硼酸镍纳米棒溶胶-凝胶法合成及表征

以硝酸镍、硼酸和柠檬酸为原料,采用溶胶凝胶法于150 ℃形成咖啡色干凝胶,再于750 ℃焙烧得到硼酸镍纳米棒。采用XRD、SEM、TEM和FTIR对产物结构和形貌进行表征。结果表明产物为分布均匀的Ni₃(BO₃)₂纳米棒,纳米棒的长度受硝酸镍和硼酸的物质的量之比影响,硼酸用量越大,长度越大。当n_Ni3(BO3)2∶n_N3BO3=1∶3时,纳米棒直径为200~300 nm,长度为2~3 μm。对硼酸镍纳米棒的生长机理进行了探讨, 结果表明, 柠檬酸与镍离子反应产生网状结构的配合物,促使镍源均匀地分散在网格间,为硼酸镍纳米棒的生成提供有利的反应空间。     

硼酸镁纳米带的制备、结构和生长机理

以晶态B和纳米MgO粉末为原料, 在1100 ℃含水的气氛下反应制备了新型准一维纳米材料硼酸镁纳米带. 采用多种表征方法, 如X射线衍射(XRD), 扫描电镜(SEM), 透射电镜(TEM), 能量色散谱仪(EDS)和傅立叶红外(FT-IR)等, 研究了产物的形貌和结构. 结果表明, 除了部分附着的Mg₂B₂O₅颗粒外, 产物主要为单晶的Mg₃B₂O₆纳米带. 其宽度在100～200 nm, 长度达到几十微米, 生长方向大致为[010]方向. 简要讨论了硼酸镁纳米带的生长机理和反应温度对产物的影响.     

葡萄糖辅助合成碲化铅纳米棒及其表征

采用简单的葡萄糖辅助溶剂热合成法制备了碲化铅纳米棒。 利用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、透射电子显微镜(TEM)、高分辨率透射电子显微镜(HRTEM)、能谱仪(EDS)等技术手段进行材料结构和形貌表征。 结果表明,产物是纯的立方相PbTe,纳米棒的直径约为50 nm,长500 nm左右。 研究了反应过程的影响因素及碲化铅纳米棒的形成机制。 产物的形貌受葡萄糖的量、反应时间、反应温度和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)质量的控制,分析了形成这种结构的原因。     

利用牛血清蛋白合成CdS纳米棒和网状纳米线

采用简单易控、对环境友好的矿化方法, 利用牛血清蛋白(BSA)做模板, 通过Cd2+与硫代乙酰胺(TAA)反应制备了形貌均一的CdS纳米棒和网状纳米线. 分别采用透射电子显微镜(TEM)、X射线能谱(EDS)、X射线衍射(XRD)、荧光(PL)发射谱和导电原子力显微镜(C-AFM)等方法对不同实验温度下制备的CdS样品的结构形貌、成分组成和光学性质及微区电子传输行为进行了表征. 结果表明: 在实验反应温度为20 ℃时, 得到的产物为单分散性好的CdS 纳米棒, 长度为250 nm, 直径为30 nm; 在50 ℃时, 得到网状CdS纳米线, 其长度为2-3 μm; CdS纳米棒和网状纳米线均为立方相闪锌矿结构. 荧光性质的测试表明, CdS纳米棒和网状纳米线具有优良的荧光性能, 电流-电压(I-V)特性的表征表明CdS纳米线具有很好的电导特性.     

Sb_2Te_3纳米片的水热合成与表征

在水热条件下,以乙醇胺为还原剂,实现了亚碲酸根(TeO~(2-)_3)的分步还原,并以新生成的单质Te纳米棒为碲源,原位一步法合成出六方相Sb_2Te_3纳米片.采用X射线粉末衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)和透射电子显微镜(TEM)等对产物的物相、形貌及组成进行了表征.结果表明,产物Sb_2Te_3为六方纳米片,厚度约为100~200 nm,直径约为0.6~1.5μm,形貌均一,分散性良好.适宜的合成条件是水/乙醇胺体积比为8∶12,180℃下反应24 h.依据部分实验结果以及单质Te和六方相Sb_2Te_3晶体结构的比较,证明了Sb_2Te_3主要以外延方式在单质Te纳米棒表面生长,且两者的晶面取向为(003)Te//(003)Sb_2Te_3,[110]Te//[110]Sb_2Te_3.     

