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β-环糊精增敏荧光法快速测定蔬菜中有机磷农药残留 总被引:3,自引:0,他引:3
植物酯酶催化底物乙酸-1-萘酯分解为荧光物质1-萘酚,采用荧光法测定1-萘酚的荧光强度,由于β-环糊精对1-萘酚的包络作用,荧光强度显著增加,使检测灵敏度得以提高.该体系用于蔬菜中甲胺磷农药残留测定,相关系数R为0.997,线性范围为2~50mg/L,方法的检测限为0.5mg/L. 相似文献
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橙花素的催化合成研究 总被引:4,自引:0,他引:4
将研制得的季鏻盐型高聚物相转移催化剂用于橙花素(即β-萘乙醚)的催化合成。研究结果表明,在β-萘酚∶溴乙烷为1∶1.3(摩尔比),通N2保护,反应温度为75℃,反应时间为5 h的条件下,可获得81.7%的收率。此法具有操作简便、反应温和、催化剂能重复使用、效果良好的优点。 相似文献
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稀土固体超强酸SO4^2—/TiO2/Ce(Ⅳ)催化合成乙酸正丁酯 总被引:8,自引:0,他引:8
以SO4^2-/TiO2/Ce(Ⅳ)为催化剂,乙酸和正丁醇为原料合成了乙酸正丁酯,在n(醇):n(酸)=1.4,催化剂0.5g(乙酸200mmol时),反应时间1.5h的优化反应条件下,酯化率在96%以上。 相似文献
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固体酸ZrO2-Ce2O3/SO4^2-催化合成丙二酸二丁酯 总被引:5,自引:0,他引:5
以含铈固体超强酸ZrO2-Ce2O3/SO4^2-为催化剂,丙二酸和正丁醇为原料合成了丙二酸二丁酯。最佳反应条件为:催化剂活化温度500℃,丙二酸100mmol,n(酸):n(醇)=1.0:2.5,催化剂用量1g,反应时间2h,酯化率达95.8%。结果表明,加入铈有助于提高固体超强酸的使用寿命。 相似文献
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以1-萘酚(6)为起始原料,经过Birch还原得到5,8-二氢-1-萘酚(7);7与乙酰 乙酸乙酯在不同条件下缩合合成了4-甲基-7,10-二氢苯并[h]香豆素(4).研究结 果表明,无氧和酸催化的反应条件对缩合反应是至关重要的.在没有酸催化的条件 下,反应生成3-乙酰基-2-羟基-6-甲基-吡喃-4-酮(8),并通过单晶X射线衍射分析 确定了产物的结构;在酸催化的条件下,除了生成产物4外,还伴随生成脱氢芳构 化产物4-甲基苯并[h]香豆素(5),而且在不同条件下二者的比例不同,其中以甲磺 酸为催化剂、在氮气保护下并加入抗氧化剂无水Na_2SO_3为最佳反应条件,化学选 择性约为70:30(4:5),收率49.1%. 相似文献
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固态多环芳烃化合物的THz时域光谱研究 总被引:3,自引:0,他引:3
利用太赫兹时域光谱技术室温下对芳烃化合物萘、联苯、葸、α-萘酚和β-萘酚在3-73cm^-1(0.1.2.2THz)频谱范围内进行了光谱测量。结果表明,多环芳烃化合物在此波段有不同的吸收特征。不能形成氢键的萘、联苯和蒽在67cm^-1(2.0THz)附近均有一吸收峰,这可能是由于分子之间的振动即晶格振动所引起的;而能够形成氢键的口一萘酚和卢.萘酚,其吸收峰可归结于分子间氢键的相互作用所引起的集体振动模式。1Hz时域光谱不仅能够鉴别分子结构存在微小差别的化合物而且还能鉴别同分异构体。 相似文献
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本文提出了一种利用β-CD包结物与酸碱离解平衡关系,用荧光法间接测定β-CD包结物解离常数的新方法。并测定了β-CD分别与1-萘酚和2-萘酚负离子包结物的解离常数pKb为2.58和3.27,β-CD与分子型体1-萘酚和2-萘酚包结物的酸式离解常数pKc分别为10.42和0.68。 相似文献
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反相-高效液相色谱手性流动相添加剂法测定酸奶及含乳饮料中乳酸对映异构体 总被引:1,自引:0,他引:1
选取2,3,6-三甲基-β-环糊精(TM-β-CD)作为流动相手性添加剂,建立了采用反相高效液相色谱法分离酸奶及含乳饮料中乳酸异构体的方法。实验采用hypersil ODS2-C18(250×5.0mm,5μm)色谱柱,以0.5mmol/L PH2.5的TM-β-CD(含4.5mmol/L H2SO4)作为流动相,流速为1.0mL/min,紫外检测波长为210nm。实验考察了不同色谱柱、柱平衡时间、手性流动相添加剂浓度及pH值对分离效果的影响,并进一步研究了方法的线性范围、检出限、精密度及回收率。 相似文献
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手性流动相添加剂法对两种手性化合物的直接拆分 总被引:3,自引:0,他引:3
以β-环糊精为手性流动相添加剂,于C8反相柱上建立了2种手性农药(包括杀菌剂己唑醇和杀虫剂SR-生物丙烯菊酯)对映体的高效液相色谱拆分方法。探讨了β-环糊精浓度、流动相pH、有机改性剂种类等因素对手性拆分的影响。结果表明:在流动相为β-环糊精水溶液、磷酸钠缓冲液(0.05mol/L)、乙腈、三乙胺(体积比50:30:20:0.5)条件下,己唑醇对映体在pH为7.4,β-环糊精溶液浓度为7mmol/L时,SR-生物丙烯菊酯对映体在pH为6.4,β-环糊精浓度为10.5mmol/L时得到最佳分离。 相似文献