基于K_3[Fe(CN)_6]选择性氧化自动电位滴定法同时测定药剂中半胱氨酸和胱氨酸

正目前常见的测定半胱氨酸(CySH)和胱氨酸(CySSCy)的方法有容量分析法~([1])、光度分析法~([2])和微库仑滴定法~([3])等。受药剂本身浊度的影响,容量分析法和比色法干扰严重;微库仑滴定法可实现二者同时测定,但所用滴定剂碘和溴具有挥发性和腐蚀性,给实际分析工作带来不便。电位滴定法同时测定半胱氨酸和胱氨酸虽有文献报道~([4]),但以汞离子作滴定剂,安全性受到质疑,且除杂程序繁琐。     

半胱氨棉对微量元素吸附性能的研究

以自制的半胱氨棉,研完了半胱氨棉对十二种金属离子定量吸附条件,洗脱条件,吸附速度,共存离子的干扰和消除,吸附顺序和吸附容量进行了研究。也研完了半胱氨棉的实验室制备,保存和再生使用条件。半胱氨棉是一种良好的固体吸附剂,对水中多种微量元素吸附和容易洗脱的优点,而且制备简单,无异味便于推广。半胱氨酸在酸性溶液中作为掩蔽剂也和一些离子形成水溶性络合物。半胱氨酸和脱脂棉反应末见到报导。关于巯基型树脂和巯基棉均有报导。在纤维素中每个结构单元中含有一个伯羟基和仲羟基,可与多种无机酸和有机酸发生酯化反应参照俞穆清等巯基棉的合成。将半胱氨酸和脱脂棉在实验室中,可用简单的方法制备半胱氨棉,简称H_2L棉,同时研究了H_2L棉在水溶液中的吸附性能,并对H_2l棉在环境保护和地质上的应用进行了研究。     

用电生碘离子库仑滴定微量钯

钯的库仑分析主要用恒电位库仑法,恒电流库仑滴定法到目前为止很少见有文献报导。曾有过用一硫代乙二醇汞化合物电生巯基库仑滴定贵金属其中包括钯的工作报导,但由于方法选择性差,难以实际分析应用。利用钯同碘离子生成难溶沉淀的反应,在分析上已成功地用于安培滴定钯和电位滴定钯中。为了测定微量钯,作者在研究利用Ag-AgI电极发生碘离子作库仑滴定剂测定银     

金铂,金钯及其混合物滴定时铂和钯共轭还原反应的库仑法研究

在含有金、铂和钯等元素的合金材料或浓集物中,测定这些元素是困难的.已知的一些金、铂容量或电容量滴定法,大多是在一定的条件下测定单一的贵金属组分.曾用电位滴定研究含有金、铂和钯的混合物溶液和用恒电位库仑法分析这些元素的合金,由于组分间相互干扰的影响,使测定手续繁琐,并导致较大的分析误差.我们用电生Cu(Ⅰ)的库仑滴定法对金铂、金钯及其混合物的还原特性进行了研究;发现了在稀HCl溶液中Au(Ⅲ)被Cu(Ⅰ)还原时Pt(Ⅳ)和Pd(Ⅱ)产生的共轭还原反应.     

聚L-半胱氨酸/多壁碳纳米管复合修饰电极同时测定邻苯二酚和对苯二酚

将羧基化多壁碳纳米管分散在L-半胱氨酸溶液中并滴涂在玻碳电极表面.将上述电极在pH 6.9的B-R缓冲溶液中,于-1.0～2.5 V的电位范围内进行电聚合,制备了聚L-半胱氨酸/多壁碳纳米管复合修饰电极(Pol-L-Cys/MWCNTs/GCE).研究发现,邻苯二酚和对苯二酚在聚L-半胱氨酸/多壁碳纳米管复合修饰电极上分别出现了一对氧化还原峰,且两者的氧化峰电位差达101 mV,提出了用微分脉冲伏安法同时测定邻苯二酚和对苯二酚的方法.氧化峰电流与邻苯二酚和对苯二酚的浓度在1.0×10-5～1.0×10-3mol·L-1呈线性关系,检出限(3S/N)均达1.0×10-5mol·L-1.修饰电极用于模拟样品中邻苯二酚和对苯二酚的测定,回收率在82.0%～107.0%之间.     

