溶剂热法合成CdS纳米晶及其光学性质研究

以硫脲和醋酸镉为原料,采用溶剂热法在不同的反应介质和温度下合成了CdS纳米晶,比较了单胺与双胺对合成CdS纳米晶形貌的影响。采用透射电镜(TEM)、X射线粉末衍射仪(XRD)和荧光分光光度计(PL)对合成的CdS纳米晶结构和光学性能进行表征。结果表明:反应温度和反应介质对其形貌有影响,在双胺的条件下,60℃时合成了纯相的六方相CdS纳米棒;双胺条件下更易生成纳米棒,且高温下晶体的结晶性更好。PL分析表明,水(溶剂)热法制备的CdS的荧光光谱图与大多数CdS类似,均在440~480 nm和550 nm处存在发射峰,但较宽的发射峰蓝移说明材料的光学性质受到材料形貌和制备方法的影响。     

CdS纳米棒的制备、表征及其形成机理

以三辛基膦(TOP)为单一配位溶剂,二水合乙酸镉和硫粉为前驱体,用高温热解的方法制备CdS纳米棒.通过X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)、紫外-可见(UV-Vis)分光光度计、荧光(PL)光谱、傅里叶变换红外(FTIR)光谱和核磁共振磷谱(31PNMR)等方法对样品的结构、形貌和光学特性进行了表征.考察了前驱体Cd/S摩尔比和反应物浓度对硫化镉纳米结构的影响.实验结果表明,该法制备的CdS纳米棒为纤锌矿结构,直径为4.0nm,长度为28.0nm,沿[001]方向择优生长,具有量子限域效应.同时,对CdS纳米晶的形成机理进行了初步的探讨.     

聚丙烯酸辅助水热合成CdS纳米片

利用聚丙烯酸(PAA)和硫代乙酰胺(TAA)合成大分子硫源,采用水热的方法在180℃下制备立方相CdS纳米片,纳米片平均大小在100nm.用X射线衍射仪器(XRD),透射电子显微镜(TEM),红外吸收光谱(FTIR)和紫外吸收光谱(UV-Vis)对CdS纳米片进行了形貌和性能表征,并分析了CdS纳米片形成的可能机理.此外,反应的溶剂对CdS纳米材料的形貌有重要的影响.     

明胶溶液中笤帚状纳米CdS的合成及其光谱特性研究

以明胶为稳定剂, 制备出CdS纳米棒, 并实现其向笤帚状纳米CdS的形貌转化. 扫描电镜(SEM)图像表明, 生长时间为2 d, 样品为棒状结构, 直径为50～140 nm, 长度为150～710 nm; 生长15 d的CdS微晶为笤帚状, 结节点直径340～620 nm, 长度2.7～8.4 μm. 探讨了其形貌转化的原因. 结合红外吸收(IR)和荧光光谱的测试结果, 提出了可能的离子络合转化和定位生长机理. 合成的CdS微晶具有一定的荧光性质, 并在紫外和荧光光谱上均表现出明显的量子尺寸效应.     

NaOH溶液中CdS纳米棒的水热合成

在NaOH溶液中水热合成了CdS纳米棒, 并探讨了NaOH溶液浓度和反应时间对CdS纳米棒形貌及晶体结构的影响及其可能的生长机理和母液循环可行性. 用粉末X射线衍射(XRD)、 扫描电子显微镜(SEM)、 透射电子显微镜(TEM)、 高分辨透射电子显微镜(HRTEM)和选区电子衍射(SAED)对CdS纳米棒进行了表征, 并考察了其在可见光照射下光催化降解亚甲基蓝的活性. 结果表明, NaOH溶液是形成棒状形貌的关键因素. 在最优实验条件下, 可获得六方纤锌矿结构CdS纳米棒, 直径约200 nm, 长度可达4 μm. 该纳米棒具有良好的可见光光催化活性.     

