉米赤霉烯酮的检出率最高,含量为0.42~220.7 μg/kg;此外还检出了α-和β-玉米赤霉烯醇。该方法具有操作简单、灵敏度高、重现性好等特点,符合食品样品中痕量污染物的检测要求。    

4.  多功能柱净化-高效液相色谱法检测谷物中的玉米赤霉烯酮  被引次数:6
   隋凯  李军  郑江《分析试验室》,2006年第25卷第1期
   建立了玉米和小麦中玉米赤霉烯酮(ZEN)的多功能柱净化-高效液相色谱检测方法。样品经乙腈-水混合溶剂(V(乙腈):V(水)=84:16)提取,通过多功能净化柱(MFC)进行一次性净化,以Symmetry^R C18柱为分离柱,甲醇-水(V(甲醇):V(水)=68:32)为流动相进行高效液相色谱分离和检测。玉米赤霉烯酮的质量浓度在0.01~4.0μg/mL范围内呈良好线性,相关系数为0.9996。检出限为0.04μg/g,在0、04—5.0mg/kg添加范围内的回收率为87.5%~98.6%,相对标准偏差为1.5%~8.3%。    

5.  多功能柱净化-高效液相色谱法检测麦类中赭曲霉毒素A  
   樊祥  褚庆华  周瑶  陈迪《分析试验室》,2007年第26卷第Z1期
   本文提出了一种采用高效液相色谱/荧光检测法(HPLC/FLD)测定麦类样品中赭曲霉毒素A的方法.样品经V(乙腈):V(水)=84:16提取,多功能柱净化,C18色谱柱(4.6×250 mm,5μm)分离,V(水):V(乙腈):V(乙酸)=102:96:2作流动相,流速1.0 mL/min.结果表明,标准工作液在浓度1.0~50.0μg/L范围内,峰面积与浓度成良好的线性关系,线性相关系数>0.9999,样品在3.0,10.0,50.0 ng/g添加水平的回收率为60%~85%,相对标准偏差为7.9%~8.8%(n=8),方法检出限为3.0 ng/g(S/N>10).本法快速、准确、操作简单,可满足大批麦类样品的检测需要.    

6.  在线免疫亲和净化-液相色谱-串联质谱快速测定中草药及中成药中10种真菌毒素  
   赵孔祥  葛宝坤  陈旭艳  许泓《分析化学》,2011年第9期
   将复合毒素免疫亲和柱的柱填料填充至不锈钢柱(35 mm×4.6 mm),制成可重复使用的在线免疫亲和净化柱。在线净化过程的上样溶剂为磷酸盐缓冲液(PBS,pH 7.4),清洗溶剂为水,转移溶剂为乙腈-水(1∶1,V/V)。采用PBS/甲醇溶液提取样品中真菌毒素,提取液直接进行在线免疫亲和净化-液相色谱-质谱/质谱分析,本方法可同时测定中草药及中成药中10种真菌毒素(伏马毒素B1、伏马毒素B2、T-2毒素、HT-2毒素、赭曲霉毒素A(OTA)、玉米赤霉烯酮、α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇和β-玉米赤霉烯醇)。本方法的定量限(LOQ)为1~5μg/kg,各基质在3个水平添加回收率(n=6)为62.3%~107.1%;相对标准偏差(RSD)为2.1%~15.0%。    

7.  多功能柱净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱法同时检测玉米和花生中9种真菌毒素  被引次数:1
   刘柱  陈万勤  沈潇冰  黄丽英  王瑾  张东雷  陈小珍《分析科学学报》,2014年第2期
   建立了同时检测玉米和花生中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2、玉米赤霉烯酮、呕吐毒素和展青霉素的多功能柱净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱检测方法。样品经乙腈-水(体积比为86∶14)提取,多功能净化柱净化,采用C18柱分离,以甲醇、乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,在线光化学衍生,以荧光和二极管阵列测器同时检测。黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2、玉米赤霉烯酮、呕吐毒素和展青霉素的检出限分别为0.02μg/kg、0.01μg/kg、0.03μg/kg、0.05μg/kg、0.08μg/kg、0.04μg/kg、0.09μg/kg、0.20mg/kg和0.04 mg/kg,在相应浓度范围内线性相关系数均大于0.999,平均加标回收率为80.0%~101.5%,相对标准偏差在1.3%~5.6%之间。该方法简便快速、灵敏度高、重现性好,可满足玉米、花生中9种黄曲霉毒素的检测。    

