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建立了在线加压溶剂微提取-湍流色谱-高效液相色谱(online PLME-TFC-HPLC)法,并将其应用于管花肉苁蓉中松果菊苷、毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷3种苯乙醇苷类成分含量的同时测定。微量样品粉末(0.5 mg)置于空预柱芯中并用正相硅胶填充,得到提取池后装入预柱套(Security GuardTM)。将预柱套置于70℃柱温箱中,将一根长聚醚醚酮(PEEK)管线(1000 mm×0.13 mm)连于预柱套末端,采用0.1%(v/v)甲酸水为提取溶剂,以2.5 mL/min的速度流经PEEK管线,产生高压,实现管花肉苁蓉的在线加压溶剂微提取,通过TurboFlow cyclone色谱柱在线净化和富集。引入两个电子六通阀,将整个分析过程分为提取阶段和洗脱阶段,并在洗脱阶段将TurboFlow cyclone色谱柱中的分析物反冲至Capcell PAK C18 AQ分析柱上,以0.1%(v/v)甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,以340 nm为检测波长同时定量分析松果菊苷、毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷3种苯乙醇苷类成分。结果表明,3种苯乙醇苷类在1~200 mg/L范围内线性良好,相关系数r均大于0.999,定量限分别为0.50 mg/L(松果菊苷)、0.25 mg/L(毛蕊花糖苷)和0.38 mg/L(异毛蕊花糖苷),加标回收率为83.13%~114.00%,相对标准偏差为1.89%~13.34%。该方法简便、快速、可靠,不仅节约了药材和溶剂的使用量,而且极大地简化了前处理方法,省时省力,同时显著降低了化学成分在提取过程中降解的几率,适用于管花肉苁蓉中苯乙醇苷类化合物的含量测定。 相似文献
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We investigate the nanostructure, surface plasmon resonance (SPR) absorption and nonlinear enhancement of Au/Ag alloyed hollow nanoshells prepared by the replacement reaction of Ag nanoparticles in a HAuCI4 aqueous solution. As the volume of HAuCl4 increases from OmL to 0.S mL, the SPR band of the Au/Ag alloyed nanoshells is tuned from 430nm to 780nm, and the third-order nonlinear optical susceptibility is enhanced nearly by an order of magnitude, which indicates a large enhancement of local field in the Au/Ag alloyed hollow nanoshells with hole defects. 相似文献
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建立了莲藕、莲叶、莲子肉、莲子壳、田泥和田水中12种农药残留的分析方法。固体样品采用乙腈-水混合提取,氯化钠盐析后离心,分取乙腈提取液过Pesti Carb固相萃取柱净化洗脱,水样采用C18固相萃取柱直接富集净化洗脱,洗脱液浓缩定容后经超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)基质外标法定量,并对12种农药的质谱裂解、基质效应进行了探讨。12种农药在0. 005(0. 010)~2. 500 mg/L范围内均呈线性关系,相关系数(r~2)大于0. 97;在低、中、高加标浓度下,莲叶、莲藕、莲子肉和莲子壳中12种化合物的平均加标回收率(A. R.)为75. 6%~116%,相对标准偏差(RSD)为1. 3%~25. 1%;田泥中除咪鲜胺之外,其余化合物的A. R.为64. 6%~104%,RSD为0. 9%~9. 5%;田水中除噻虫胺在低浓度、咪鲜胺和茚虫威在中、高加标浓度下的A. R.70%外,其余化合物的A. R.为71. 2%~101%,RSD为0. 9%~16. 9%。除田水中噻虫胺外,其余方法定量下限均不大于0. 01 mg/kg和0. 1μg/L。采用该法进行了莲藕田撒施10%异草松·异丙甲草胺·扑草净颗粒剂后的最终残留试验,结果表明:以有效成分剂量630 g a. i./ha和945 g a. i./ha施用1次后,异草松和异丙甲草胺在莲藕、莲子和莲叶中均无残留,扑草净在莲藕、莲子壳、莲子肉和莲叶样品中的残留量分别不超过0. 022、0. 166、0. 012、0. 181 mg/kg。 相似文献
