用自动滴定微库仑计分别测定混合物中半胱氨酸及胱氨酸的含量

半胱氨酸和胱氨酸在医药上有多种用途,能治疗多种疾病,又可供生物化学和营养学的研究之用。我们已用库仑滴定法分别测定了半胱氨酸和胱氨酸。国外已有用库仑滴定法分别测定混合物中半胱氨酸和胱氨酸含量的报导;也有用选择电流库仑法分别测出半胱氨酸、胱氨酸和蛋氨酸的报导。用自动滴定微库仑计在混合物中分别测定半胱氨酸和胱氨酸的研究是一种探索。本文利用在水溶液中溴能氧化半胱氨酸和胱氨酸,而碘只能氧化半胱氨     

巯基棉富集后金和钯的选择分离

在元素分离中,由于巯基棉具有富集倍数大、富集速度快、选择性高、易于制备等优点,已被广泛应用于环境试样中一些重金属离子的富集和分离。文献将巯基棉用于贵金属的富集,成功地分离了某些冶金物料中的金和钯。我们也用巯基棉富集了含量在xx克/吨以上冶金物料中的金、钯和铂。被巯基棉吸附的金和钯难于洗脱,文献推荐用氢氧化钠溶液同时洗脱金和钯,文献则直接将巯基棉溶于王水以解脱金、钯和铂。本实验发现,氢碘酸-盐酸溶液可定量洗脱被巯基棉吸附的金,此时钯定量保留在巯基棉上,然后再用溴酸钠-盐酸溶液洗脱钯。研究了洗脱条件并初步探讨了吸附机理。用本法分离     

半胱氨棉吸附—原子吸收法测定地质样品中的微量金

本文介绍用半胱氨棉在5MHCl—pH5介质中富集地质样品中的微量金,常见的18种共存离子用柠檬酸能消除对吸附金的干扰。对吸附速度和半胱氨棉用量的研究,得到操作简便、快速易于掌握的方法。     

半胱氨棉吸附汞和甲基汞的研究

本文研究半胱氨棉吸附汞和甲基汞的性能,对汞和甲基汞的吸附和解脱条件,吸附速度,吸附水中最低汞量,以及干扰和消除。对半胱氨棉的重复使用问题也作了讨论。     

用巯基棉分离微量金属的研究 1.银的分离条件探讨

近年来,利用巯基棉富集分离微量金属离子或离子团,已在环境分析中显示出特殊作用。金属精矿中微量元素的分离也开始有所应用真。但是,用巯基棉分离金属基体中微量元素则尚未见报导。我们利用这一手段探讨金属基体中富集、分离微量元素的可能性。本文就银的分离条件进行了探讨,取得满意结果。微量银在pH4—8硝酸介质中可被巯基棉定量吸附。提出以硫氰酸铵溶液作为络合洗脱剂,可定量洗     

巯基棉富集分离—砷锑钼蓝光度法测定砷

巯基棉对许多金属离子有较强的吸附能力,控制不同的酸度能选挥性地吸附或洗脱某些离子。在0.5—3N盐酸度下,巯基棉能定量吸附砷(Ⅲ),并能被温热浓盐酸洗脱,然而对较大量的砷洗脱率甚低。作者试验过含小量过氧化氢的温热浓盐酸可     

巯基棉分离富集、石英缝管FAAS法测定河水中痕量铋

研究了巯基棉分离富集、单缝石英管FAAS法测定铋的最佳条件。以盐酸作介质,巯基棉富集铋的最佳吸附酸度为0．1－0．2mol/L(盐酸）,定量洗脱酸度为2mol/L(盐酸）。该法用于测定水中痕量的铋,回收率为96％－102％,相对标准偏差为4．8％。     

巯基棉-阳极溶出法测定水中超痕量镉

镉已被公认是危险的环境污染物之一,故常需测定环境中镉的含量。采用玻璃碳电极阳极溶出法测定镉,在国内外已有工作发表,但疏基棉-阳极溶出法测定超痕量镉未见报导。我们根据在pH6-7条件下,疏基试剂能掩蔽镉离子的报导,利用自制的巯基棉,使镉离子全部吸附于其上,然后将经0.01M盐酸洗脱的镉离子的浓缩液,电解富集后,进行阳极溶出测定。方法简便,可消除大量铜对测定镉的影响。适于分析天然水中镉的本底值(0.1—0.001微克/升)。     

