火焰原子吸收光谱法测定碳酸钙试剂中痕量铅

分离和富集是痕量分析中的一个重要手段,以巯基为功能基团的巯基棉、巯基树脂等分离富集剂近十多年得到广泛应用,本文则根据巯基能定量吸附某些重金属离子而大量碱金屑、碱土金属离子不干扰其吸附的特点,采用近几年发展起来的巯基-活性炭新型富集剂(以下简称富集剂)为分离富集技术,建立了大量钙中痕量铅的测定方法,并测定了碳酸钙试剂中的痕量铅,其结果的准确度和精密度令人满意。     

巯基棉分离富集、石英缝管FAAS法测定河水中痕量铋

研究了巯基棉分离富集、单缝石英管FAAS法测定铋的最佳条件。以盐酸作介质,巯基棉富集铋的最佳吸附酸度为0．1－0．2mol/L(盐酸）,定量洗脱酸度为2mol/L(盐酸）。该法用于测定水中痕量的铋,回收率为96％－102％,相对标准偏差为4．8％。     

巯基棉富集分离-氢化物原子吸收法分别测定水中痕量锑(Ⅲ)和锑(Ⅴ)

水中痕量锑可以三、五价两种氧化物存在,同铬、砷、硒等变价元素一样,锑在环境中的迁移、转化规律及生物毒性效应随其赋存价态而异。近年来,用溶剂萃取、泡沫吸附、氢化物发生等方法分离测定水中微量锑(Ⅲ)和总锑已有报导。我们在用巯基棉富集多种微量元素、分离有机汞与无机汞、砷(Ⅲ)与砷(Ⅴ)的基础上,利用它对锑(Ⅲ)与锑(Ⅴ)吸附性能的明显差异,建立了巯基棉分离、富集-氢     

巯基棉富集—火焰原子吸收光谱法测定水中铁铜铅镉

详细地考查了巯基棉富集Fe(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)的条件.发现Fe(Ⅲ)在pH值为5～8范围条件下能被巯基棉定量吸附.采用pH值5.5±0.5可同时富集以上四种离子,以2mol·L~(-1)盐酸5ml洗脱.用火焰原子吸收光谱法进行测定,相对标准偏差小于5.5%.加标回收率为98.7 %～101.1%,     

四乙烯五胺螯合纤维对In(Ⅲ)的吸附选择性和吸附机理研究

研究了四乙烯五胺螯合纤维对In(Ⅲ)的吸附性能,确定了吸附的最佳pH值范围为2.00～6.00,纤维对酸的交换容量约为2.70mmol/g。TEPACF对混合溶液中In(Ⅲ)的吸附选择性研究表明,在pH值为2.50～3.00时,TEPACF对In(Ⅲ)、Fe(Ⅲ)、Fe(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)的最佳静态吸附容量分别为0.50mmol/g、0.59mmol/g、0.22mmol/g和0.19mmol/g,能从混合溶液中吸附富集In(Ⅲ),洗脱富集倍数为12。对吸附In(Ⅲ)后的纤维进行了FT-IR、SEM和EDX检测,红外光谱中吸附后出现在1107cm~(-1)和617cm~(-1)处的峰表明N原子与金属离子形成了配位键;SEM图片上可以直观观察到,吸附In(Ⅲ)后纤维表面布满了白色小颗粒,且主要集中在纤维表面,结合EDX检测推测出现的白色颗粒与纤维吸附金属离子形成的螯合物有关,TEPACF吸附In(Ⅲ)后的检测结果均显示出化学吸附特征,并推测吸附过程应为环状螯合物的化学吸附机理。TEPACF的研究为解决铟在富集分离中的难题提供了新思路。     