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相比于传统热驱动的低温蒸馏工艺, 基于金属有机框架(Metal-organic frameworks, MOFs)的膜分离是一种在技术和成本上可行的乙烷/乙烯分离替代方案. 为了加速MOF膜在这一气体分离领域中的应用, 本工作提出了两步筛选策略对12,020个真实MOF膜材料进行了大规模计算筛选, 其中MISQIQ04表现出最高的乙烷/乙烯膜选择系数(4.16)和较高的乙烷渗透率(4.35×105 Barrer). 通过结构-性能关系分析, 可以发现窄孔径和低孔隙率的MOFs是选择性分离乙烷的最佳膜材料, 并且乙烷的选择性吸附对乙烷/乙烯膜分离过程起着主导作用. 与传统计算筛选方法相比, 本工作所提出的筛选策略降低了约87.1%的计算时间成本. 为了进一步缩短模拟时间, 本工作还开发了机器学习分类模型以实现对高性能MOF膜的快速预筛选并探讨了该模型的可移植性. 结果表明, 增加数据集的多样性有助于提高所开发模型的可移植性和泛化能力. 相似文献
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等离激元共振能量转移指表面等离激元将俘获的能量通过偶极-偶极相互作用转移到邻近的半导体或分子等激子体系中,它是等离激元非辐射弛豫的一个通道,也可作为获取和利用等离激元共振能量的一种方式.此外,等离激元能量还可以通过热电子弛豫(非辐射)和光散射(辐射)等方式耗散.等离激元各个弛豫通道之间存在着很强的关联,相关的能量转移和电荷转移过程可以将等离激元耗散的能量输送到其他体系或转换为其他能量形式.本文主要介绍了等离激元共振能量转移和与其相关的能量和电荷转移过程(包括等离激元近场增强及耦合、远场散射、热电子弛豫等)的物理机制和动力学性质,并详细介绍了这些机制在增强光催化研究领域的最新进展. 相似文献
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30CrMnSiA材料疲劳损伤的激光检测及其细观机理 总被引:6,自引:0,他引:6
利用激光反射衍射谱面光强随疲劳损伤试样表面逐步粗糙化而变化的原理,用一种非接触、非破坏的间接疲劳损伤检测方法,对30CrMnSiA材料轴线平行于轧制方向(L)和垂直于轧制方向(T)两种不同试样进行拉——拉非对称循环疲劳损伤检测,证明谱面光强比K对疲劳损伤是敏感的;损伤变量D(K)和疲劳循环次数N的关系曲线大致可以分为疲劳损伤的减速、线性和加速损失区,从而对材料进行疲劳损伤检测并对其疲劳寿命进行估计;同时对扫描电镜图像分析得出衍射光强比变化所对应的疲劳损伤细观机理。 相似文献
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预扭应变钢的损伤与拉伸破坏特性 总被引:2,自引:0,他引:2
预扭应变钢的损伤与拉伸破坏特性周利(西北西安工业大学,西安710072)关键词预扭应变,塑性损伤,拉抻破坏,韧脆转变1引言由位错强化理论[1]可知,金属材料的塑性变形是位错运动与增殖的结果,强化效应是位错间交互作用造成位错运动受阻的外部表现.在拉拨强... 相似文献
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房价波动的空间效应:估计方法与我国实证 总被引:1,自引:0,他引:1
本文首次提出处理房价波动差异性的方法,并利用CCE估计法探讨了35个大中城市房价波动的空间效应。我国房价波动存在明显的空间效应,不同城市的房价波动具有较强的趋同性和横截面相关;同时,不同城市房价波动存在一定的差异和明显的领先滞后关系。房价均值、收入均值、贷款均值,均对房价波动有显著影响,在共同因素作用下,不同城市房价具有很强的截面相关、房价波动表现出趋同性。经济越发达的城市,不仅房价高、增长快,而且房价运行的独立性越强;而经济落后的城市,其房价容易受到外部地区房价的影响。房价高增长城市的人均可支配收入和贷款对房价的拉动作用大于房价低增长城市、波动性也更大。贷款在短期内是驱动我国房价波动的主要因素,但长期内,贷款对房价的拉动力比人均可支配收入要小得多。 相似文献