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三甲基氯硅烷和金属锂在THF中通过还原偶合反应生成六甲基二硅烷,反应后的THF和未反应的金属锂可以回收再用,并对反应有明显地促进作用,六甲基二硅烷的产率从50%增加到70%以上。该方法对于连续制备六甲基二硅烷具有实际意义。六甲基二硅烷在无水氯化铝催化下和氯乙酰反应,脱掉一个甲基被氯化成一氯五甲基二硅烷,反应物以当量摩尔比在室温下进行,产率一般在80%以上,有很好的重复性。合成的两个二硅烷已用^1H 相似文献
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3-氯丙基三甲氧基硅烷的合成 总被引:5,自引:0,他引:5
采用氯铂酸/异丙醇和三苯基膦/环己酮为催化剂,在室温下能够使三氯硅烷与3-氯丙烯迅速发生硅氢加成反应,高产率地生成3-氯丙基三氯硅烷,继而将3-氯丙基三氯硅烷与无水甲醇同时滴加到沸腾的石油醚中进行醇解,合成了3-氯丙基三甲氧基硅烷 相似文献
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1,2-二(三甲硅基环戊二烯基)四甲基二硅烷与Fe(CO)_5在二甲苯中于105~110℃反应除分离到少量标题化合物(Me_2SiSiMe_2)[η-(3-Me_3SiC_5H_3Fe(CO)]_2(μ-CO)_2(5)外,主要是生成了脱Me_3Si基的产物(Me_2SiSiMe_2)[η-C_5H_4Fe(CO)]_2(μ-CO)_2(1)及1的热重排异构体[Me_2SiC5H4-Fe(CO)_2]_2(2).将5的二甲苯溶液加热回流18h,则转化为其异构体[Me_2Si(Me_3SiC_5H_3)Fe(CO)_2]_2(6).脱硅基发生在由相应反应物制备5的过程中。且脱硅基是与反应物中(Me_2SiSiMe_2)桥的存在有关.5的晶体结构经X射线衍射测定属单斜晶系,P2_1/m空间群,晶体学数据:a=0.6780(1)nm,b=2.2303(9)nm,c=0.9988(1)nn,;β=98.96(1)°,V=1.4960nm~3.Z=2,D_c=1.36g/cm~3. 相似文献
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借处理2-羟基-5-(2-苯基-4-喹啉基)-1,3,二唑同PCl_5/POCl_3之间的反应合成了2-氯-5-(2-苯基-4-喹啉基)-1,3,4-二唑(3)和通过2-基-5-(2-苯基-4-喹啉基)-1,3,4-二唑的甲基化,然后氧化制得2-甲磺酰基-5-(2-苯基-4-喹啉基)-1,3,4-二唑(6).并分别研究了3和6同胺、叠氮及肼的反应,得到2,5-二取代的二唑新衍生物.初步观察了部分化合物的抗菌活性. 相似文献
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三甲基氯硅烷和金属锂在THF中通过还原偶合反应生成六甲基二硅烷,反应后的THF和未反应的金属锂可以回收再用,并对反应有明显地促进作用,六甲基二硅烷的产率从50%增加到70%以上。该方法对于连续制备六甲基二硅烷具有实际意义。六甲基二硅烷在无水氯化铝催化下和氯乙酰反应,脱掉一个甲基被氯化成一氯五甲基二硅烷,反应物以当量摩尔比在室温下进行,产率一般在80%以上,有很好的重复性。合成的两个二硅烷已用1HNMR、13CNMR和IR进行了表征。 相似文献
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以碘化-N-甲基-2-氯吡啶盐为缩合剂,在三乙胺存在下由3-(2-环戊酮基)丙酸及3-(2-环己酮基)丙酸分别同四氢噻唑-2-硫酮反应,得到新化合物N-(2-环戊酮基内酰基)四氢噻唑-2-硫酮(2a)及N-(2-环己酮基丙酰基)四氢噻唑-2-硫酮(2b),产率分别为52.9%和51.0%,2a,b分别同甲醇、乙醇反应得到相应的3-(2-环戊酮基)丙酸酯3a,b及3-(2-环己酮基)丙酸酯3c,d,3a~d的产率为75~87%;2a、b分别同胺反应得到3-(2-环戊酮基)内酰胺4a、b及3-(2-环己酮基)内酰胺4c、d,4a~d产率为78~93%。 相似文献
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研究了在氯化氢-乙醇溶液或乙醇溶液中,2,4-二羟基苯乙酮与甲醛和芳胺的Mannich反应,分别得到了5个2,4-二羟基-3-芳氨基甲基苯乙酮和5个8-乙酰基-3-芳基-3,4-二氢-5-羟基-2H-1,3-苯并嗪新化合物。用元素分析、IR、1HNMR、MS、UV确定了它们的结构,并成功地实现了2,4-二羟基-3-芳氨基甲基苯乙酮和8-乙酰基-3-芳基-3,4.二氢-5-羟基-2H-1,3-苯并嗪二类化合物的转化。 相似文献
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M3NS3, the First Nitride Sulfides of the Lanthanides (M = La? Nd, Sm) . The oxidation of the “light” lanthanides (M = La? Nd, Sm) with equimolar amounts of sulfur in the presence of NaN3 as nitrogen source results in the formation of the first lanthanide nitride sulfides: M3NS3 (evacuated silica vessels, some NaCl as flux, 850°C, 7 d). NaCl is afterwards removed from the not moisture sensitive crude product (faint- or orange-yellow to amber-co- loured transparent needles, oftenly intergrown to feltlike bunches) upon rinsing with water. The crystal structure was determined from X-ray single crystal data for the example of Sm3NS3 (orthorhombic, Pnma (no. 62), a = 1 201.18(7), b = 394.32(3), c = 1 285.27(6) pm, Z = 4, R = 0.027, Rw = 0.024), and M3NS3 (M = La? Nd) proved to be isostructural from Guinier powder data. There are three crystallographically different M3+ cations in six- (1 X) and sevenfold (2 X) coordination of the N3? and S2? anions. [(N3?)