用库仑滴定法测定组氨酸的研究

组氨酸是蛋白质组成中的一种碱性氨基酸,测定它对于遗传代谢和营养学等方面的研究有实际的意义。测定组氨酸的方法已有报导。但用库仑滴定法测定组氨酸尚未见报导。我们通过实验,获得了令人满意的结果。 1.仪器与试剂:KD-771B库仑滴定仪(厦门第二分析仪器厂),XYX-2042型自动平衡记录仪(上海自动化仪表二厂),TY型精密pH计(厦门第二分析仪器厂);溴化钾、硝酸钾、氯化钾、无水乙酸钠、乙酸、邻苯二甲酸氢钾、磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、浓盐酸和L     

库仑非水滴定法测定药物安定

许多碱性药物的测定通常是采用非水中和滴定法,但对于含量少(毫克级)的药物用上述方法不易准确测定,为此我们尝试用非水库仑法测定。其理论依据是法拉第电解定律。只要能准确地测定电解电流和时间,物质的量就能准确地测定。与水介质不同,在水介质中指示电极使用双铂片电极可得到很明显的终点响应,而在非水介质中结果不满意。因此,我们采用通小电流极化的两个醌氢醌铂片电极作为指示电极[1]的库仑滴定法来测定碱性药物安定片。其结果符合药典法的要求。     

用精密库仑滴定法测定三氧化二砷的纯度

一、前言三氧化二砷是容量分析中常用的一种基准物质。Marinenko和Taylor曾用电解氧化碘离子产生碘的库仑滴定法测定其纯度,同时研究了电解产生碘的电流效率。Newton亦进行过类似的工作,他们都获得了很高的测量精度。在本工作中用积分残余电流的方法进一步研究了电解产生碘的电流效率及其与电解质溶液的pH关系。测定三氧化二砷纯度的精度为31ppm。     

半胱氨酸和谷胱甘肽氧化反应动力学的研究进展

本文对半胱氨酸和谷胱甘肽的氧化反应动力学的研究进展进行了综述。阐述了含硫氨基酸的生化性质、应用及其重要作用。分别对半胱氨酸、谷胱甘肽的氧化产物分析和动力学机理的研究成果进行了介绍。提出了巯基氨基酸及肽氧化反应动力学研究难点和可行的研究手段及方法。     

电位滴定法测定半胱氨酸和胱氨酸的研究及应用

本文报道了以Hg^2 为滴定剂,涂丝Ag-Ag2S电极指示,电位滴定法测定复杂体系中半胱氨酸和胱氨酸的新方法。滴定终点突跃明显,检测下限1mg／L,回收率97％～99％。方法简便、快捷、灵敏。     

薄层分离-库仑滴定法测定茄尼醇

提出以２ｍｏｌ／ＬＫＢｒ－醋酸（１：３Ｖ／Ｖ）为电液,在阳极电生溴与尼醇发生反应来测定茄尼醇含量的库仑滴定法。茄尼醇与溴反应,其ｎ值为１８,对于烟叶以物中茄尼醇,以正己烷－二氯乙烷－丙醇为展开剂,用薄层色地邓以分离,用库仑滴定法进行测定 。     

铬和锰的库仑滴定

在硫酸介质中用电生Fe(Ⅱ)作库仑滴定剂,电位法检测终点,对Cr_2O_7~(2-)、MnO_4~-离子及其混合物进行了滴定研究。试验表明,以(NH_4)_2S_2O_8溶液氧化Cr(Ⅲ)、Mn(Ⅱ)为Cr(Ⅵ)、Mn(Ⅶ)后可滴定两元素;若用稀盐酸还原Mn(Ⅶ),可滴定混合物中的Cr(Ⅵ)。当铬和锰之比从40:1到1:10变化时,混合物中两元素能依次测定。方法用于不同试样中铬和锰的分析,精度高,简便快速。     

