微波辐射下FeCl3·6H2O催化绿色合成3,4-二氢嘧啶-2-酮

在微波辐射下,仅以六水合三氯化铁为催化剂,将芳香醛、β-二羰基化合物和脲(物质的量比为1:1.5:1.5)在无水乙醇中回流,高效地合成了3,4-二氢嘧啶-2-酮,反应时间4～6min,操作简便,环境友好.     

微波辐射下FeCl3•6H2O催化绿色合成3,4-二氢嘧啶-2-酮

在微波辐射下, 仅以六水合三氯化铁为催化剂, 将芳香醛、β-二羰基化合物和脲(物质的量比为1∶1.5∶1.5)在无水乙醇中回流, 高效地合成了3,4-二氢嘧啶-2-酮, 反应时间4～6 min, 操作简便, 环境友好.     

α-糜蛋白酶催化合成β-脲基巴豆酸酯

β-脲基巴豆酸酯是合成6-甲基嘧啶二酮衍生物及3,4-二氢嘧啶二酮衍生物的重要中间体,在生物制药中有着广泛的应用.由于酶具有绿色、安全、高效的催化特性,采用α-糜蛋白酶为生物催化剂,以N,N-二甲基甲酰胺为反应介质,37℃条件下,通过1,3-二羰基化合物和脲的缩合反应,合成了一系列β-脲基巴豆酸酯类化合物.     

铜催化胺与1,3-二羰基化合物的缩合反应合成烯胺酮化合物

报道了铜催化胺与1,3-二羰基化合物的缩合反应.在CuCl催化剂的存在下,胺与1,3-二羰基化合物的缩合反应,可在四氢呋喃溶剂中、室温条件下顺利进行,生成烯胺酮化合物,收率为75%～98%.合成了16种烯胺酮化合物3a～3p,其中,3p为未知化合物.     

高氯酸镁催化合成1,2,3,4-四氢嘧啶-2-酮

在高氯酸镁催化作用下,由醛、1,3-二羰基化合物、脲(硫脲)合成了一系列1,2,3,4-四氢嘧啶-2-酮,此合成方法反应温和、产率高,并且高氯酸镁具有能重复使用的优点.     

2-(1,3-亚丙二硫)亚甲基-3-羰基丁酸作为硫醇替代试剂在缩硫醛/酮化反应中的应用

探讨了以2-(1,3-亚丙二硫)亚甲基-3-羰基丁酸作为硫醇替代试剂,乙醇作溶剂的缩硫醛/酮化反应.实验结果表明,该硫醇替代试剂能与各类醛、酮化合物快速、顺利地进行缩硫醛/酮化反应,以较高的产率生成相应的1,3-二噻烷类化合物.同时,该缩硫醛/酮化反应对不同的醛、酮化合物具有较高的化学选择性.     

牛血清蛋白催化Michael-Aldol串联反应的研究

首次报道了牛血清蛋白(BSA)催化二苯甲酰甲烷和丁烯酮的Michael-Aldol串联反应,并对1,3-二羰基化合物进行了研究,丁烯酮与α,β-不饱和酮酯化合物只生成一分子Michael及双分子Michael加成产物,该方法为合成环状化合物提供了新的途径。     

新型席夫碱锆路易斯酸催化1,4-二氢吡啶和多氢喹啉高效合成

合成了一种新型对空气稳定的β-萘酚醛席夫碱锆全氟辛基磺酸盐路易斯酸催化剂.该催化剂由β-萘酚醛席夫碱锆二氯化物与全氟辛基磺酸银在室温下避光反应制得.催化活性实验表明,在80℃和无溶剂条件下,该催化剂(5mol%)能够高效催化醛、β-酮酯和醋酸铵的Hantzsch反应制备1,4-二氢吡啶化合物;也可以高效催化芳香醛、环状β-二酮、β-酮酯和醋酸铵的反应制备4-芳基多氢喹啉化合物.催化剂在重复使用五次之后,产率没有明显降低,为1,4-二氢吡啶和4-芳基多氢喹啉化合物的制备提供了一条简单有效的途径.     

三氯化铁催化的—锅法合成3,4-二氢嘧啶-2-酮

六水合三氯化铁催化下,β-酮酸酯、芳香醛、脲(1:1:1.5)在无水乙醇中进行环化缩合反应,合成了3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物,改进了Biginelli用盐酸为催化剂的一锅法反应,缩短了反应时间,操作简便,产率高达80％～90％,且Fe~(3 )对环境友好。     

无溶剂超声辐射下琥珀酸二酰亚胺磺酸铈催化合成5-[(3-吲哚基)-甲基]-2,2-二甲基-1,3-二噁烷-4,6-二酮衍生物

在琥珀酸二酰亚胺磺酸铈催化下,吲哚、醛和2,2-二甲基-1,3-二噁烷-4,6-二酮在无溶剂条件下超声辐射合成了10种5-[(3-吲哚基)-甲基]-2,2-二甲基-1,3-二噁烷-4,6-二酮衍生物.当催化剂的用量为3%(摩尔分数)时,30℃反应30~60 min,收率为68.9%~96.7%.此外,还探讨了琥珀酸二酰亚胺磺酸铈的催化机理.该方法具有条件温和,反应时间短且收率高的优点.催化剂邻琥珀酸二酰亚胺磺酸铈对环境友好且可循环利用.