Se和Se@C纳米棒的选择合成

通过调节葡萄糖浓度,采用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)辅助水热法选择合成了Se和Se@C纳米棒,并用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、粉末X射线衍射(XRD)和X射线能谱分析(EDS)对产物进行了表征。结果表明,产物Se纳米棒直径200～300 nm,长达数微米;Se@C纳米棒长达数微米,内核直径200～00 nm,壳厚约30 nm。初步探讨了Se和Se@C纳米棒的生长机制。     

Fe_3O_4纳米棒和Fe_2O_3纳米线的热氧化制备与表征

以铁单质和草酸溶液为原料,将0.75mol/L的草酸溶液滴在铁片上,于空气中200~600℃范围内加热1h,制备了Fe3O4纳米棒和Fe2O3纳米线,用扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)和透射电子显微镜(TEM)对产物进行表征,并研究了反应温度对产物形貌的影响.结果表明,在200~500℃下空气中反应1h在铁片上直接生长出矩形截面的多晶的立方相Fe3O4纳米棒,其直径范围约为0.5~0.8μm.当反应温度为600℃,得到的产物为六方相的Fe2O3纳米线.研究表明,C2H2O4对纳米棒的形成起关键作用,并提出了可能生长机理.     

一维CuO纳米棒的微乳-均匀沉淀耦合法制备与结构表征

以CuSO4和NH3·H2O为原料,采用微乳-均匀沉淀耦合法制备了一维CuO纳米棒。用XRD、SEM、TEM、HRTEM和FTIR对产物的结构和形貌进行了表征。结果表明:产物为单斜晶相结构的CuO纳米棒,内部具有孔洞结构,其直径为40～110nm,长度为800～3000nm。可通过改变水核比(ω)、反应物的浓度、反应时间、反应温度等条件实现对CuO纳米棒形貌和尺寸的调控。探讨了可能的反应机理,并用热分析方法考察了CuO纳米棒对高氯酸铵(AP)分解的催化作用。     

Fe3O4纳米棒和Fe2O3纳米线的热氧化制备与表征

以铁单质和草酸溶液为原料,将0.75mol/L的草酸溶液滴在铁片上,于空气中200-600℃范围内加热1h,制备了Fe3O4纳米棒和Fe2O3纳米线,用扫描电镜（SEM）、X射线衍射仪（XRD）和透射电子显微镜（TEM）对产物进行表征,并研究了反应温度对产物形貌的影响.结果表明,在200-500℃下空气中反应1h在铁片上直接生长出矩形截面的多晶的立方相Fe3O4纳米棒,其直径范围约为0.5-0.8μm.当反应温度为600℃,得到的产物为六方相的Fe2O3纳米线.研究表明,C2H2O4对纳米棒的形成起关键作用,并提出了可能生长机理.     

离子液体中氧化铜纳米结构的合成

以离子液体为介质, 采用一步低热固相化学反应制备出直径为5 nm的氧化铜纳米粒子和直径为5~10 nm, 长度达50~100 nm的氧化铜纳米棒. 利用XRD, TEM, HRTEM, SAED, XPS, EDS以及N2-吸附/脱附等测试手段对其进行了表征. 实验结果表明: 体系中氢氧化钠和离子液体的加入量对产物形貌有着重要的影响. 同时讨论了氧化铜纳米结构的生长机理.     

2MgO·2B_2O_3·MgCl_2·14H_2O-H_3BO_3-H_2O体系30℃相平衡

用相平衡方法研究了2MgO·2B_2O_3·MgCl_2·14H_2O-H_3BO_3-H_2O在30 ℃ 不同浓度H_3BO_3水溶液中的溶解转化产物及其溶解度。结果表明，氯柱硼镁石的 溶解转化产物，在H_3BO_3质量分数≤2.50%时为多水硼镁石；在2.50% ～ 5. 00%H_3BO_3范围时为库水硼镁石；当H_3BO_3量在5.00% ～ 5.60%之间时为章氏硼 镁石；而当H_3BO_3量≥5.60%时为三方硼镁石。提出了溶解相转化机理。     

MgO·nB_2O_3-18%MgSO_4H_2O体系0℃时的热力学非平衡态液固相关系

在MgO·nB_2O_3-18%MgSO_4-H_2O体系0 ℃结晶过程的动力学研究、用物理方 法和化学分析确定析出固相的组成和测定固相共饱和点的基础上，给出了该体系0 ℃时的热力学非平衡态液固相关系图。该相图存在四个相区，分别与H_3BO_3， MgO·3B_2O_3·7.5H_2O，MgO·2B_2O_3·9H_2O和2MgO·3B_2O_3·15H_2O（多水 硼镁石）相对应。结果表明MgCl_2和MgSO_4介质对镁硼酸盐的析出有不同的影响。     

