Ti对铸造镍基高温合金中碳化物和拓扑密排相影响

采用光学显微镜、扫描电子显微镜和透射电子显微镜等测试技术,研究了经过标准热处理和时效处理后的不同Ti含量合金的微观组织。 研究发现,标准热处理后不同Ti含量合金的相组成相同,主要由γ、γ′、MC和M23C6型碳化物组成;随着Ti含量增加,合金组织中的碳化物数量逐渐增加。 不含Ti的合金中的MC碳化物的组成主要是TaC,而含Ti合金中MC型碳化物组成为(Ta,Ti)C,并且随着Ti含量增加,MC碳化物中M组成元素Ta和Ti的比值（Ta/Ti）逐渐减小。 通过研究900 ℃不同时间时效处理后合金微观组织发现,随着Ti含量增加,合金中拓扑密排相(TCP)析出趋势逐渐增加。 含质量分数2.7%Ti的合金经900 ℃/500 h时效处理后,组织中析出了针状富含Cr、W和Mo的σ相。 这表明要保证合金具有良好的组织稳定性,需要控制合金中Ti的加入量。     

醋酸离子液体[C2mim][OAc]水溶液的摩尔表面Gibbs自由能

在288.15-318.15 K温度范围内测定了不同浓度离子液体1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐([C₂mim][OAc])水溶液的表面张力和密度;在改进李以圭等人的溶液表面张力模型基础上,提出摩尔表面Gibbs自由能新概念,建立了摩尔表面Gibbs自由能随溶液浓度变化的线性经验方程,利用这个经验方程估算了[C₂mim][OAc]水溶液的摩尔表面Gibbs自由能,并进一步预测了该溶液的表面张力,其预测值与相应的表面张力实验值高度相关并非常相似。由此可见,摩尔表面Gibbs自由能与等张比容极其类似,可能成为预测离子液体及其溶液性质的一种新的半经验方法。在指定溶液浓度下,根据溶液的摩尔表面Gibbs自由能随温度呈线性变化的规律,得到了新的Eötvös方程,与传统的Eötvös方程相比,新Eötvös方程的每一个参数都有明确的物理意义:斜率的负值是摩尔表面熵,截距是摩尔表面焓,在指定浓度的溶液中摩尔表面焓几乎不随温度变化。     

等温平台石墨炉原子吸收光谱法测定高纯镍中痕量杂质锑

利用石墨炉原子吸收法，在等温平台条件下直接测定高纯镍中的痕量杂质锑，对石墨炉加热程序中的干燥时间、灰化温度及原子化温度进行了优化，同时考察了介质酸度的影响。试验表明，基体镍对锑的测定有显著的影响，为此进行了标准系列基体匹配。该法的特征质量为6．6pg；相对标准偏差为6．5％；加标回收率为100％-103％。     

包结物晶析法选择分离辛夷挥发油中1，8-枝叶素

We used 1,1,6,6-tetraphenylhexa-2,4-diyne-1,6-diol(A) as the host molecule to selectively recognize the component 1,8-cineole(B) in the volatile oil of Flos Magnoliae(Xin Yi). The inclusion com-pound (A B) was formed as crystalline, and the structure was confirmed by means of IR, ^1H NMR, and single crystal X-ray diffraction, with the 1:2 molar ratios of the host to the guest. The component 1,8-cineole(B) was selectively isolated from the inclusion compound(A B) by Kugelrohr vaccum technology, and then further characterized by IR, ^1H NMR and ^13C NMR. The whole components in the volatile oil of Flos Magnoliae (Xin Yi) and the isolation effect of 1,8-cineole isolated from inclusion crystals were analyzed by GC and GC-MS, respectively. The result indicate that the good isolation effect is given by the inclusion method, with purity and yield of the component 1,8-cineole(B) separated from the volatile oil of Flos Magnoliae are 100% and 85%, respectively.     

锌(Ⅱ)-芳香氮碱-氨基酸三元配合物中的配体间疏水缔合作用

用pH-电势法研究了锌(Ⅱ)-芳香氮碱(Ar)-氨基酸(Aa) 三元配合物在溶液中的稳定性,其中Ar为2,2'-联吡啶或1,10-邻菲咯啉,Aa为甘氨酸,丙氨酸,缬氨酸, 亮氨酸,苯丙氨酸和色氨酸,以稳定性数据为探针,结合^1H NMR谱的研究, 讨论了在上述某些三元配合物中可能发生的分子内配体间疏水缔合作用. 计算了这些配合物分子的异构化平衡常数及平衡时闭式分子的百分率.结果表明,在含有芳香侧基的氨基酸配体的三元配合物溶液中,闭式异构体已成为配合物的主要存在形式,初步研究了溶剂对配体间疏水缔合作用的影响     

螯形主体分子的设计、包结性能及其在细辛挥发油 有效成分选择分离中的应用

设计了两种新的具有螯形骨架的主体分子反式-1,2-二苯基-1,2-苊二醇(1)和顺式-1,2-二(1'-萘基)-1,2-苊二醇(2),主体(1),(2)可与许多有机小分子化合物形成配位包合物。用IR和粉末XRD表征了主体分子(1)和(2)的包结物,用^1NMR测定了包结物的主客体分子摩尔比：(1)·DMF(1:2),(1)·DMSO(1:2),(1)·THF(1:2),(1)·二氧六环(1:1),(1)·吡啶(1:1),(2)·DMF(1:1)和(2)·DMSO(1:1)。单晶X射线衍射分析了包结物的晶体结构,(1)·DMF：空间群Pnaa,a=0.9377(1)nm,b=1.4351(1)nm,c=4.0463(3)nm;(1)·DMSO：空间群Pbcn,a=1.6278(1)nm,b=1.0751(1)nm,c=1.4980(1)nm;(2)·DMF：P2~1/n,a=0.9796(1)nm,b=1.2377(1)nm,c=2.2344(3)nm,β=93.02(1)°;游离主体(1)：空间群P1,a=1.0461(1)nm,b=1.1213(1)nm,c=1.5496(1)nm,α=81.74(1)°,β=75.71(1)°,γ=89.00(1)°;分析了主体分子的刚性和柔韧性对包结性能的影响。并研究了主体分子(1)选择分离细辛挥发油,将顺甲基异丁香酚从挥发油中分离出来。     

