富集分离质谱检测磷酸化肽新材料与分析方法进展

本文对2005年以来,金属离子和金属氧化物亲和色谱材料及其他特别材料结合质谱检测,用于富集分离测定磷酸化肽及磷酸化蛋白的分析方法进行评述。引用文献119篇。     

Authorware在有机化学实验教学中的应用

探讨了以Authorware为开发平台进行有机化学实验教学课件开发的可行性和优势。综合运用ChemSketch、Flash MX等多种开发制作工具,配合动画、数字视频、语音等多种媒体形式,制作了有机化学实验基本操作的教学课件,并对其特点进行了论述。     

新型荧光衍生试剂TMDEPAB-Ⅰ的设计合成及其在HPLC分离荧光检测巯基化合物中的应用

本研究以二氟化硼二吡咯甲烷(BODIPY)为荧光团,碘乙酰胺为衍生基团,设计并合成了新型巯基化合物荧光衍生试剂1,3,5,7-四甲基-2,6-二乙基-8-苯基-(4-碘乙酰胺)-二氟化硼二吡咯甲烷(TMDEPAB-I)。以TMDEPAB-I作为柱前衍生试剂,建立了高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FD)测定谷胱甘肽、L-半胱氨酸、N-乙酰半胱氨酸、高半胱氨酸、谷氨酰半胱氨酸、半胱氨酰甘氨酸和6-巯基嘌呤7种巯基化合物的新方法。TMDEPAB-I和巯基化合物在pH=11.0的NaOH-H3BO3缓冲溶液中,温度40℃下25min即可衍生完全。利用反相C18色谱柱,以pH=6.0的柠檬酸-NaOH缓冲溶液为流动相,梯度洗脱,各巯基化合物的衍生产物在22min内可实现基线分离,检测限(S/N=3)为1.0~3.0nmol/L,回收率在94%~102%之间。     

毛细管区带电泳-红色激光诱导荧光检测磷酸化氨基酸

以自行设计合成的1,7-二甲基-3,5-二苯乙烯基-8-苯基-(4′-氧乙酸-N-羟基琥珀酰亚胺酯)-二氟化硼-二吡咯甲烷(DMDSPAB-OSu)为高活性红色荧光衍生试剂,建立了毛细管区带电泳-激光诱导荧光(CZE-LIF)分离检测磷酸化苏氨酸、磷酸化丝氨酸和磷酸化酪氨酸的新方法。DMDSPAB-OSu具有量子产率高、光稳定性好、荧光不受pH和溶剂影响等优势,且其荧光波长与红色半导体激光检测器匹配,可有效减少生物基质内源性荧光干扰。在0.07 mol·L~(-1)H_3BO_3-Na_2B_4O_7缓冲溶液(pH=8.5)中,DMDSPAB-OSu与3种磷酸化氨基酸的衍生反应室温下仅需5 min,衍生产物可在17.5min内实现基线分离,激光诱导荧光检测检出限(S/N=3)为1.5~3.2nmol·L~(-1),方法用于牛奶酪蛋白样品检测,回收率为91.1%~103.8%。     

PECVD提高SiO2薄膜致密性的研究

为了在高功率980 nm激光器工艺中制备高质量、均匀性好、致密性高的SiO2薄膜,本文研究了PECVD的反应压强、射频功率、SiH4与N2O流量比对SiO2薄膜的沉积速率和BOE腐蚀速率的影响.实验采用BOE腐蚀速率来反映SiO2薄膜的致密性,采用傅里叶红外光谱仪得到SiO2薄膜的红外吸收特性,采用原子力显微镜(AFM)观察SiO2薄膜的表面形貌.通过优化各工艺参数最终获得了BOE腐蚀速率为9.18 nm/s的SiO2薄膜.     

Al(Ⅲ)-8-羟基喹啉-5-磺酸荧光猝灭法测定痕量氟离子

本文建立了利用Al(Ⅲ)-8-羟基喹啉-5-磺酸络合体系测定痕量F-的荧光猝灭分析方法。在pH=4.90的HAc-NaAc缓冲体系中,Al(Ⅲ)和8-羟基喹啉-5-磺酸能够形成稳定的有较强荧光的络合物,激发和发射波长分别为365nm和494.4nm。该体系中加入F-后络合物荧光不同程度猝灭,当F-浓度为0.2～3.5μg·mL-1时,其荧光猝灭程度与F-的浓度呈线性关系,方法加标回收率为96.2%～104.0%,相对标准偏差(RSD)小于3.5%,检测限为10ng·mL-1。用抗坏血酸-邻菲罗啉掩蔽可消除Fe(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)的干扰。该方法简便快速、灵敏度高、选择性好,可用于水样和牙膏中氟化物的测定。     

N-辛基-2-吡咯烷酮甲磺酸盐离子液体动态涂敷毛细管电泳分离碱性蛋白质

研究了新型吡咯烷酮类离子液体N-辛基-2-吡咯烷酮甲磺酸盐([NOP]~+CH_3SO~-_3)作为毛细管动态涂敷试剂时,对3种常见碱性蛋白质标准物质(溶菌酶、细胞色素c、α-胰凝乳蛋白酶原)的分离情况。系统考察了缓冲溶液类型、缓冲溶液p H值、离子液体添加剂浓度对分离效果的影响。结果表明,该动态涂敷方法简单快速,3种碱性蛋白质在8min内实现了高效分离,理论塔板数分别为2.9×10~5、5.8×10~5、1.8×10~4N/m。     

巯基化合物近红外小分子荧光试剂的研究进展

巯基化合物(RSH)广泛存在于生物体内,在生命活动中起着关键作用。因此,检测其含量变化及动态分布十分必要。近红外(NIR,600nm)荧光由于背景干扰少、组织穿透力强、对生物损伤小等特点日益成为人们关注的焦点,而有机小分子荧光试剂在近红外荧光分析中的应用较多。本文引用文献94篇,按有机小分子的荧光团分类,对2010年以来用于巯基化合物分析的有机小分子荧光试剂进行了综述,并展望了其发展趋势和应用前景。     

细胞器靶向型气体信号分子荧光探针的研究进展

NO、CO和H2S是细胞内重要的内源性气体信号分子,他们不仅在血管舒张、神经传递和免疫应答等生理过程中发挥重要作用,还与肿瘤、高血压、糖尿病和阿尔茨海默症等多种疾病密切相关.基于有机小分子荧光探针的荧光成像分析法具有灵敏度高、选择性好、操作简便、时空分辨率强和原位实时等特点,是细胞内气体信号分子检测的重要方法,而细胞器...