1,4-二氢-2,6-二甲基-4-(3-硝基苯基)-3,5-吡啶二羧酸二(2-甲氧基乙基)酯的合成

对1，4－二氢吡啶类钙拮抗剂西尼地平进行了结构修饰。以双乙烯酮和乙二醇单甲醚为原料，经酯化、缩合、氨化和Hantzsch环化等反应合成了1，4－二氢－2，6二甲基－4－（3－硝基苯基）－3，5－吡啶二羟酸二（2－甲氧基乙基）酯，总收率71％。目标产物结构经^1H NMR和MS确证。     

1,2-二硒-3，4-二硫方酸的从头计算

在RHF／STO－3G、STO－3G和3－21G（仅对ZE型）水平上，用abinitioSCF方法优化得到1，2－二硒－3，4－二硫方酸（3，4－二巯基－3－环丁烯－1，2－二硒酮）三种平面异构体的平衡构型，进一步用3－21G／／STO－3G（对ZZ和EE型）方法计算总能量，发现三种平面导构体中ZZ型是最稳定构象，ZE型次之，并与1，2－二硒方酸和3，4－二硫方酸从头算结果作了比较，用abinitio数值方法在STO－3G水平上计算了三种异构体的谐振动频率．     

反相液相色谱质谱法分离鉴定3,4,6,7,9,10-6H-3,3,6,6-四甲基-9-对硝基苯基吖啶-1,8二酮

应用反相高效液相色谱法，分离和鉴定3，4，6，7，9，10－6H－3，3，6，6－四甲基－9－对硝基苯基吖啶－1，8－二酮（化合物Ⅰ），分离系统包括Zorbax SB C18及苯基柱，紫外检测器检测波长为285nm，等比和线性梯度淋洗，液相色谱－质谱联用和光导二极和列检测系统被用来鉴定主要化合物及其它杂质，此方法可达到分离效果好，灵敏度高。     

脂肪族双酰基二酰二肼类化合物的EI质谱特征

总结和归属了N，N′－二乙酰基丁二酰二肼，N，N′－二乙酰基癸二酰 二肼以及4种N，N′－二酰基戊二酰二肼和4种N，N′－二酰基己二酰二肼共10个化合物在电子轰击电离质谱（EIMS）中的主要裂解方式和特征，指明了主要碎片离子的来源和结构；这10种化合物质谱图中的主要碎片峰均来自于羧基的α－裂解和重排α－裂解，由其裂解产生的基峰离子H2NNHCO（CH2）nC≡0^ 以及RCONHNHCO（CH）nC≡0,RCONHN^ H3等离子是该类化合物共同的特征离子。     

在H3PO4存在下2,3-二甲基-2-丁烯与乙酐的酰化反应

在H3PO4存在下进行了2，3－二甲基－2－丁烯与乙酐的酰化反应，结果表明，H3PO4是室温下催化2，3－二甲基－2－丁烯与乙酐酰化反应的有效催化剂，在H3PO4存在下，酰化产物的收率主要取决于：（a)H3PO4的用量，（b)乙酐的用量；（c)反应温度和（d)反应时间，在适宜反应条件下，所得3，3，4－三甲基－4－戊烯－2－酮（TMP）约为99％，另外还发现，反应体系中加入少量乙酸，不会明显减少酰化产物的收率，乙酐的纯度，反应物的加入顺序对该反应几乎没有任何影响，在有和没有溶剂CH2Cl2的条件下所得酰化产物的收率是可比的。     

含二羟基二苯酮的系列热致液晶共聚酯的合成和表征──Ⅲ．含4，4＇－二羟基二苯砜结构的共聚酯

含二羟基二苯酮的系列热致液晶共聚酯的合成和表征──Ⅲ．含４，４＇－二羟基二苯砜结构的共聚酯董德文，池振国，倪玉山，丁孟贤（中国科学院长春应用化学研究所长春１３００２２）陈玉（东北师范大学分析测试中心长春１３００２４）关键词４，４＇－二羟基二苯酮，热致...     

氯化消毒副产物2-氯-5-酮-3-烯-己二酰氯的质谱分析

2－氯－4－（二氯甲基）－5－羟基－2（H）－呋喃酮（MX）是饮用水氯化消毒过程中产生的一种具有强致突变性的消毒副产物（DBPs)，在对MX的前驱物模拟氯化过程中，发现在MX峰的附近有一峰，有时干扰MX的测定；作者对该未知峰的质谱图进行了解析，初步推断其结构可能为2－氯－5－酮－3－烯－己二酰氯（2－chloro-5-oxo-3-hexene diacyl chloride,COHC).     

二(1,3-二硫杂环戊烯-2-硫酮-4,5-二巯基)镉-季铵类配合物的合成与表征

二（１，３－二硫杂环戊烯－２－硫酮－４，５－二巯基）镉－季铵类配合物的合成与表征李洪启宋燕西＊周宏英王爱勤姚钟麒俞贤达（中国科学院兰州化学物理研究所，兰州７３００００；＊兰州大学化学系，兰州７３００００）关键词二（１，３－二硫杂环戊烯－２－硫酮－４，...     