(enH_2)_5[(VO)_(12)O_6B_(18)O_(36)(OH)_6]·2(H_3O)·6H_2O的水热合成和晶体结构

以NH4VO3,H3BO3,乙二胺,MoO3,H2O为原料,按物质的量比2∶20∶9∶3∶222,在180℃条件下晶化,得到黑色棱形晶体(enH2)5[(VO)12O6B18O36(OH)6].2(H3O).6H2O.单晶结构分析结果表明该化合物属三斜晶系,Pī空间群,晶胞参数a=1.336 8(3)nm,b=1.599 8(3)nm,c=1.663 4(3)nm,α=94.040(1)°,β=91.530(1)°,γ=95.830(1)°,V=3.528 1(12)nm3,Z=2,Dc=2.099 g/cm3,μ=1.649 mm-1,F(000)=2 228,15 641个可观察独立衍射点射点(I>2σ(I)),最后结构精修到偏离因子R1=0.047 5,wR2=0.150 4,S=1.039.该化合物的结构主要由阴离子簇[(VO)12O6B18O36(OH)6]12-构成.该阴离子簇由B18O36(OH)6十八元环夹在两个以共边交替相连形成的V6O18簇中间,通过共用氧原子形成三明治式结构新颖的硼-钒-氧离子簇,簇间填充了一些(enH2)2+离子和水分子.     

Er~(3+)和Ce~(3+)/Ce~(4+)掺杂β-BaB_2O_4纳米棒的制备、结构与发光性质

以Ba(NO_3)_2、NaBH_4、Er_2O_3和CeO_2为原料,在十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)表面活性剂辅助下,采用水热法制备了β-BaB_2O_4(β-BBO)纳米棒,稀土离子Er~(3+)单掺杂的β-BBO(β-BBO:Er~(3+))及Er~(3+)和Ce~(3+)/Ce~(4+)共掺杂的β-BBO(β-BBO:Er(3+)/Ce~(3+)/Ce~(4+))纳米棒.通过X射线粉末衍射(XRD)、傅里叶变换红外(FTIR)光谱、拉曼光谱、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)和光致发光(PL)光谱分别对样品的物相、结构、形貌、成分及光致发光性质进行了表征.研究结果表明:微量稀土离子掺杂并不改变β-BBO的结构,制得的纳米棒尺寸均匀,长度在200-500 nm之间,直径在10-20 nm之间;β-BBO:Er~(3+)和β-BBO:Er~(3+)/Ce~(3+)Ce~(4+)纳米棒在400nm光激发下,在可见光范围内都观察到中心波长为515和542 nm的绿光.对发光机理的初步研究表明:发光分别对应于Er~(3+)的~2H_(11/2)→~4I_(15/2),~4S_(3/2)→~4I_(15/2)跃迁,铈离子以Ce~(3+)和Ce~(4+)两种形式存在于体系中,Ce~(3+)对Er~(3+)起敏化作用,可以显著增强β-BBO:Er~(3+)/Ce~(3+)/Ce~(4+)纳米棒的发光强度,存在Ce~(3+)→Er~(3+)的能量传递过程.     

同轴静电纺丝技术制备Y_2O_3:Eu~(3+)@SiO_2豆角状纳米电缆与表征

采用同轴静电纺丝技术,以氧化钇、氧化铕、正硅酸乙酯(C8H20O4Si)、无水乙醇、PVP和DMF为原料,成功制备出大量的Y2O3:Eu3+@SiO2豆角状纳米电缆.用TG-DTA,XRD,SEM,TEM和荧光光谱等分析技术对样品进行了系统地表征.结果表明,得到的产物为Y2O3:Eu3+@SiO2豆角状纳米电缆,以无定型SiO2为壳层,晶态Y2O3:Eu3+球为芯,电缆直径约为200nm,内部球平均直径约150nm,壳层厚度约为25nm,电缆长度300μm.纳米电缆内部为球状结构,沿着纤维长度方向有序排列,形貌均一.Y2O3:Eu3+@SiO2豆角状纳米电缆在246nm紫外光激发下,发射出Eu3+离子特征的波长为614nm的明亮红光.对其形成机理进行了初步讨论.     

Sensitive electrochemiluminescence resonance energy transfer(ECL-RET) between Ru(bpy)_3~(2+) and Au nanorod for hydrogen peroxide detection

Here,we developed a novel electrochemiluminescence resonance energy transfer(ECL-RET) approach between Ru(bpy)_3~(2+) and Au nanorods(NRs) for sensitive determination of H_2O_2.Au NRs were synthesized through silver ion-assisted seed-mediated method which exhibited an obvious absorption peak at about 627 nm.They were modified at glassy carbon electrode(GCE) surface which showed a significant ECL quenching efficiency about 56.5%due to the ECL-RET process.This Au NRs modified electrode was then utilized to measure the concentration of H_2O_2 on the basis of the significant quenching effect of H_2O_2 on Ru(bpy)_3~(2+) ECL.Results demonstrated that the decrement of ECL intensity at Au NRs modified electrode had ~ 6.6-fold enhancement as compared with that at bare electrode.     