巯基葡聚糖凝胶的制备及其在分析化学中的应用——Ⅱ.巯基葡聚糖凝胶对重金属离子吸附性能的研究

交联葡聚糖凝胶是一种三维空间网状结构的高聚物。把离子交换基团结合到葡聚糖骨架上,可以制得离子交换凝胶,一般用于凝胶渗析色谱中,分离生物大分子,而用于富集、分离金属离子的报导不多。我们将—C—CH_2—SH基团引入交联葡聚糖骨架上,制得了巯基葡聚糖凝胶。这种凝胶,目前似未见报导。该凝胶的巯基含量较高,对多种重金属离子有良好的吸附和分离性能,吸附容量大,洗脱容易,而且机械强度好,使用方便,是一种有发展前途的新型吸附剂。     

用X射线光电子能谱(XPS)研究巯基棉对于水溶液中CH_3Hg~+和Hg~(2+),Se~(4+)和Se~(6+) 及Cr~(3+)和Cr~(6+)的吸附作用

巯基棉作为一种富集水溶液中重金属离子的吸附剂,已有文献记载。但将其作为一种吸附还原富集剂,报导还甚少。本文用XPS测定了已饱和吸附CH_3Hg~+和Hg~(2+),Se~(4+)和Se~(6+)及Cr~(8+)和Cr~(6+)的各种巯基棉。结果表明,巯基棉在吸附CH_3Hg~+和Hg~(2+)时仅起了一个吸附剂的作用,但在吸附Se~(4+)和Se~(6+)及Cr~(6+)时,除吸附外还产生了强还原作用,并能将前二者均还原为Se~0,后者还原为Cr~0。     

巯基棉分离富集-石墨炉原子吸收法测定痕量铟的研究

研究了巯基棉(SCF)富集痕量In(Ⅲ)的条件,并用石墨炉原子吸收光谱(GFAAS)法测定痕量In(Ⅲ)。结果表明,在pH=4.0时,巯基棉能定量富集痕量In(Ⅲ),其饱和吸附量为181μg/g。吸附的In(Ⅲ)可被0.8 mol/L的HNO3定量洗脱。本法用于人工合成铝基、锌基样品和锌精矿中痕量In(Ⅲ)的富集和测定,回收率为92.8%~100.6%。     

基于L-半胱氨酸、纳米金自组装的葡萄糖生物传感器的构建

制备了基于L-半胱氨酸、纳米金自组装的新型葡萄糖生物传感器。用L-半胱氨酸修饰裸金电极,并利用静电吸附的原理固定纳米金,最后通过交联剂使酶固定在修饰后的电极上制成葡萄糖生物传感器。L-半胱氨酸-纳米金以及酶的修饰提高了电极传递电子的能力。通过正交试验选取了最佳的交联条件:6 g/L葡萄糖氧化酶、0.6 g/L过氧化氢酶、0.03%1-乙基-[3-二甲基氨基丙基]碳酰二亚胺盐酸化物、0.03%N-羟基琥珀酰亚胺及p H 7.0的缓冲溶液。该传感器对葡萄糖溶液浓度有良好的线性关系,线性范围为1~16 mmol/L,线性回归方程为I=0.2512c+1.9583,相关系数达到0.9996,具有一定的抗干扰能力。该葡萄糖生物传感器电流大小与葡萄糖浓度呈现良好的线性关系,在临床检验上具有一定的应用前景。     

巯基棉富集—火焰原子吸收光谱法测定水中铁铜铅镉

详细地考查了巯基棉富集Fe(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)的条件.发现Fe(Ⅲ)在pH值为5～8范围条件下能被巯基棉定量吸附.采用pH值5.5±0.5可同时富集以上四种离子,以2mol·L~(-1)盐酸5ml洗脱.用火焰原子吸收光谱法进行测定,相对标准偏差小于5.5%.加标回收率为98.7 %～101.1%,     

巯基棉富集分离水中的痕量汞探讨

用富集法分离水中汞的方法较多。常用的有吹气分离法,活性炭或螯合树脂分离法。但操作复杂费时,需一定的设备。巯基棉(SCF)对汞的吸附能力很强,一般实验室均可制备。本文对用SCF吸附分离、高锰酸钾-硫酸解吸体系做了试验,确定了富集分离的最佳条件。对一般饮用水和轻度污染水不需特殊处理即可测定,是一个简单、准确、快速的吸附分离方法。     

新型荧光衍生试剂TMDEPAB-Ⅰ的设计合成及其在HPLC分离荧光检测巯基化合物中的应用

本研究以二氟化硼二吡咯甲烷(BODIPY)为荧光团,碘乙酰胺为衍生基团,设计并合成了新型巯基化合物荧光衍生试剂1,3,5,7-四甲基-2,6-二乙基-8-苯基-(4-碘乙酰胺)-二氟化硼二吡咯甲烷(TMDEPAB-I)。以TMDEPAB-I作为柱前衍生试剂,建立了高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FD)测定谷胱甘肽、L-半胱氨酸、N-乙酰半胱氨酸、高半胱氨酸、谷氨酰半胱氨酸、半胱氨酰甘氨酸和6-巯基嘌呤7种巯基化合物的新方法。TMDEPAB-I和巯基化合物在pH=11.0的NaOH-H3BO3缓冲溶液中,温度40℃下25min即可衍生完全。利用反相C18色谱柱,以pH=6.0的柠檬酸-NaOH缓冲溶液为流动相,梯度洗脱,各巯基化合物的衍生产物在22min内可实现基线分离,检测限(S/N=3)为1.0~3.0nmol/L,回收率在94%~102%之间。     