1-取代苯基-1,4-二氢-6-甲基-4-哒嗪酮-3-酰氨基硫脲的合成及其抗烟草花叶病毒活性

用1－芳基－1，4－二氢－6－甲基－4－氧哒嗪－3－酰肼与取代苯基异硫氰酸酯反应合成了系列新型取代－1，4－二氢－6－甲基－4－哒嗪酮－3－酰氨基硫脲化合物，其结构经IR，1H NMR及元素分析确认，生物活性测定表明，该类化合物对烟草花叶病毒具有很高的抑制活性。     

3-(3-吡啶基)-4-氨基-5-芳胺基-1,2,4-三唑的合成与表征

以烟酸与芳胺为基本原料，经多步反应，制得1－烟酰基－4－芳基氨基硫脲；后者在水合肼存在下关环，合成了一系列新化合物3－（3－吡啶基）－4－氨基－5－芳胺基－1，2，4－三唑。化合物结构经元素分析、IR，^1H NMR,^13C NMR确证。     

Dehydration of 4-hydroxy-4-methyl-3-phenylamino-oxazolidin-2-ones

The dehydration of two 5,5-disubstituted 4-hydroxy-4-methyl-3-phenylaminooxazolidin-2-ones into the corresponding 4-methylene-3-phenylaminooxazolidin-2-ones has been carried out. The structure of the products was confirmed by X-ray diffraction analysis.Translated from Khimiya Geterotsiklicheskikh Soedinenii, No. 10, pp. 1512–1517, October, 2004.     

NH4VO3在NH4H2PO4-H2O和(NH4)3PO4-H2O体系中的溶解度

采用等温溶解法测定了偏钒酸铵(NH₄VO₃)在NH₄H₂PO₄-H₂O和(NH₄)₃PO₄-H₂O体系中T = 298.15-328.15 K时的溶解度以及溶液的密度和pH值。结果表明, NH₄VO₃的溶解度随着(NH₄)₃PO₄或NH₄H₂PO₄溶液浓度的增大,先降低后升高,这是由于同离子效应、化学反应平衡及离子活度的共同作用。比较T = 298.15K时, NH₄VO₃分别在NH₄H₂PO₄-H₂O、(NH₄)₂HPO₄-H₂O和(NH₄)₃PO₄-H₂O体系中溶解度,发现在相同的磷酸盐浓度下, NH₄VO₃的溶解度在NH₄H₂PO₄-H₂O体系中最大,在(NH₄)₃PO₄-H₂O体系中居中,在(NH₄)₂HPO₄-H₂O体系中最小。进一步地,在T = 298.15 K和磷酸盐浓度C = 0.5 mol·kg^-1时,结合pH值和反应溶度积常数K_SP等计算三个体系中的平均离子活度系数(γ_±),发现γ_±值在(NH₄)₂HPO₄-H₂O体系中最大,在(NH₄)₃PO₄-H₂O体系中居中,在NH₄H₂PO₄-H₂O体系中最小,与溶解度规律一致。     

4-乙酰基-2-硝基苯甲醛的简便合成

从4-乙酰基-2-硝基甲苯出发, 经溴化、羟化、氧化以88.5%的总收率制备得到4-乙酰基-2-硝基苯甲醛.     

The Oxidation and Reduction of 4-Formyl-and 4-Acetyl-3-Arylsydnones

A convenient method to prepare methyl 3-arylsydnonylacetate (I) from 4-acetyl-3-arylsydnone with thallium (III) nitrate by oxidative rearrangement was investigated. 4-Formyl-3-arylsydnones were reduced by sodium borohydride at room temperature to produce 4-hydroxymethyl-3-arylsydnones (II) in moderate yields (65%-85%), but the corresponding 3-aryl-4-sydnonecarboxaldehyde arylhydrazone (III) was obtained by the electrolytic reduction.     

磁性光催化剂BiVO_4/Fe_3O_4降解亚甲基蓝的研究

本文用超声法将磁基体Fe3O4与BiVO4复合,制备了易于固液分离的磁性可见光催化剂BiVO4/Fe3O4,采用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)等手段对样品的结构和形貌进行表征。以亚甲基蓝为降解对象,考察了BiVO4/Fe3O4的可见光催化活性,并研究了光催化体系中光催化剂用量、亚甲基蓝初始浓度、溶液的pH值、电子受体的存在对光催化过程的影响。结果表明,催化剂的最佳用量为2.0g/L,亚甲基蓝最佳初始浓度为10mg/L,溶液的最佳pH值为11,加入电子受体K2S2O8时,亚甲基蓝几乎完全降解。催化剂回收后连续使用3次,降解率仍然大于80%。     