B助剂对Ni2P/SBA-15催化剂结构及其加氢脱硫性能的影响

以介孔分子筛SBA-15为载体, 磷酸氢二铵为磷源, 硝酸镍为镍源, 硼酸为硼源, 采用共浸渍法制备了B-Ni₂P/SBA-15催化剂前驱体, 然后采用程序升温氢气还原法, 制备了n_P/n_Ni=0.8, B含量为0.35%-2.10%(w)的一系列B-Ni₂P/SBA-15催化剂. 用X射线衍射(XRD)、N₂吸附脱附、透射电子显微镜(TEM)和氨气程序升温脱附(NH₃-TPD)等表征技术对催化剂的结构进行了研究, 以1%(w)二苯并噻吩(DBT)/十氢萘溶液为模型化合物, 在微型固定床反应器上对催化剂的加氢脱硫(HDS)性能进行了评价. 结果表明, B-Ni₂P/SBA-15催化剂仍具有介孔结构, Ni₂P为主要的活性物相. 适量B助剂的加入可促使Ni₂P晶粒减小, 催化剂比表面积增加. 此外, 随着B含量的增加, B-Ni₂P/SBA-15催化剂的总酸量也增加. 当反应压力为3.0 MPa, 反应温度由300 ℃升高至360 ℃时, B含量对Ni₂P/SBA-15催化剂活性有明显的影响, B含量为1.40%(w)的B-Ni₂P/SBA-15催化剂加氢脱硫活性最高. B-Ni₂P/SBA-15催化剂上二苯并噻吩的加氢脱硫的反应机理以直接脱硫为主.     

Ce^3＋—Gd^3＋在某些稀土硼酸盐体系中的能量传递

Ce~(3 )离子有一个宽而强的4f-5d吸收带,它能有效地吸收能量。Ce~(3 )离子的荧光寿命非常短,能将能量有效地传递给其它离子起敏化作用。对于Ce~(3 )→Tb~3 ),Ce~(3 )→EU~(3 )和Ce~(2 )→Mn~(3 )的敏化作用已有许多报导,并在灯用发光材料上获得应用。Blasse等提出在Ce~(3 )敏化Tb~(3 )时。用Gd~(3 )作中间体能获得高效发光材料。由于Ce~(3 )的5d能级强烈地依赖于基质,其发射波长可以从紫外到红区,而Gd~(3 )的4f-4f跃迁的激发和发射峰值随基质的变化改变不大,因此将有可能呈现不同的Ce~(3 )-Gd~(3 )的能量转移过程。     

聚乙二醇双水相萃取光度法测定锌

A novel method of extraction spectrophotometric determination of Zn~(2+) in aqueous two-phase system formed by polyethylene glycol-2000,sodium sulfate and zincon has been established.Amounts of PEG solution,zincon solution,sodium sulfate added and the acidity of the system were optimized.The interference effects of various coexistent ions and the method to remove the interference were investigated.The Zn-zincon complex that had been formed in the presence of H_2BO_3-Na_2B_4O_7 buffer solution at pH 7.4 was extracted into the upper PEG-rich phase,and the absorbance of the extracted complex in the upper PEG-rich phase was measured at 630 nm.The apparent molar absorptivity was 7.3 × 10~4 L / (mol·cm).Beer's law was obeyed over the range of 0～2.0 μg / mL Zn~(2+).The analytical results obtained for Zn~(2+) in water samples were in good agreement with values measured by atomic absorption spectrometry.     

水热法制备多层核壳结构Gd_2O_3:Eu~(3+)空心微球

以稀土硝酸盐-葡萄糖的混合溶液作为前驱体,采用一步水热法和随后的热处理得到了多层核壳结构Gd_2O_3:Eu~(3+)空心微球,并用X-射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)、透射电镜(TEM)、X-射线能量色散光谱(EDS)和荧光光谱等测试手段对所得样品进行了表征.结果表明:所得空心球样品为纯的立方相的Gd_2O_3.具有规则的多层核壳空心结构,空心球的直径在2～3μm左右,壁厚约为100 nml,并且Gd_2O_3:Eu~(3+)空心球是由尺寸约为30 nm的球形纳米颗粒白组装而成.样品中含有Gd、Eu、O元素.该空心球样品具有强的Eu~(3+)的特征红光发射以及长的荧光寿命,可以用来作为时间分辨荧光标记物.