8.  复合免疫亲和柱净化-液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中6种黄曲霉毒素和6种玉米赤霉醇类真菌毒素残留量  
   孙雪  郗存显  唐柏彬  王国民  陈冬东  赵华《分析化学》,2016年第6期
   建立了动物源食品(猪肉、鱼肉、猪肝)中6种黄曲霉毒素(AFB1、AFB2、AFG1、AFG2、AFM1和 AFM2)和6种玉米赤霉醇类真菌毒素(α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和玉米赤霉烯酮)残留量的复合免疫亲和柱净化-高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/ MS)检测方法。样品经β-葡萄糖苷酸/硫酸酯复合酶酶解后,用甲醇-乙腈(20∶80, V/ V)提取,提取液经玻璃纤维滤纸过滤,滤液用PBS 溶液稀释,复合免疫亲和柱富集和净化后,采用 HPLC-MS/ MS 法分析。12种目标分析物中 AFB2和 AFG2的线性范围为0.03~6.0μg/ L,其余目标分析物的线性范围为0.05~20μg/ L,线性相关系数均大于0.999,检出限在0.01~0.03μg/ kg 范围内,定量限在0.04~0.09μg/ kg 范围内。分别以0.5,1.0和5.0μg/ kg 添加浓度水平进行方法学验证,平均回收率为73.6%~98.4%,相对标准偏差(RSD)为1.9%~11.2%。本方法简便、灵敏,能够满足动物源食品中痕量黄曲霉毒素和玉米赤霉醇类真菌毒素残留的测定要求。    

9.  快速高分离液相色谱-串联质谱法测定植物组织中雌激素玉米赤霉醇类化合物  
   张岩  李挥  张敬轩  吕品  王丽霞  刘敬泽《分析化学》,2009年第37卷第11期
   应用快速高分离液相色谱-串联质谱仪(RRLC-MS/MS),建立了植物组织中玉米赤霉醇类化合物(α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮、玉米赤霉烯酮)的检测方法.植物组织样品采用乙腈提取,碱性水溶液反萃取,经混合阴离子(MAX)固相萃取柱进行净化和富集后,用RRLC-MS/MS检测,多反应监测(MRM)模式下进行定性与定量分析.结果表明:玉米赤霉醇类化合物在0~20 μg/kg的线性范围内均具有良好的线性关系,方法检出限(LOD)为0.5 μg/kg,定量限(LOQ)为1.0 μg/kg,6种玉米赤霉醇类化合物的平均回收率为75.8%~105.4%,相对标准偏差为2.4%~12.1%.本方法可用于植物组织中玉米赤霉醇类化合物含量的测定.    

10.  免疫亲和柱净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱法同时检测粮谷中的黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒素A  被引次数:12
   李 军  于一茫  田苗  王宏伟  卫锋  李莉  王雄《色谱》,2006年第24卷第6期
    建立了同时检测粮谷中黄曲霉毒素(B1、B2、G1和G2)、玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒素A的免疫亲和柱净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱方法。样品经过甲醇-水(体积比为80∶20)提取,通过免疫亲和柱富集和净化,采用Waters Nova-Pak色谱柱(3.9 mm i.d.×150 mm,4 μm),以甲醇、乙腈和1%的磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,柱后光化学衍生、改变波长荧光检测。黄曲霉毒素(B1、B2、G1和G2)、玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒素A检出限分别为0.24,4.0和0.5 μg/kg,标准曲线的线性范围分别为0.24~6.0,4.0~100.0和0.5~40.0 μg/L;在小麦、玉米、黑麦样品中,平均加标回收率为70.8% ~94.0%,相对标准偏差为2.79% ~9.38%。    

11.  免疫亲和柱净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱法同时检测粮谷中的黄曲霉素、玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒素A  被引次数:5
   李军  于一茫  田苗  王宏伟  卫锋  李莉  王雄《色谱》,2006年第24卷第6期
   建立了同时检测粮谷中黄曲霉毒素(B1、B2、G1和G2)、玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒素A的免疫亲和柱净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱方法.样品经过甲醇-水(体积比为80∶20)提取,通过免疫亲和柱富集和净化,采用Waters Nova-Pak色谱柱(3.9 mm I.d.×150 mm,4 μm),以甲醇、乙腈和1%的磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,柱后光化学衍生、改变波长荧光检测.黄曲霉毒素(B1、B2、G1和G2)、玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒素A检出限分别为0.24,4.0和0.5 μg/kg,标准曲线的线性范围分别为0.24~6.0,4.0~100.0和0.5~40.0 μg/L;在小麦、玉米、黑麦样品中,平均加标回收率为70.8% ~94.0%,相对标准偏差为2.79% ~9.38%.    

