Simple-QuEChERS Nano结合GC-MS/MS同时检测全血中的97种农药

建立了Simple-QuEChERS Nano结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时检测血液中97种农药的方法,并对基质条件、提取溶剂以及净化材料进行了优化。0.5 mL血液样品经3倍水稀释混匀,使用2.0 mL乙酸乙酯提取后振荡、离心,过Simple-QuEChERS Nano净化柱及0.22μm有机微孔滤膜后,采用多反应监测模式(MRM)进行分析。结果显示,97种农药在一定质量浓度范围内线性关系良好(r2≥0.9873),除丙烯菊酯(检出限和定量下限分别为11.03、36.76 ng/mL)外,其余农药的检出限为0.06~4.27 ng/mL,定量下限为0.18~14.24 ng/mL。采用空白全血进行加标回收实验,97种农药在100、200、400 ng/mL 3个加标水平下的回收率为32.2%~120%,日内精密度为1.9%~11%,日间精密度为3.6%~13%。该方法由传统QuEChERS方法改进,绿色环保、操作简单、快速高效,可用于血液中多种农药的同时检测,用于实际案件血液样品中农药的筛查与定性定量检验,获得了良好的结果。     

纳米竹炭分散固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定绿茶中的农药多残留

建立了纳米竹炭(Nano Bamboo Charcoal,NBC)作为QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged and Safe)方法吸附剂,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定绿茶中农药多残留的分析方法。茶叶样品采用乙腈-H2O提取,以NBC-PSA(N-丙基乙二胺)-无水MgSO4体系进行分散固相基质净化,经Acquity UPLC TSS-3 C18色谱柱(100 mm×2.1μm,1.8μm)分离后,UPLC-MS/MS多反应离子监测模式(MRM)检测,外标法定量。在0.02~0.50 mg/kg加标范围内,10种代表性农药的平均回收率为72.3%~116.3%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.4%~13.9%,方法的定量下限(LOQ)为0.02~0.04 mg/kg。结果显示,NBC作为QuEChERS分散固相吸附剂在回收率、检出限及精密度等方面均能满足农药残留分析的要求,且成本明显优于商品化基质分散吸附剂。     

UPLC-MS/MS法同时测定土壤中3种磺酰脲类除草剂残留

建立了QuEChERS法–超高效液相色谱–串联质谱法(UPLC-MS/MS)快速测定土壤中噻吩磺隆、苯磺隆、氯嘧磺隆3种磺酰脲类除草剂的方法。采用振荡提取、QuEChERS法净化方法处理土壤样品,利用UPLC-MS/MS分析,在多反应监测(MRM)模式下以0.1%甲酸水和乙腈为流动相梯度洗脱。3种除草剂在0.5~500μg/L的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为:0.996~0.999。在10,50μg/kg水平下进行加标回收实验,平均回收率为81.4%~92.9%,RSD为5.5%~10.6%,方法检出限(S/N=3)为0.12~0.16μg/kg。方法可用于大量实际土壤样品中3种除草剂的检测。     

超声提取-超高效液相串联质谱分析沉积物中15种抗生素

在现有方法基础上对沉积物中磺胺类、喹诺酮类、大环内脂类和四环素类抗生素的提取、富集、净化以及仪器分析方法进行了优化。以EDTA-Mcllvaine缓冲溶液与乙腈(V:V,1:1)混合液作为提取液,利用超声波细胞破碎仪进行超声提取,串联强阴离子交换柱(SAX)和HLB固相萃取柱进行固相萃取(SPE),通过超高效液相/串联质谱(UPLC-MS/MS)测定沉积物中抗生素的含量。抗生素基质加标回收率在56.4%~110%,相对标准偏差为1.1%~24.3%,方法检出限0.0055~0.716 ng/g。本方法有效地提高了沉积物中抗生素的提取效率,并应用于实际样品的测定中。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定凉茶中非法添加的12种化学药物