(M3+)4] tetrahedra connected via two corners forming linear chains [N(M1)1/1(M2)1/1(M3)2/2] 6+ build up the main structural feature. Arranged in the manner of a closest packing of rods, they are held together by three crystallographically different S2? which take care for charge neutrality and three-dimensional interconnection. 相似文献
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采用水热法制备了Er3 离子浓度为3%,yb3 离子浓度分别为10%,20%的GdF3:Er3 ,Yb3 .XRD结果表明:合成的样品均为正交结构的GdF3,Cd0.87Yb0.10Er0.03F3和Gd0.77Yb0.20Er0.03F3样品的晶粒尺寸分别为28和26 nm.研究了980 nm红外光激发的上转换发射光谱.结果表明:红光和绿光发射分别来自于Er3 离子的2H11/2,4S3/2→4I15/2和4F9/2→4I15/2跃迁.样品的绿光发射强度较红光发射强.但绿光和红光发射的相对强度比例与Yb3 离子浓度有关.对Gd0.87Yb0.10Er0.03F3和Gd0.77Yb0.20Er0.03F3样品中可能的上转换发光机制进行了讨论. 相似文献
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Paolo Orsini Gabriella Traquandi Pietro Sansonna Paolo Pevarello 《Tetrahedron letters》2005,46(6):933-935
A simple procedure for the selective protection of the endocyclic 1-N of 3-aminopyrazoles as tert-butoxycarbamate (Boc) in good yield is described. A 3-nitropyrazole derivative represents the key intermediate with the nitro substituent determining the regiochemistry of the obtained protected compound. Subsequent acylation at the exocyclic amino group gave rise, after Boc removal, to a series of 3-acylaminopyrazoles in high yields and purities. 相似文献
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在X3LYP /6-311+G(2d,p)的水平下系统地研究了一系列高价有机铼氧化物(R—ReO3·Ln)的几何构型和电子结构. 研究结果表明, 用X3LYP方法预测的几何结构与实验值符合得很好, 键长的误差一般小于0.001 nm, 而键角的误差小于1°. 同时发现不同配位类型的R基和L配体显著影响铼氧化合物的酸性以及Re—O键能. 应用NBO分析和前线轨道理论可以合理地阐明配体调变的实质. 相似文献
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镧、铈对酸雨胁迫下龙眼(Dimocarpus longana Lour.)花粉萌发和坐果的影响 总被引:2,自引:0,他引:2
研究了La3+和Ce3+对酸雨胁迫下龙眼花粉萌发和坐果的影响.结果表明,酸雨胁迫下,低浓度(0.1~1 μmol·L-1)的La(NO3)3或Ce(NO3)3可以减轻酸雨对花粉的伤害,提高花粉萌发率,高浓度(10 μmol·L-1)则加重了酸雨的伤害作用;0.1~10 mmol·L-1的La(NO3)3和Ce(NO3)3均可以提高龙眼的坐果率,减轻酸雨对龙眼果实的伤害. 相似文献
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白光LED用荧光材料Ba3 Gd( BO3 )3:Eu3+的发光性能研究 总被引:1,自引:0,他引:1
用高温固相反应法制备了稀土离子Eu3+ 掺杂的三元稀土硼酸盐Ba3Gd(BO3)3发光材料, 通过X射线衍射 (XRD) 、荧光光谱和扫描电镜 (SEM) 等测试手段对Ba3Gd(BO3)3:Eu3+ 荧光粉的制备条件、发光性能以及形貌进行了研究. XRD结果表明, 在1000 ℃时可得到Ba3Gd(BO3)3 纯相. 扫描电镜照片显示颗粒基本为球形, 粒径约为200~400 nm. 发光光谱测试表明, Ba3Gd(BO3)3:Eu3+荧光粉在近紫外区(UV) (396 nm)和蓝光区(466 nm)可以被有效地激发, 分别用255和396 nm的紫外光激发样品时, 以Eu3+ 的 5D0-7F2 (611和616 nm) 超灵敏跃迁为主要发射峰. 当Eu3+的掺杂浓度为10%(摩尔分数)时, Ba3Gd(BO3)3:Eu3+ 在611和616 nm处的发光强度最大. 因此, 这种荧光粉是一种可能应用在白光LED上的红色荧光材料. 相似文献