表面修饰CdS和(CdS)ZnS纳米晶的性能研究

在水相中合成了CdS纳米微粒,以ZnS对其进行表面修饰,得到具有核壳结构的(CdS)ZnS水溶性纳米晶。采用红外光谱、X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)表征其粒度和形貌,紫外-可见吸收光谱(UV)、荧光光谱表征其光学特性。制得的CdS近似呈球形,直径为8nm;CdS纳米颗粒表面经ZnS修饰后,其荧光发射峰强度显著增强,表面态发射减弱。     

Fe_3O_4纳米棒和Fe_2O_3纳米线的热氧化制备与表征

以铁单质和草酸溶液为原料,将0.75mol/L的草酸溶液滴在铁片上,于空气中200~600℃范围内加热1h,制备了Fe3O4纳米棒和Fe2O3纳米线,用扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)和透射电子显微镜(TEM)对产物进行表征,并研究了反应温度对产物形貌的影响.结果表明,在200~500℃下空气中反应1h在铁片上直接生长出矩形截面的多晶的立方相Fe3O4纳米棒,其直径范围约为0.5~0.8μm.当反应温度为600℃,得到的产物为六方相的Fe2O3纳米线.研究表明,C2H2O4对纳米棒的形成起关键作用,并提出了可能生长机理.     

CdS量子点敏化ZnO纳米棒阵列电极的制备和光电化学性能

采用连续式离子层吸附与反应法制备了CdS量子点敏化的ZnO纳米棒电极.应用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)对CdS量子点/ZnO纳米棒电极的形貌、晶型和颗粒尺寸进行了分析和表征;采用光电流-电位曲线和光电流谱研究了不同CdS循环沉积次数及不同沉积浓度对复合电极的光电性能影响.结果表明,前驱体浓度都为0.1mol·L-1且沉积15次敏化后的ZnO纳米棒阵列电极光电性能最好.与单纯的ZnO纳米棒阵列电极和单纯的CdS量子点电极相比,其光电转换效率显著提高,单色光光子-电流转换效率(IPCE)在380nm处达到76%.这是因为CdS量子点可以拓宽光的吸收到可见光区,并且在所形成的界面上光生载流子更容易分离.荧光光谱实验进一步说明了光电增强的原因是,两者间形成的界面中表面态大大减少,有利于减少光生电子和空穴的复合.     

表面活性剂辅助合成CdWO4纳米棒和纳米线

以Na₂WO₄•2H₂O和CdCl₂ 为主要原料, 分别在十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和十二烷基苯磺酸钠(SDBS)表面活性剂中, 在180 ℃反应16 h, 水热制备了CdWO₄纳米棒和纳米线. 利用X射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和高分辨透射电子显微镜(HRTEM)等手段对产物进行了表征, 并对其在室温下的发光特性进行了测定. 实验结果表明: 产物均为具有单斜结构的单相CdWO₄. 其中CdWO₄纳米棒具有单晶属性, 平均粒径约为63 nm, 长度近1 µm; 而CdWO₄纳米线具有多晶特性, 平均粒径约为12 nm, 长度达十几微米. 当激发波长为253 nm时均有460 nm强的发射峰, 其中CdWO₄单晶纳米棒的发光强度大于CdWO₄多晶纳米线. 分别对CdWO₄纳米棒和纳米线形成的可能机理进行了初步分析.     

表面活性剂辅助合成CdWO4纳米棒和纳米线

以Na₂WO₄•2H₂O和CdCl₂ 为主要原料, 分别在十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和十二烷基苯磺酸钠(SDBS)表面活性剂中, 在180 ℃反应16 h, 水热制备了CdWO₄纳米棒和纳米线. 利用X射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和高分辨透射电子显微镜(HRTEM)等手段对产物进行了表征, 并对其在室温下的发光特性进行了测定. 实验结果表明: 产物均为具有单斜结构的单相CdWO₄. 其中CdWO₄纳米棒具有单晶属性, 平均粒径约为63 nm, 长度近1 µm; 而CdWO₄纳米线具有多晶特性, 平均粒径约为12 nm, 长度达十几微米. 当激发波长为253 nm时均有460 nm强的发射峰, 其中CdWO₄单晶纳米棒的发光强度大于CdWO₄多晶纳米线. 分别对CdWO₄纳米棒和纳米线形成的可能机理进行了初步分析.     