库仑滴定法测定有机硅样品中的氮含量

本文利用库仑滴定法研究了高分子和低分子硅氮化合物及含氮有机硅样品中氮含量的测定,并研究和讨论了影响测定结果准确性的因素。     

催化动力学荧光光谱法测定L-半胱氨酸

在pH 1.1的HCl-KCl缓冲溶液中,L-半胱氨酸可以催化溴酸钾氧化灿烂甲酚蓝的反应,使其荧光淬灭,据此建立了一种催化荧光动力学测定L-半胱氨酸的新方法.系统研究了不同环境介质与干扰物质对荧光强度的影响.方法的线性范围0.032～1.60 μg/mL,检出限为0.01 μg/mL,RSD＜5.7%.方法简便快捷,体系稳定.用于果汁与蜂蜜中L-半胱氨酸的测定,回收率在99.3%～104.0%之间.     

计时库仑法研究——报导1用计时库仑法测定钌

钌的价态、存在形式较复杂,给电分析测定带来许多困难,库仑分析虽有一些报导,但不够理想,计时库仑法具有恒电势库仑法的优点,又省时间。本文研究了在1NH_2SO_4底液中,将不同价态的钌用硼氢化钠还原为三价,于+0.85V(对饱和甘汞电极),在铂网电极上计时氧化为四价,10~(-3)～10～(-6)M的钌,固定时间20.0秒,所得电量与浓度间线性关系良好。对10~(-6)M的钌的测定结果误差在10％以下,多数贵金属和某些贱金属不干扰测定。样品     

磷钼钨杂多酸-L-半胱氨酸自组装膜电极的电化学性质

磷钼钨杂多阴离子通过分子间静电作用吸附在L-半胱氨酸自组装单分子膜修饰金电极表面,制备了磷钼钨杂多酸-L-半胱氨酸自组装超分子膜电极,探讨了成膜条件.采用循环伏安(CV)、计时库仑(CC)、水平衰减全反射傅立叶变换红外光谱(ATR-FTIR)表征了膜的组成及电化学性质.实验发现,该膜电极在1.0 mol•L－1H2SO4溶液中,于0.8～－0.2 V(υs SCE)间CV扫描出现3对稳定、可逆的氧化还原峰,计时库仑法计算了薄膜内的电子传递系数D为 2.64×10－7 cm2•s－1,初步探讨了膜电极的氧化还原性能.     

直线作图法在络合滴定中的应用——混合金属离子的测定

已研究过用汞电极作指示电极,用EDTA作滴定剂,测定各种金属离子的电位滴定法。利用控制酸度的办法,还可连续滴定稳定常数相差较大的金属离子混合物。但EDTA络合物稳定常数极相近的金属离子混合物(如Ca~(2+)、Mg~(2+)离子及Cu~(2+)、Zn~(2+)离子等),不能用控制酸度法分别测定。用分离或掩蔽法分步滴定,操作较烦,准确度亦不够高。因此寻求简便、准确的方法,测定此类混合物,具有理论和实际意义。     

锡的恒电流库仑滴定

本文报导二价锡的恒电流库仑滴定法,铁粉作还原剂,并利用铁粉溶解后所形成的二价铁作发生电解质,直接在阳极电解产生的三价铁为库仑滴定剂。本法的选择性较高,除钛外,少量的钨、铜及大量的鈷、铪、铬、铁、锰、镍、钴、镁、铝、铅、希土等十余种共存元素不干扰测定。曾用于锆合金中锡的测定,获得了较满意的结果。方法亦较简便、快速。     

络合物电位滴定法测定工业气体及废水中硫化物含量的研究

本文以自制涂丝Ag-Ag2S电极为指示电极,Hg^2 -半胱氨酸络离子作滴定剂,在SAOB介质中用电位滴定法测定了工业气体和废水中硫化物含量。滴定终点突跃明显,勿需绘制滴定曲线即可确定终点体积,检测下限可达10μg／L。方法简便、快捷、灵敏,是对电位滴定法测硫的一大改进。     

库仑法测定铌、钽中小量碳

测定金属中碳的方法一般是将金属试样放在氧气流中燃烧,其中的碳化物及游离碳全部转化为二氧化碳,然后用重量法、气体容量法、氢氧化钡滴定法、非水滴定法、电导法、库仑法等方法进行测定。本文用库仑法测定铌、钽中0.002—0.1％碳,对有关条件进行了试验,选取