Synthesis,Crystal Structure and Anti-tumor Activity of 2-（2-Chloro-4-nitrophenyl）-4- （4-chlorophenyl）-3a,4-diethoxy-2,3,3a, 4-tetrahydrochromeno[3,4-d] [ 1,2,3]diazaphosphole

The title compound 2-（2-chloro-4-nitrophenyl）-4-（4-chlorophenyl）-3a,4- diethoxy- 2,3,3a, 4-tetrahydrochromeno[3,4-d][1,2,3]diazaphosphole 2 （C29H30Cl2N3O7P, Mr = 633.44） was synthesized and its structure was characterized by IR, MS, ^1H NMR, ^13C NMR, ^31p NMR, elemental analysis and single-crystal X-ray diffraction. It crystallizes in triclinic, space group P1^-, a = 9.1549（3）, b = 10.7168（4）, c = 17.6272（6）A, α = 102.9363（12）, β = 90.2713（9）, γ = 117.4265（10）°, V= 1484.41（9）A^3, Z= 2,μ（MoKa） = 0.323, F（000） = 658, Z= 2, De= 1.417 g/cm^3, the final R = 0.0687 and wR = 0.2066 for 4943 observed reflections （I 〉 2σ（I））. X-ray analysis reveals that the diazaphospholine ring is almost planar and the two ethoxy groups bonded on the 3a- and 4-positions are in trans configurations. Its antiproliferative activity was also tested in vitro against four human tumor cell lines.     

Efficient syntheses of 3-phosphorylquinolin-4-ones and 3-phosphoryl-1,8-naphthyridin-4-ones

A series of 3-diethoxyphosphorylquinolin-4-ones and 3-diethoxyphosphoryl-1,8-naphthyridin-4-ones containing various substituents at N-1 and C-7 was synthesized in a four-step reaction sequence starting from readily available ethyl 2-chlorobenzoates or ethyl 2-chloronicotinates and diethyl methylphosphonate. Selected quinolinone and naphthyridinone products were transformed into free mono and diacids.     

Sydnone Compounds XXX. The Syntheses and Reactions of 3-Aryl-4-Cyanosydnones and 3-Aryl-4-Formylsydnone Oximes

In the presence of pyridine, 3-aryl-4-formylsydnone (II) reacts with hydroxyl-amine hydrochloride to produce 3-aryl-4-formylsydnone oxime (III). This reaction was performed in ethanol solution with reflux or at room temperature; the latter procedure gave an excellent yield (74-98%) and high purity. (III) reacts in acetic anhydride at room temperature to give 3-aryl-4-formylsydnone oxime O-acetate (IV). A convenient method for the synthesis of 3-aryl-4-cyanosydnone (V) is to dehydrate (III) with acetic anhydride at reflux. When (IV) was refluxed with acetic anhydride, (V) was similarly obtained. Another convenient method to prepare (V) from (III), dehydration with thionyl chloride at room temperature, was also investigated.     

高密度发光材料BiTaO4∶Pr3+和BiTaO4的发光特性研究

研究了BiTaO4∶Pr3+, BiTaO4的光致发光性质, 测量了BiTaO4的红外透射和漫反射光谱. BiTaO4的光致发光光谱发射峰位于约420, 440, 465 nm; 其激发谱在约330～370 nm范围有明显的激发. BiTaO4∶Pr3+的光致发光光谱为Pr3+的特征发射, 主峰为606 nm, 来自Pr3+的3P0→3H6跃迁; 其激发谱由来自于基质的峰值为325 nm和范围在375～430 nm的宽激发带以及Pr3+的特征激发组成, 325 nm, 375～430 nm的激发带可能分别来自钽酸根团的电荷迁移跃迁和基质的带间缺陷能级的吸收; 在BiTaO4∶Pr3+中存在着基质→Pr3+的能量传递. 由于BiTaO4∶Pr3+基质的密度和Pr3+的发光强度均超过PbWO4, 因此BiTaO4∶Pr3+可能是潜在的重闪烁体.     

热解-还原法制备单分散Fe3O4亚微空心球

在用模板法水解FeCl3制备单分散聚(苯乙烯-共-丙烯酸)/Fe2O3[P(St-co-AA)/Fe2O3]核壳粒子的基础上, 于N2环境下热解内核直接得到了单分散的磁性Fe3O4亚微空心球. 用透射电镜(TEM)、场发射扫描电镜(FESEM)、X射线衍射(XRD)、振动样品磁强计(VSM)表征并测试了空心微球的结构形貌、成分以及静磁性能. 结果表明, P(St-co-AA)/Fe2O3核壳粒子在热处理过程中, 由于内核热解生成的有机小分子将Fe2O3 壳层同时还原为Fe3O4, 从而生成了粒径和壁厚均匀的单分散Fe3O4亚微空心球. 该空心微球在室温下的饱和磁化强度、剩余磁化强度和矫顽力分别为50.91 A·m2·kg-1、3.97 A·m2·kg-1和2.33 kA·m-1.