建立了凉茶中马来酸氯苯那敏、吡罗昔康、α-细辛脑等12种非法添加的化学药物的QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的检测方法。样品经乙腈提取,应用QuEChERS技术净化,经0.22 μm微孔滤膜过滤后进行UPLC-MS/MS测定,以乙腈-0.1%(v/v)乙酸水溶液为流动相梯度洗脱,在XBridge BEH C₁₈柱(100 mm×2.1 mm, 3.5 μm)上实现12种化学药物的基线分离。该方法采用多反应监测(MRM)正离子模式扫描,标准曲线外标法定量。12种待测物在各自的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997,检出限为0.1~2.1 μg/L,定量限为0.4~8.0 μg/L。在3个不同添加水平下的平均回收率为62.7%~95.2%, RSD为1.3%~10.8%。应用该方法对市面上销售的74批次凉茶进行了筛查测定,部分样品的测定结果为阳性。该方法操作简单,净化效果好,灵敏度高,适用于凉茶中12种非法添加的化学药物的快速分析。     

血液中吲唑酰胺类合成大麻素的检验研究

建立了血液中6种吲唑酰胺类合成大麻素超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检验方法.前处理分别采用沉淀蛋白和固相萃取2种方法,UPLC-MS/MS检测,选用ACQUITY UPLC BEH C18(1.7 μm,2.1 mm ×100 mm)色谱柱,含1 mmol/L甲酸铵的甲酸-水(1∶1000,V∶V)溶液为水相(A相),甲醇为有机相(B相)进行梯度洗脱,采用正离子扫描模式,多反应监测(MRM)模式进行检测.结果 表明,6种合成大麻素的线性范围宽,相关系数均大于0.99,检出限0.01 ～0.05 ng/mL,定量限0.05 ～0.1 ng/mL,回收率77.1％ ～95.7％,基质效应在75.2％ ～ 104.4％,日内日间精密度均小于11％.建立的方法可用于真实血液样本的检验.     

液相色谱-串联质谱法测定紫菜中三种三取代有机锡化合物

建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定紫菜中三甲基锡(TMT)、三苯基锡(TPhT)和三丁基锡(TBT)的分析新方法。样品用二氯甲烷-乙酸乙酯(1∶1,V/V)混合溶剂进行超声提取,提取液经氮吹至近干,并用甲醇和水混合溶液(7∶3,V/V)定容,经活性炭净化。采用ZORBAX Eclipse plus C18色谱柱分离,流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液(55∶45,V/V),流速为0.3mL/min。在正离子模式下采用多重反应模式(MRM)进行监测。有机锡化合物在1~100ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数在0.9902~0.9918之间,TMT、TPhT和TBT的检测限分别为0.2ng/mL、0.4ng/mL和0.2ng/mL。在25、75ng/mL两个添加水平下回收率在72.3%~98.0%之间,其相对标准偏差均小于8.1%。该方法可用于紫菜中三种三取代有机锡化合物的同时测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定湿疹膏中67种激素EI北大核心CSCD

建立了湿疹膏中67种激素的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品先经饱和NaCl溶液分散,再经乙酸乙酯提取,QuEChERS净化后,UPLC-MS/MS检测,选择Waters AcQuityBEH C18色谱柱(1.7μm, 2.1 mm×100 mm),多反应监测模式扫描。67种激素在相应的浓度范围内,线性关系良好,相关系数均大于0.995,在3个不同浓度加标水平下,平均回收率为71.8%~115.9%,相对标准偏差(RSD)为1.7%~12.5%,定量限(LOQ)范围为0.15~1.00μg/kg,该方法能够满足湿疹膏中67种激素的检测需求。     

QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法测定土壤中三硝基酚类物质

建立了超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定3种三硝基酚类残留量的方法。样品经改进的QuEChERS(快速、简单、廉价、高效、灵活和安全)前处理方法一步完成提取净化,经添加1%甲酸的乙腈提取,C18和石墨化炭黑(GCB)吸附剂填料净化,提取液经离心后直接过膜上机检测,提取和净化的效果能够满足检测要求。UPLC-MS/MS方法采用Accucore PFP色谱柱(150 mm×2.1 mm,2.6μm),柱温30℃,流动相为乙腈和乙酸铵缓冲盐,梯度洗脱,流速0.3 mL/min,电喷雾电离源负离子模式(ESI-)、多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。2,4,6-三硝基苯酚、2,4,6-三硝基间苯二酚和2,4,6-三硝基均苯三酚3种三硝基酚类物质在0.005~5.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9942~0.9962。在0.01,0.1和1.0 mg/kg水平下的平均加标回收率为79.3%~94.8%;相对标准偏差为3.1%~6.6%;方法的检出限(S/N=3)为0.002~0.005 mg/kg。本方法简单、快速、灵敏、准确,满足环境污染检测的要求。     