巯基棉富集后金和钯的选择分离

在元素分离中,由于巯基棉具有富集倍数大、富集速度快、选择性高、易于制备等优点,已被广泛应用于环境试样中一些重金属离子的富集和分离。文献将巯基棉用于贵金属的富集,成功地分离了某些冶金物料中的金和钯。我们也用巯基棉富集了含量在xx克/吨以上冶金物料中的金、钯和铂。被巯基棉吸附的金和钯难于洗脱,文献推荐用氢氧化钠溶液同时洗脱金和钯,文献则直接将巯基棉溶于王水以解脱金、钯和铂。本实验发现,氢碘酸-盐酸溶液可定量洗脱被巯基棉吸附的金,此时钯定量保留在巯基棉上,然后再用溴酸钠-盐酸溶液洗脱钯。研究了洗脱条件并初步探讨了吸附机理。用本法分离     

巯基棉直接振荡吸附富集——原子吸收测定矿石中微量金

本文研究了溶于王水后的金,用巯基棉直接振荡吸附富集,经吸附富集金后的巯基棉用盐酸硝酸粉碎,用原子吸收仪器测定。实验部分 (一)巯基棉直接振荡吸附条件的选择 1.盐酸浓度从1N—10N对直接振荡吸附均无影响,超过10N,在振荡中巯基棉从分子上断裂下来,结果偏低。 2.振荡时的溶液体积,从40—200毫升,巯基棉均可定量吸附金。 3.振荡时间从10—60分钟巯基棉对金可吸附完全。     

用 X 射线光电子能谱(XPS)研究巯基棉对于水溶液中 Se~(4 )和 Se~(6 )的吸附作用

巯基棉作为一种富集水溶液中微量金属离子的吸附剂,国内外均有文献记载,但用它吸附非金属离子尚无报导。本文用XPS测定了吸附Se~(4 )和Se~(6 )的各种巯基棉样品,结果表明,巯基棉不仅可以吸附Se~(4 )和Se~(6 ),并可将Se~(4 )和Se~(6 )还原为Se°,且Se°以物理吸附富集于巯基棉的表面。在pH小于2.00的溶液中,巯基棉仅吸附和还原Se~(4 )而与Se~(6 )不作用。用过氧化氢氧化巯基棉吸附的硒,Se°可重新被氧化为Se~(4 ),而硫原子却呈现出四种氧化态:RSSR、RSO_3H、SO_3~(2-)和SO_4~(2-)。     

巯基棉分离-化学发光法测定痕量价态砷

本文在建立的MoO_4~(2-)-I~--As(Ⅲ)-Luminol化学发光体系测定痕量As(Ⅲ)的基础上,利用巯基棉对As(Ⅲ)和As(Ⅴ)完全不同的吸附性能分离As(Ⅲ)和As(Ⅴ),首次建立了痕量价态砷的化学发光分析法,检测限达到4×10~(-10)gAs/ml。分离手续简便,分析速度快。应用于实际水样分析,回收率在97％～107％之间。     

巯基棉富集分离-氢化物原子吸收法分别测定水中痕量砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ)

砷是一种工业上广为应用的有毒元素,是环境监测的重要项目之一,其生物效应及地球化学特征均与它的存在价态密切相关。近年来用分光光度、原子收吸、极谱、气相色谱等多种方法分别测定水中砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ)已有报导。我们在用巯基棉富集多种重金属、分离有机汞和无机汞的基础上,利用巯基棉对砷(Ⅲ)、砷(Ⅴ)有截然不同的吸附性能,建立了巯基棉富集分离-氢化物原子吸收分别测     

Determination and study on residue and dissipation of benazolin-ethyl and quizalofop-p-ethyl in rape and soil

A QuEChERS (quick, easy, cheap, effective, rugged, and safe) method for the determination of benazolin-ethyl and quizalofop-p-ethyl in rape and soil by high-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry has been developed in this study. The residue and dissipation of benazolin-ethyl and quizalofop-p-ethyl in rape and soil were determined with the developed method. The half-lives of benazolin-ethyl in rape straw and soil were 3.7–5.1 days and 14.3–26.3 days, respectively. The half-lives of quizalofop-p-ethyl in rape straw and soil were 5.0-6.1 days and 0.3–9.7 days, respectively. The residue of benazolin-ethyl and quizalofop-p-ethyl in rapeseed and soil were below the detection limit (i.e., 0.5?mg?kg^?1, the maximum residue level of European Union for quizalofop-p-ethyl).     