12.  粮食中玉米赤霉烯酮和镰刀菌氧萘满酮高效液相色谱分析方法的研究  被引次数:1
   罗毅  刘锋  胡绪英  冯建林  杨进生《色谱》,1994年第12卷第3期
   建立了粮食样品中镰刀菌氧萘满酮(TDP-1)和玉米赤霉烯酮(ZEA)的高效液相色谱-荧光检测分析方法。粮食样品在碱性和中性条件下用乙腈-水(3:1,V/V)提取,经正己烷脱脂,过Florisil柱净化,最后用反相高效液相色谱-荧光检测法测定。该法的最低检出灵敏度:玉米赤霉烯酮为5×10^-9g,镰刀菌氧萘满酮为1×10^-9g。玉米中镰刀菌氧萘满酮和玉米赤霉烯酮的回收率分别为100.2%和92.4    

13.  液相色谱-串联质谱法测定小麦中T-2、ZEN及DON 3种镰刀菌毒素  被引次数:1
   张利强  曹赵云  赵肖华  马有宁  陈铭学《分析测试学报》,2012年第31卷第2期
   采用液相色谱-串联质谱建立了小麦中T-2、玉米赤霉烯酮(ZEN)和脱氧镰刀菌烯醇(DON)的测定方法。样品经80% 乙腈-水提取,氨基柱(500 mg,6 mL)杂质吸附模式净化,以5 mmol/L乙酸铵溶液和甲醇为流动相,ZORBAX Extend-C18柱(150 mm×2.1 mm,1.8 μm)进行色谱分离;在电喷雾正离子化模式下,多反应监测方式测定。结果表明:T-2、ZEN和DON分别在0.5~500、5~500、10~2 000 μg/L质量浓度范围内呈良好线性,相关系数分别为0.998 9、0.999 7和0.999 1。通过对空白小麦样品进行3个水平的加标回收实验,T-2、ZEN和DON的回收率分别为86%~94%、80%~101%和81%~105%,相对标准偏差(RSD)分别为2.6%~5.5%、3.6%~8.9%和2.2%~8.1%,方法检出限分别为0.5、8.0、10.0 μg/kg。该方法准确、灵敏、成本低,适用于小麦中T-2、ZEN和DON的同时分析。    

14.  高效液相色谱-荧光检测法分析麦类中麦角克列斯汀碱  被引次数:1
   樊祥  褚庆华  谌鸿超  阮寅  高峰《分析试验室》,2010年第29卷第1期
   提出了一种采用高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)测定麦类样品中麦角克列斯汀碱的方法。麦类样品经V(乙腈)∶V(0.1 mol/L乙酸铵缓冲溶液)=1∶4提取,以C18小柱净化,C18色谱柱(4.6×250 mm,5μm)分离,V(水)∶V(乙腈)=3∶2作流动相,流速1.0 mL/min,以HPLC-FLD定量测定。标准工作溶液浓度在1.0~50.0μg/L范围内,与峰面积成良好的线性关系,线性相关系数>0.9999,样品在10.0、50.0、250.0μg/kg添加水平的回收率为76%~85%,相对标准偏差(RSD)为6.6%~8.8%(n=8),方法检测限为5.0μg/kg(S/N>10)。    

15.  真菌毒素的液相色谱分离和检测  
   傅承光  徐宏达《分析测试学报》,1991年第1期
   本文研究了一项分离棒曲霉素,青霉酸,赭曲霉素A和B,桔青霉素,玉米赤霉烯酮及柄曲霉素七种真菌毒素的高效液相色谱分离和检测方法。为实现分离,选择了反相方式。流动相为乙腈-水(55:45v/V),并添加了2.5mm草酸,pH为5.5。流量1.0ml/min。文中讨论了流动相中乙腈%、添加草酸的浓度对七种真菌毒素k’值的影响,对柱效N的影响,并从原理上讨论了保留机理。本文也综合地讨论了检测条件。也讨论了有关定量分析的参数,建立了一种较好的分析七真菌毒素的痕量定量方法。    

16.  高效液相色谱法同时测定发酵液中赤藓糖醇和L-赤藓酮糖的含量  
   葛驰宇  张君丽  陈建华《色谱》,2012年第30卷第8期
   建立了采用高效液相色谱(HPLC)同时测定发酵液中底物赤藓糖醇和产物L-赤藓酮糖含量的方法。采用Lichrospher 5-NH2色谱柱(250 mm×4.6 mm),柱温30 ℃,以乙腈-水(体积比为9:1)为流动相,流速1.0 mL/min。用示差折光检测器检测赤藓糖醇,检测器温度为35 ℃。用紫外检测器在室温下检测L-赤藓酮糖,检测波长为277 nm。所得赤藓糖醇的线性范围为1.00~100.00 g/L,相关系数为0.9985,检出限为0.10 g/L,定量限为0.45 g/L;所得L-赤藓酮糖的线性范围为1.00~100.00 g/L,相关系数为0.9958,检出限为0.50 g/L,定量限为0.87 g/L;赤藓糖醇的日内和日间相对标准偏差(RSD)分别小于3.28%和5.30%, L-赤藓酮糖的日内和日间RSD分别小于2.16%和2.25%;回收率均大于99%。取不同时间的发酵液样品分别用上述方法测定,结果表明所建立的HPLC法不受发酵液中其他组分的影响,可同时测定底物赤藓糖醇和产物L-赤藓酮糖的含量。    