QuEChERS/气相色谱质谱法同时测定膨化食品中多环芳烃类物质

建立了同时测定膨化食品中12种多环芳烃(PAHs)的Qu EChERS/气相色谱三重四极杆质谱(GC-MS/MS)的方法。称取2 g(精确至0.01 g)样品,加入10 mL正己烷提取15 min,采用500 mg乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PAS)和500 mg C18粉末进行净化,净化后进行GC-MS/MS分析测定。实验结果表明,12种多环芳烃在气相色谱中的分离度良好,在1~1000 ng/mL的浓度范围内线性关系良好。加标回收率测定范围为49%~130%,RSD在1.0%~10%(n=7)之间。检出限在0.20~0.66μg/kg之间,定量限在0.66~2.20μg/kg之间。该方法数据可靠、操作简单快捷、灵敏度高,适合大批量样品中PAHs的测定。     

改进的QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法快速测定地表水中双酚类物质

建立了同时测定地表水中8种双酚类物质(BPs)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法.方法 基于QuEChERS处理技术,选用乙酸乙酯为提取剂,从基质效应(ME)和萃取回收率(RE)两方面对过程效率(PE)进行优化,确定了50 mg N-丙基乙二胺(PSA)和50 mg石墨化炭黑(GCB)混合吸附剂...     

超高效液相色谱-串联质谱法同时快速筛查检测食品中的10种抗凝血类鼠药

创建了一种利用超高效液相色谱-串联质谱同时快速筛查检测食品中10种抗凝血类鼠药的方法。试样用乙腈提取,QuEChERS净化,以5 mmol/L乙酸铵和乙腈为流动相进行梯度洗脱,经Poroshell 120 EC-C18柱(100 mm×2.1 mm, 2.7 μm;美国Agilent公司)分离,采用电喷雾电离(ESI)负离子质谱在多反应监测(MRM)模式下检测。10种鼠药均在5～500 μg/L范围内呈现良好的线性关系(r>0.99)。在辣椒酱、面粉、醋和酱油4种样品中,10种鼠药的加标回收率均在72.6%～112%范围内,相对标准偏差均不大于11.2%,检出限均在0.5～4.5 μg/kg范围内。本方法快速、简便、灵敏、重现性好,能满足由此10种抗凝血类鼠药引发的突发性公共卫生安全事件的快速筛查与检测要求。     

UPLC-MS/MS法快速筛查尿液中30种滥用药物

基于超高液相色谱-串联四极杆/线性离子阱质谱(QTRAP UPLC-MS/MS),建立了尿液中30种滥用药物的筛查方法。采用蛋白沉淀法处理尿液样品,实现对多类别滥用药物的高效提取。采用分段多反应监测(s MRM)联合信息依赖性采集(IDA)与增强离子扫描(EPI)模式,结合EPI谱库检索匹配确证检出物信息,并引入内标辅助定量。30种滥用药物质量浓度在0.5~50 ng/mL范围内线性关系良好(R²> 0.99);检出限为0.01~0.25 ng/mL,定量限为0.1~0.4 ng/mL;加标回收率为76.2%~112.5%,相对标准偏差为3.1%~12%。该方法适用于实际尿样中痕量滥用药物的定性与定量分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定人尿液中全氟有机化合物

采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)联用技术,建立了对人尿液中12种全氟有机化合物(PFCs)的分析方法。首先在尿液样品中加入相应的同位素内标,以2%(体积分数)甲酸甲醇溶液超声萃取、离心后,将提取液用弱阴离子交换固相萃取柱净化,采用UPLC-MS/MS测定,内标法定量。12种目标化合物在0.05～50 μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数(r)均大于0.992,检出限在0.44～3.47 ng/L之间。在20、100、500 ng/L添加水平下,平均回收率范围为80.3%～116.2%,相对标准偏差(n=6)在5.5%～13.8%之间。该方法灵敏度高、重现性好、回收率高、操作简单,适合人尿液中PFCs的测定。     