多环芳二酐型聚酯亚胺膜的透气性能

多环芳二酐型聚酯亚胺膜的透气性能李悦生，丁孟贤，徐纪平（浙江大学高分子科学与工程研究所，杭州，３１００２７）（中国科学院长春应用化学研究所）关键词聚醚酰亚胺，聚酯酰亚胺，膜，透气性通常的聚酰亚胺加工性能较差，在芳环二酐的苯环间引入醚键等柔性基团后，其...     

微量元素与疾病诊断治疗的研究现状及展望

对国内外微量元素与疾病的关系及其诊断治疗的研究现状及研究动向进行了综述，包括：微量元素与地方病、癌肿、心血管病、糖尿病、眼病、神经系统病等。参考文献72篇。     

Synthesis and Optical and Redox Properties of Symmetric and Asymmetric BODIPYs

Herein, we present the synthetic route and the photophysical, electrochemical as well as laser properties of novel red‐emitting boron‐dipyrromethenes (BODIPYs) bearing arylethyne moieties. Such functionality is added along the main axis of the chromophore leading to single‐ and double‐substituted derivatives. The relationship between the dye structure and the lasing properties is studied in detail with the help of the photophysical and electrochemical properties as well as quantum mechanical simulations. The asymmetric substitution of the parent dye induces inhomogeneities in the charge distribution, which leads to an overall loss of the fluorescence capacity, mainly in polar media. Such non‐radiative deactivation processes can be softened by decreasing the electron‐donor ability of the substituent or even avoided by symmetrical substitution. Thus, grafting of the arylethyne moieties at the longitudinal axis of the indacene core results in an effective strategy to develop red‐edge BODIPYs with highly efficient and photostable laser emission.     

Ti-V基储氢合金及其氢化物的物相结构与组分优化设计

Ti-V基储氢合金在室温、常压下即可表现出良好的储氢特性,且质量储氢容量明显高于传统AB₅型储氢合金,从而在氢气的精制和回收、运输和储存及热泵等方面有较早的应用。 此外,在混合气体分离、核反应堆中处理氢的同位素、镍氢电池及燃料电池负极材料等方面也得到了广泛的研究与关注。 基于目前Ti-V基储氢合金的研究现状,概述了该类合金的优势、限制性因素(包括成因)及改性手段。 此外,为了进一步理解Ti-V基合金储氢机理、构建合金组分与储氢特性之间的对应关系,本工作重点围绕Ti-V基储氢合金及其氢化物的结构、组分优化设计展开综述,并对其未来研究方向做出展望。     

钒与糖代谢及糖尿病

微量元素钒作为生物体内必需元素，经证实有很重要的生理学功能，与机体糖代谢有十分密切的关系，且能降低糖尿病动物模型的高血糖，极有可能被开发为治疗糖尿病的药物。     

Ferrocene and ferrocenium modified clays and their styrene and EVA composites

In this work, ferrocene- and ferrocenium-containing salts were employed to modify montmorillonite. X-ray measurements show an increase in the interlayer spacing upon clay modification, which means that the larger and more organophilic cations were inserted into the gallery space of montmorillonite. Attempts to prepare nanocomposites of polystyrene and ethylene vinyl acetate copolymers lead to immiscible systems; the morphology of these systems was elucidated with TEM, XRD and cone calorimetry. The thermal stability of the composites is greater than that of the virgin polymer.     

含茂基苯并三氮唑基镧系有机配合物的合成及表征

三茂基镧系化合物和苯并三氮唑在四氢呋喃中反应,合成了7个未见文献报道的含茂基苯并三氮唑基镧系有机配合物,经元素分析、IR和MS测定,从有关数据推测了这类配合物的可能结构。