螯形主体分子的设计、包结性能及其在细辛挥发油 有效成分选择分离中的应用

设计了两种新的具有螯形骨架的主体分子反式-1,2-二苯基-1,2-苊二醇(1)和顺式-1,2-二(1'-萘基)-1,2-苊二醇(2),主体(1),(2)可与许多有机小分子化合物形成配位包合物。用IR和粉末XRD表征了主体分子(1)和(2)的包结物,用^1NMR测定了包结物的主客体分子摩尔比：(1)·DMF(1:2),(1)·DMSO(1:2),(1)·THF(1:2),(1)·二氧六环(1:1),(1)·吡啶(1:1),(2)·DMF(1:1)和(2)·DMSO(1:1)。单晶X射线衍射分析了包结物的晶体结构,(1)·DMF：空间群Pnaa,a=0.9377(1)nm,b=1.4351(1)nm,c=4.0463(3)nm;(1)·DMSO：空间群Pbcn,a=1.6278(1)nm,b=1.0751(1)nm,c=1.4980(1)nm;(2)·DMF：P2~1/n,a=0.9796(1)nm,b=1.2377(1)nm,c=2.2344(3)nm,β=93.02(1)°;游离主体(1)：空间群P1,a=1.0461(1)nm,b=1.1213(1)nm,c=1.5496(1)nm,α=81.74(1)°,β=75.71(1)°,γ=89.00(1)°;分析了主体分子的刚性和柔韧性对包结性能的影响。并研究了主体分子(1)选择分离细辛挥发油,将顺甲基异丁香酚从挥发油中分离出来。     

Syntheses and Structural Researches of Nine-coordinate K3[TbIII(nta)2(H2O)]·5.5H2O and Eight-coordinate K3[YbIII(nta)2]·5H2O

The crystal and molecular structures of K3[TbIII(nta)2(H2O)](5.5H2O (nta = nitrilotriacetic acid) and K3[YbIII(nta)2](5H2O complexes have been determined by single-crystal Xray structural analyses. Because TbIII and YbIII have different ionic radii and electronic configura- tions, they take nine- and eight-coordinate structures with two nta ligands, respectively. The crystal of K3[TbIII(nta)2(H2O)](5.5H2O belongs to orthorhombic, space group Pccn with a = 1.6374(7), b = 1.9913(8), c = 1.5068(6) nm, V = 4.913(3) nm3, Z = 8, Mr = 769.54, Dc = 2.081 g/cm3, μ= 3.476 mm-1 and F(000) = 3048. The final R and wR are 0.0432 and 0.0916 for 4961 observed reflections (I > 2.0(σI)), and 0.0814 and 0.1042 for all 21921 reflections, respectively. The [TbIII(nta)2(H2O)]3- complex anion has a nine-coordinate pseudo-monocapped square anti-prismatic structure, in which two N and six O coordinated atoms are from two nta ligands and the left ninth O atom from one water molecule. The crystal of K3[YbIII(nta)2]·5H2O is of monoclinic, space group P21/c with a = 1.5579(5), b = 0.9981(3), c = 1.5956(5) nm, β = 109.776(5), V = 2.3348(13) nm3, Z = 4, Mr = 756.62, Dc = 2.153 g/cm3, μ= 4.624 mm-1 and F(000) = 1484. The final R and wR are 0.0253 and 0.0657 for 4123 observed reflections (I > 2.0(σI)), and 0.0320 and 0.0731 for all 9414 reflections, respectively. The [YbIII(nta)2]3- complex anion has an eight-coordination structure with a distorted square antiprismatic prism, in which each nta acts as a tetradentate ligand with one N atom from the amino group and three O atoms from the carboxylic groups.     

核磁共振法测定奥扎格雷钠含量

利用核磁共振波谱技术对国家级新药奥扎格雷钠的测定可行性进行了研究,建立了用非待测物为内标的定量测定奥扎格雷钠含量的方法.方法的线性回归系数为0.9986,稳定性试验RSD平均值为0.32%,重复性试验RSD平均值为0.27%,与常规的奥扎格雷钠测定方法相比,本方法具有快速、简单、准确、不破坏样品等优点.     

蝶形主体分子的设计、合成及其包结性能的研究

设计、合成了两种蝶形主体分子：2，5－二（三苯甲基）对苯二酚1，2，5－二（二苯甲基）对苯二酚2.1和2可与许多有机小分子形成配位包合物。用IR表征了主体分子1和2 的包结物， 用¹H NMR测定了主客体分子的摩尔比：1•DMF (1：2)，1•DMSO (1:2)，1 •吡啶 （1：2），1•环戊酮 （2：3）和2•DMF 1：2），2•DMSO （1：2），2 •THF （1：1），2•苯甲醛（1：2），2•苯乙酮 （1：2），2•2，5－己二酮 （1：1），2 •N－甲基－2－吡咯烷酮 （1：3）。单晶X-射线衍射分析了包结物2·苯甲醛的晶体结构，在分子间氢键的相互作用下晶体得以稳定。