固相萃取/超高效液相色谱-质谱法筛查及检测养鱼河水中抗生素

建立了固相萃取/超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)快速检测养鱼河水中4类(喹诺酮类、氯霉素类、四环素类以及磺胺类)15种抗生素的分析方法。取500 m L水样过滤,用盐酸调至p H4.0,加入0.5 g乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)混匀后,再用HLB固相萃取柱对水样进行富集。利用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)结合基于UNIFI软件的常用抗生素数据库对养鱼河水中可能存在的抗生素进行快速筛查,筛查结果主要为喹诺酮类、氯霉素类、四环素类、磺胺类4类15种抗生素。为了提高检测结果的准确性,使用UPLC-MS/MS采用分时段多反应监测离子模式(MRM)分析样品中的抗生素,并用外标法定量。15种抗生素的空白基质加标回收率为61.0%~98.4%,相对标准偏差(n=3)为4.6%~14.0%,其线性关系良好,相关系数r≥0.990,检出限为0.01~0.3 ng/L。该方法灵敏度较高,重复性好,可用于对北京养鱼河水中抗生素的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定制药废水中10种抗生素

建立了一种同时测定制药废水中3类10种抗生素的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。水样用固相萃取柱富集净化,通过比较在不同的固相萃取柱和洗脱液等条件下水样中目标物的回收率,优化了前处理方法。采用Agilent C18色谱柱(75 mm×2.1 mm, 2.7 μm),以0.2%(v/v)甲酸水溶液和乙腈为梯度洗脱的流动相,在电喷雾-多反应监测模式下进行定性定量分析。实验结果表明:在0.1~1000 μg/L范围内,6种氨基糖苷类抗生素、螺旋霉素及3种氟喹诺酮类抗生素的峰面积与质量浓度的线性关系良好(r² > 0.995),方法检出限为0.07~4.37 ng/L,定量限为0.22~14.55 ng/L;目标抗生素的加标水平为0.002~40 μg/L时,平均回收率为50.4%~114.1%,相对标准偏差均不高于9.89%(n=3)。基于上述方法,对江苏省某制药厂废水中相关物质进行检测,在各废水处理单元中检出3种目标抗生素,质量浓度范围为0.46~1033.60 μg/L。该方法准确可靠、灵敏度高,适用于制药厂废水中氨基糖苷类抗生素、螺旋霉素和氟喹诺酮类抗生素的检测。     

基于金属有机骨架复合气凝胶的分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水中5种非甾体类抗炎药

非甾体类抗炎药(NSAIDs)能在环境水体中长期稳定存在,不仅对生物有慢性毒性还能增加病原体的耐药性,开发可靠的测定水样中痕量非甾体抗炎药的分析方法至关重要.该文制备新型金属有机骨架/壳聚糖复合气凝胶材料Co-UiO-67(bpy)/CS分散固相萃取吸附剂,将其用于环境水体中酮洛芬、萘普生、氟比洛芬、双氯芬酸、布洛芬5...     

UPLC-MS/MS法同时检测番茄与黄瓜中的24种杀虫剂

建立了超高效液相色谱-串联质谱检测番茄和黄瓜中24种杀虫剂残留的分析方法。样品用乙腈提取,经QuEChERS方法净化,高速离心,过滤膜后以超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测。结果表明:在0.1~50μg/L质量浓度范围内,24种杀虫剂线性良好,相关系数(r2)大于0.99;在0.002、0.01、0.1、1.0 mg/kg 4个加标水平下,24种杀虫剂在番茄和黄瓜中的平均回收率为70.3%~110%,相对标准偏差(RSD)小于15%;方法的定量下限(LOQ)为0.05~5μg/kg,检出限(LOD)为0.01~1.82μg/kg。方法的定量下限和检出限均符合检测要求。该方法具有高灵敏度、高准确度和高效率的优点,适用于番茄和黄瓜中24种杀虫剂的同时检测。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测羊肉中8种抗真菌药

建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测羊肉中8种抗真菌药的方法。羊肉样品用含2.0%（体积分数）甲酸的乙腈溶液提取后,采用QuEChERS方法净化。采用Atiantis^® T3色谱柱（100 mm×2.1 mm,3 μm）进行分离,以乙腈-0.1%（v/v）甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾电离源、正离子模式（ESI⁺）和多反应监测模式（MRM）下进行定性定量分析。实验比较了不同提取溶剂的提取效果,并优化了色谱和质谱的分析条件。结果表明,8种抗真菌药物在0.2~50 μg/L范围内线性关系良好,相关系数（R²）均>0.99;检出限（LOD）为0.3~3.0 μg/kg,定量限（LOQ）为1.0~10.0 μg/kg。8种抗真菌药在低、中、高3个水平下的平均加标回收率为70.3%~118.4%,相对标准偏差（RSD）为0.4%~4.3%（n=6）。该方法灵敏高效,回收率优良,重复性好,适用于羊肉样品抗真菌药物的有效检测。