ZnO/CdS复合材料的合成与可见光催化性能

采用喷雾辅助气相沉积法在水热法合成的ZnO纳米线上沉积CdS纳米颗粒。采用X射线衍射仪（XRD）、激光拉曼仪（Raman）、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、X射线光电子能谱分析谱（XPS）和紫外可见漫反射光谱等测试手段对复合光催化剂进行表征。结果表明,3~10 nm的CdS纳米粒子修饰在直径约为100 nm ZnO纳米线的表面。XPS和Raman表明复合材料中ZnO和CdS之间存在化学相互作用。可见光催化降解罗丹明B实验结果表明ZnO/CdS复合材料的催化性能优于单相CdS或ZnO,沉积时间为30 s合成的ZnO/CdS速率常数分别是CdS和ZnO的2.91和4.03倍,且具有较高的稳定性。ZnO/CdS复合材料光催化性能增强的可能原因为光吸收范围的拓展和光生载流子分离效率的提高。     

Photoluminescence resulting from semiconductor-metal solid solution observed in one-dimensional semiconductor nanostructures

A narrow band photoluminescence (PL) emission peak resulting from CdS-Au solid solution was observed when growing one-dimensional nanostructures of CdS via the vapor-liquid-solid mechanism by using Au as the catalyst. This emission peak was located at 680 nm, a wavelength longer than the near band edge emission of CdS at 520 nm, and was shown not to be caused by the usual trap states of CdS which lead to a broad band emission. Here, the one-dimensional nanostructures of CdS were grown in a simple, low-temperature (360 degrees C) metal-organic chemical vapor deposition process with a single source precursor of CdS. Straight nanowires of diameter 50-70 nm and wormlike nanorods of diameter 100-200 nm were obtained. Both the upper and lower portions of the nanorods/nanowires possessed single crystallinity as judged from the corresponding high-resolution transmission electron microscopy images and selected area electron diffraction data. This work demonstrates the feasibility of adjusting PL emission peaks of optoelectronic semiconductors through alloying with metals.     

模板法室温合成CdS纳米棒

模板法室温合成CdS纳米棒;模板法;硫化镉;一维CdS纳米材料     

Growth of long CdS nanowires using a carboxylic acid-functionalized self-assembled monolayer as substrate

We report a novel result that long CdS nanowires with typical width of 70–80 nm and length ranging from several micrometers to tens of micrometers can be obtained by the in situ growth on substrate of a carboxylic acid-functionalized self-assembled monolayer (SAM), which formed from a rigid aromatic molecule on mica surfaces. The as-grown CdS nanowires were characterized by X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), Transmission electron microscopy (TEM) and Energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDS). A possible mechanism that accounts for the formation of the one-dimensional (1D) nanowires was also discussed.     

Synthesis and evolution of PbS nanocrystals through a surfactant-assisted solvothermal route

We present a surfactant-assisted solvothermal approach for the controllable synthesis of a PbS nanocrystal at low temperature (85 degrees C). Nanotubes (400 nm in length with an outer diameter of 30 nm), bundle-like long nanorods (about 5-15 mum long and an average diameter of 100 nm), nanowires (5-20 mum in length and with a diameter of 20-50 nm), short nanorods (100-300 nm in length and an axial ratio of 5-10), nanoparticles (25 nm in width with an aspect ratio of 2), and nanocubes (a short axis length of 10 nm and a long axis length of 15 nm) were successfully prepared and characterized by transmission electron microscopy, scanning electron microscopy, and powder X-ray diffraction pattern. A series of experimental results indicated that several experimental factors, such as AOT concentration, ratio of [water]/[surfactant], reaction time, and ratio of the reagents, play key roles in the final morphologies of PbS. Possible formation mechanisms of PbS nanorods and nanotubes were proposed.     

闪锌矿结构CdS纳米晶的制备

以3-巯基丙酸为硫源, 采用水热法制备了尺寸小于10 nm、具有强光致荧光的闪锌矿型立方CdS半导体纳米晶. 用EDS能谱、透射电镜(TEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)和XRD对晶体的化学成分、大小及结构进行了表征, 并分析了影响纳米晶尺寸的因素, 研究了闪锌矿型硫化镉纳米晶的荧光激发与发射谱.