多功能柱净化-高效液相色谱法检测谷物中的玉米赤霉烯酮

建立了玉米和小麦中玉米赤霉烯酮（ZEN）的多功能柱净化-高效液相色谱检测方法。样品经乙腈-水混合溶剂（V（乙腈）：V（水）=84：16）提取，通过多功能净化柱（MFC）进行一次性净化，以Symmetry^R C18柱为分离柱，甲醇-水（V（甲醇）：V（水）=68：32）为流动相进行高效液相色谱分离和检测。玉米赤霉烯酮的质量浓度在0．01～4．0μg／mL范围内呈良好线性，相关系数为0．9996。检出限为0．04μg／g，在0、04—5．0mg／kg添加范围内的回收率为87．5％～98．6％，相对标准偏差为1．5％～8．3％。     

基于液相色谱-串联质谱法的肉类特征肽段鉴别及掺假测定

建立了液相色谱-串联质谱技术鉴别肉类特征肽段及定量检测羊肉中常见外源肉掺假的方法。样品经蛋白质提取、胰蛋白酶水解和固相萃取小柱净化后,利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱（UPLC-Q/Exactive-HRMS）和Proteinpilot软件,实现蛋白质和多肽的鉴定;再通过基本局部比对搜索工具（BLAST）与Uniprot数据库对比分析,筛选出羊肉、鸭肉、猪肉和鸡肉的20个物种特征性多肽标志物;最后利用高效液相色谱-三重四极杆质谱（UPLC-QqQ-MS）系统对羊肉、鸭肉、猪肉和鸡肉的特征性多肽进行了验证和多反应监测（MRM）定量研究。将鸭肉、猪肉和鸡肉分别按照质量分数为1%、5%、10%、20%、50%的比例掺加到羊肉中,得到鸭肉最低掺假检出限为0.25%、猪肉最低掺假检出限为0.17%、鸡肉最低掺假检出限为0.10%。     

鲟鱼和鲨鱼硫酸软骨素红外光谱特性的比较研究

文章比较研究了鲟鱼和鲨鱼硫酸软骨素的红外光谱特性。结果表明,鲟鱼硫酸软骨素在1376,1344,1310,1157,883和856cm-1等波数上呈现出特有的振动峰,进一步的分析表明,鲨鱼硫酸软骨素中只有6-硫酸基团,而鲟鱼硫酸软骨素中则同时存在有6-硫酸基团和4-硫酸基团,这一特点表明鲟鱼硫酸软骨素在降低药物的毒性,有效杀伤癌细胞的方面可能具有较高的生物活性;两种硫酸软骨素的红外光谱总体基本相似,都含有乙酰氨基、羧基、硫酸基、糖环等官能团的振动峰,但鲟鱼硫酸软骨素的乙酰氨基的N—H变角振动峰的波数较高,1415cm-1处的羧基振动峰也明显强于鲨鱼硫酸软骨素,进一步化学分析显示,鲟鱼硫酸软骨素中的葡萄糖醛酸含量较高,推测鲟鱼硫酸软骨素很可能是一种较好的医用骨骼修复材料。     

温度变化对杂酚油中硫含量测定结果的影响

分析研究表明,测试样品在8个温度水平下,杂酚油中硫含量所测结果的精密度是一致的;最大标准偏差为0.0029%、最大相对标准偏差为0.33%;测试样品温度变化对能量色散X射线荧光光谱法测定杂酚油中硫含量测定结果具有显著性影响。在以后杂酚油硫含量测定中,应对所测样品温度加以控制与限定。     