17.  液相色谱-串联质谱法测定饲料中14种霉菌毒素及其类似物  被引次数:1
   应永飞  朱聪英  韦敏珏  陈慧华  屈健  陆春波  林仙军  罗成江《分析化学》,2010年第38卷第12期
   采用高效液相色谱-电喷雾串联质谱仪(LC-ESI-MS-MS),在多反应监测(MRM)模式下建立了饲料中玉米赤霉烯酮、黄曲霉毒素和单端孢霉烯族A类毒素等14种毒素及其类似物的快速确认测定方法。试样中的黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和单端孢霉烯族A类毒素经乙腈-水(84:16,V/V)提取,正己烷脱脂及霉菌毒素多功能净化柱净化,氮气吹干,用1mL乙腈/水(1:1,V/V)定容后,进行液相色谱-串联质谱法测定,采用色谱保留时间和质谱碎片离子丰度比定性,外标法定量。采用正离子扫描和负离子扫描的方式进行仪器方法学研究,确定丰度比最高的2对离子作为监测离子,进行MRM模式定性定量分析。本方法的检出限(LOD)为0.1~0.8μg/kg;线性范围为2.0~200.0μg/L,相关系数r均大于0.999。在5.0~100μg/kg的添加水平上,上述14种霉菌毒素及其类似物的平均回收率为59.0%~107%;相对标准偏差为2.1%~12.6%。    

18.  液-液萃取结合免疫亲和柱层析净化-高效液相色谱测定烘焙咖啡中赭曲霉毒素A  被引次数:1
   樊祥  褚庆华  周瑶  陈迪  王敏  王雄  沈建英  雍克岚《理化检验(化学分册)》,2008年第44卷第8期
   烘焙咖啡样品中赭曲霉毒素A用氯仿提取分离,所得提取液经碳酸氢钠溶液液-液萃取和免疫亲和柱层析净化.用甲醇将赭曲霉毒素A从层析柱上洗下,进行高效液相色谱测定,用KRl00-10 C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)作固定相.用水、乙腈、乙酸(以体积比51比48比1)混合溶液作流动相,从色谱柱上将被测物洗下,流速为1.0 mL·min-1.采用荧光检测,分析波长为333 nm(λex)和460 nm(λem).赭曲霉毒素A的质量浓度在1.0~50.0 μg·L-1范围内峰面积与浓度呈线性关系,在1.0,10.0,50.0 ng·g-1添加水平的回收率在74.1%~78.0%范围内,相对标准偏差(n=8)在5.2%~9.6%范围内.方法测定限(S/N=10)为1.0 ng·g-1.    

19.  超高效液相色谱法测定水产品中甲基睾酮残留物  
   黄鸾玉  蒙源  庞燕飞《理化检验(化学分册)》,2018年第3期
   将5.000g样品加入乙腈-甲酸(199+1)混合液15mL,匀浆30s,振荡提取10min后离心,下层固体再用乙腈-甲酸(199+1)混合液8mL重复提取1次,合并上清液于平行蒸发管中,于55℃平行蒸发至干。用甲醇3mL溶解残渣,再加入水7mL,置于冰箱冷冻30min后冷冻离心,取甲醇溶液层采用poly-sery HLB固相萃取柱净化,用20%(体积分数,下同)甲醇溶液6mL淋洗,用90%甲醇溶液4mL洗脱,洗脱液在50℃下用氮气吹干,用乙腈(1+1)溶液1mL溶解残渣,过0.22μm微孔滤膜。滤液在BEH C_(18)色谱柱(50mm×2.1mm,1.7μm)上分离,流动相为乙腈(1+1)溶液,采用紫外检测器,检测波长为254nm。甲基睾酮质量浓度在0.05~1.00mg·L~(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为5.0μg·kg~(-1)。在10.0,50.0,100μg·kg~(-1)浓度水平上进行加标回收试验,回收率为73.6%~91.4%,测定值的相对标准偏差(n=5)小于9.0%。    

20.  反相高效液相色谱法测定玉米中玉米赤霉烯酮  被引次数:2
   康维钧  王玉平  杨福江  谈敦芳  计融《分析试验室》,2007年第26卷第10期
   建立了反相高效液相色谱法检测玉米中玉米赤霉烯酮的分析方法.该方法的标准曲线回归方程为y=2.97×103 5.23×104ρ(r=0.9998);玉米样品3个水平的加标回收率分别为84.8%,86.7%和89.2%;相对标准偏差分别为4.0%,5.2%和4.4%;加标浓度为50 ng/g的玉米样品日内相对标准偏差为0.69%;玉米样品日间相对标准偏差为2.6%;方法检出限为3.0 ng/g.    

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