巯基棉富集分离-氢化物原子吸收法分别测定水中痕量砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ)

砷是一种工业上广为应用的有毒元素,是环境监测的重要项目之一,其生物效应及地球化学特征均与它的存在价态密切相关。近年来用分光光度、原子收吸、极谱、气相色谱等多种方法分别测定水中砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ)已有报导。我们在用巯基棉富集多种重金属、分离有机汞和无机汞的基础上,利用巯基棉对砷(Ⅲ)、砷(Ⅴ)有截然不同的吸附性能,建立了巯基棉富集分离-氢化物原子吸收分别测     

用 X 射线光电子能谱(XPS)研究巯基棉对于水溶液中 Se~(4 )和 Se~(6 )的吸附作用

巯基棉作为一种富集水溶液中微量金属离子的吸附剂,国内外均有文献记载,但用它吸附非金属离子尚无报导。本文用XPS测定了吸附Se~(4 )和Se~(6 )的各种巯基棉样品,结果表明,巯基棉不仅可以吸附Se~(4 )和Se~(6 ),并可将Se~(4 )和Se~(6 )还原为Se°,且Se°以物理吸附富集于巯基棉的表面。在pH小于2.00的溶液中,巯基棉仅吸附和还原Se~(4 )而与Se~(6 )不作用。用过氧化氢氧化巯基棉吸附的硒,Se°可重新被氧化为Se~(4 ),而硫原子却呈现出四种氧化态:RSSR、RSO_3H、SO_3~(2-)和SO_4~(2-)。     

聚丙烯酰胺肟-羧酸螯合纤维对多种微量元素富集性能及机理的研究

近年来,利用巯基及它种螯合基纤维素富集测定多种微量元素的研究报导较多,但将螯合基团接在合成纤维上作为富集剂的报导尚少。我们曾用腈纶为原料合成聚丙烯酰胺肟-羧酸螯合纤维富集测定过数种微量元素。本文较系统地研究了该螯合纤维对30余种微量元素的定量富集酸度、吸附速度、洗脱酸度、饱和吸附量和共存离子的干扰,讨论了螯合纤维的稳定性、耐酸碱性、再生使用和富集机理,并进行了低浓度元素的富集和样品分析。实验表明,该螯合纤维是一种良好的高分子富集剂,它可以定量富集多种微量元素,具     

一种巯基棉的制备方法及应用

研究了一种新的巯基棉准备方法,该方法利用三氟化硼乙醚作为催化剂,能够快速、便宜、简单地制备巯基棉,并且在浓缩烷基汞实验中取得良好的回收率。该方法在一定量(约100μL)的催化剂下反应效果良好,烷基汞回收率达到70%以上,在0.005~0.2 mg/L范围内,线性关系良好,标准偏差为1.5%~6.7%。该方法具有良好的应用前景。     

氨丙基硅三烷改性介孔二氧化硅及对痕量镉(Ⅱ)的分离富集性能研究

以氨丙基硅三烷作为改性剂,对介孔二氧化硅表面进行修饰,制备了氨基化介孔二氧化硅吸附材料,采用透射电镜和傅立叶红外光谱仪对其进行表征,并用于水样中痕量镉的富集,建立了氨基化介孔二氧化硅分离预富集/火焰原子吸收光谱法测定痕量镉的方法。考察了溶液pH值、样品流速、洗脱剂类型、干扰离子和吸附容量等对痕量镉分离富集的影响,以及该吸附材料对痕量镉(Ⅱ)的吸附性能。结果表明,溶液pH 7.0,样品流速8 m L/min时镉离子能被制备材料高效吸附,吸附的镉(Ⅱ)用5.0 m L 2 mol/L HNO_3完全洗脱,火焰原子吸收法测定。在最佳实验条件下,方法的线性范围为0.6~20 ng/m L,定量下限为0.5 ng/m L,富集倍数为50倍,对10 ng/m L Cd2+测定的相对标准偏差(n=11)为0.92%,加标回收率为98.8%~104.5%。该方法的抗干扰能力较好,富集柱可循环使用12次以上,可用于环境水样中镉(Ⅱ)的测定。