基于MAX-DOAS测定大气紫外波段水汽的吸收及其对DOAS反演影响的评估

大气水汽的吸收强度从微波区域到可见蓝光区域逐渐降低,然而在紫外波段的吸收却经常被人忽略。多轴差分吸收光谱（MAX-DOAS）技术是一种被动光学遥感技术,可以同时反演气溶胶、多种痕量气体（如NO₂,SO₂,HCHO,HONO等）以及水汽,常用于区域大气立体分布及输送监测,具有成本低、时间分辨率高、稳定、可实时监测等特点。水汽是一种重要的温室气体,在紫外波段反演一些痕量气体时水汽的吸收经常不被考虑,可能对紫外波段痕量气体的反演造成影响,从而产生系统误差。介绍了基于MAX-DOAS对紫外波段大气水汽的反演,于2020年6月1日—9月24日在西安乾县进行观测,通过选取最优反演波段,并将反演结果与可见蓝光波段的水汽进行对比,证实了紫外波段存在水汽吸收,评估了紫外水汽的吸收对同波段痕量气体反演的影响。首先,根据不同拟合波段反演的水汽均方根误差（RMS）以及水汽和O₄的吸收截面情况,选取紫外和可见蓝光波段水汽的最优反演波段分别为351～370和434～455 nm。其次,通过DOAS拟合得到紫外和可见蓝光波段O₄和H₂O的对流层差分斜柱浓度（DSCD）, 分别将紫外和可见波段的O₄ DSCD和H₂O DSCD做相关性分析,两个波段O₄ DSCD的相关系数r=0.85,H₂O DSCD的相关系数r=0.80。为消除不同波段的辐射传输差异,将同波段的H₂O DSCD和O₄DSCD作比值,两个波段H₂O DSCD/O₄DSCD的相关系数r=0.89。紫外和可见蓝光波段H₂O DSCD/O₄DSCD的高相关系数表明,即使在相对沿海城市水汽浓度较低的西安市,在363 nm附近的紫外波段同样存在水汽吸收,这将会对采用DOAS技术在紫外波段反演其他痕量气体造成影响。最后,分别对可能受紫外波段水汽吸收影响的气体（O₄,HONO和HCHO）进行DOAS反演误差评估,紫外波段水汽的吸收将使O₄ DSCD,HONO DSCD以及HCHO DSCD在DOAS拟合过程中增加,分别对应于+1.16％,+8.55％和+9.04％的变化。     

基于BP神经网络-隶属度的河流黑臭评价研究

通过建立BP神经网络-隶属度模型,解决多致黑因子间复杂作用关系,以及网络输出收敛于两等级间的模糊隶属问题,实现对河流黑臭的评价.以太原城区内与汾河交汇的河流为例,根据各条河流的黑臭情况选择黑臭评价指标,拟定河流黑臭分级标准,建立河流黑臭评价模型.从模型计算结果可知,计算结果与各支流实际情况吻合较好,表明所建模型基本合理可行、黑臭水质分级标准拟定合理.     

国际实验室间转基因产品检测能力验证的研究

以转基因大豆为例，介绍开展APLAC T034国际间实验室转基因检测能力验证的项目。对于样品量值(添加值)的设定进行试验，对样品的均匀性和稳定性进行检验，并对参试实验室的测试结果进行系统的评价和分析。影响转基因产品测试结果的关键因素是检测方法、基因组DNA提取的质量、PCR反应体系中模板DNA的加入量．以及是否使用标准物质作为质控对照和使用定量标准物质求出相关系数对定量检测结果进行校正。     

2-氨基-1,2,3,4,6-O-五乙酰葡萄糖的合成

2 氨基 1,2,3,4,6 O 五乙酰葡萄糖是一种重要的医药中间体,主要是用于合成抗革兰氏阴性菌感染药物类脂A(LipidA)的结构类似物[1,2]。它一般选择盐酸氨基葡萄糖为起始原料,在低温下反应较长时间合成;或者先合成2 氨基 1,3,4,6 O 四乙酰葡萄糖,再乙酰化氨基得到[3,4]。但前者反应时间长,而后者后处理较麻烦。本实验以盐酸氨基葡萄糖和乙酸酐为反应原料,三乙胺为碱,在浓硫酸的催化下,室温下反应较短时间,即可得到目标物乙酰葡萄糖,反应过程采用薄层色谱法(TLC)监控[5]。并应用正交实验设计对影响收率的因素进行了考察。反应路线如下图…     

食品毒理学测试能力验证的研究

介绍了CNALT0158“食品添加剂毒性测试能力验证计划”,其中包括测试项目的选定、测试样品的制备及测试样品均匀性、稳定性检测方法,并对参试实验室测试结果进行了统计评价。影响半数致死量(LD50)的因素有很多,对于CNALT0158计划中LD50测试结果可能产生显著影响的因素是:实验动物的健康状况、试验环境温度的控制、受试动物的分组等。     

薄层层析法监测2-乙酰氨基-3,4,6-三乙酰葡萄糖的合成

用薄层层析法对2-乙酰氨基-3，4，6-三乙酰葡萄糖合成过程中所涉及的样品进行了分离分析，选择优化出最佳展开剂体系为V正已烷：V乙酸乙酯=1：1。在此条件下，反应原料、反应中间体和反应产物可以得到有效地分离，能够较好地指示反应进程。