X射线荧光光谱法测定土壤和水系沉积物等样品中碳、氮、氟、氯、硫、溴等42种主次和痕量元素

采用粉末压片制样,用X射线荧光光谱法测定土壤、水系沉积物等样品中C、N、F、S、Cl、Br、Na、Mg、Al、Si、P、K、Ca、Ti、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Pb、Ga、As、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Th、U、Ba、La、Ce、Nd、Ge、Yb、W、Hf、Sc、Sn、Mo、Cs等42种元素。着重研究了C、N、F、S和Cl等元素的测量条件和存在问题;并研究了痕量元素的背景选择和谱线重叠校正的问题。方法的检出限,精密度和准确度绝大多数能满足覆盖区多目标地球化学调查样品的质量要求。     

分光光度法测定无机多组分体系 Ⅴ.锆与铪的高灵敏显色反应及光度法同时测定

选用Zr(Hf)-5-Br-PADAP-OP体系进行Zr和Hf的高灵敏显色反应,确定了测定的最佳条件,摩尔吸光系数分别为服从比尔定律。采用CPA矩阵法,在Zr与Hf不分离条件下同时测定,进行了测定波长的选择。用于合成样品分析,取得满意的效果。     

TBP萃淋树脂分离ICP-MS测定八氧化三铀中的钍和锆

采用TBP萃淋树脂萃取色层分离,ICP–MS法测定U_3O_8中痕量杂质元素Th和Zr。U_3O_8样品先经硝酸溶解,再用盐酸转化成氯化铀酰,以TBP萃淋树脂作为固定相,6 mol/L盐酸作为流动相,使铀与待测杂质元素Th和Zr进行分离,用ICP–MS测定淋洗液中杂质元素Th和Zr的含量。Th和Zr的检出限分别为0.008 5μg/L和0.068μg/L,线性方程分别为y=55.789x–0.001 2和y=23.889x–0.001 7,线性相关系数r2=1。测定结果的相对标准偏差均小于5%(n=5),加标回收率在96%~103%之间。用该法测定U_3O_8标准物质,测定结果与标准值一致。该法操作简便,分离快速,测定结果准确、可靠。     

高频感耦等离子光源粉末法应用于化探样品中多元素测定

本文用云南省地质局实验室研制的固体粉末送样装置,制定了ICP光源直接粉末法在硅酸盐类试样中一次摄谱同时测定Ag、As、B、Ba、Be、Bi、Cd、Co、Cr、Cu、Ga、Ge、Hf、In、La、Li、Mn、Mo、Nb、Ni、Pb、Sc、Sr、Sn、Ta、Ti、Tl、V、Y、Yb、Zn、Zr32个元素。相对标准偏差在10％之内,灵敏度、准确度达到化探要求。本法是一种灵敏度高,重现性好,记忆效应小,测量范围广,测定多元素的快速方法。     

封闭压力酸溶-ICP-MS法分析地质样品中47个元素的评价

对封闭压力酸溶－ICP－MS法同时测定地质样品中47个元素的效果和适用范围进行了实测评价。并对溶样条件进行了优化。实验结果表明，HF－HNO3高温高压酸溶是一种有效的样品分解方法，在所测定的47个元素中，大部分元素如Li,Be,Ti,V,Mn,Co,Ni,Cu,Zn,As,Zr,Nb,Mo,Cd,In,Sn,Sb,Hf,Ta,W,Tl,Pb,Bi等在大多数标样中在三种取样量下都可以得到满意的回收率。而Sc,Cr,Ga,Y,REE,Rb,Cs,Sr,Ba,Th,U等元素在大部分样品中则随取样量减少，回收率上升，在一些样品中，当取样量降至25mg时，可以获得满意的回收率。用王水代替HNO3复溶残渣，利用氯离子的络合作用促进复溶，使许多元素的回收率有了明显的提高。     

王水提取-电感耦合等离子体质谱法同时测定地质样品中微量银、镉、铋

样品用水浴加热、王水提取预处理,采用电感耦合等离子体质谱法同时测定了土壤、水系沉积物及岩石等地质样品中的痕量Ag、Cd和Bi。在样品预处理阶段,主要干扰元素Zr和Nb只有少量被溶出,而分析元素Ag、Cd和Bi的溶出趋于完全,这样在样品预处理阶段就完成了分析元素与干扰元素的有效分离,减小了多原子离子93Nb16O ,92Zr16OH ,92Mo16OH 对109Ag的干扰和95Mo16O ,94Zr16OH ,94Mo16OH 对111Cd的干扰。方法对实际样品的检出限(10σ,DF=300)Ag,Cd和Bi的质量分数分别为5.1,4.3和10.5ng/g。对不同含量样品7次测定的RSD为8.7%~1.8%。用该方法对土壤、水系沉积物及岩石等国家一级标准物质进行分析,分析数据均在标准推荐值的允许误差范围内。     

电感耦合等离子体质谱测定高纯金属钐中25种杂质元素

研究建立了电感耦合等离子体质谱(ICP—MS)测定高纯金属钐中14种稀土及11种非稀土杂质的测定方法。考察了钐基体对杂质元素测定的各种干扰影响。对无干扰的杂质元素,采取了直接测量的方式;对有干扰的元素(Nd、Eu、Dy、Ho、Er、Tm),采用标准加入法的方式进行测定。选择内标元素Sc和Cs,有效补偿了由于基体效应带来的测量偏差。方法的检出限为0．012～83μg／L．加标回收率为88．6％～108．0％．测定精密度(RSD)为0．55％～2．53％,方法可满足99．9％纯度的金属钐中朵质元素的分析测定。     

熔融制样X射线荧光光谱法测定陶瓷、色料和釉等物料中主量及次量元素

采用熔融片制样用X射线荧光光谱法对陶瓷、色料和釉物料中Na、Mg、Al、Si、P、S、K、Ca、Ti、Mn、Fe、Ba、Zr、Zn、Hf等15种元素进行了测定,用理论α系数校正基体效应。方法简便、快速、分析结果的准确度完全能满足上述物料分析的要求。本法还用纯化学试剂和标准样品按一定比例混合制备标准样品,弥补了色料和釉缺少标准或没有标样的困难。又对Zr和Hf元素分析线进行了选择,用ZrLα和HfLB1 作为分析线,而不采用ZrKα,不仅使制备的熔片达到ZrLα线的饱和厚度,使分析结果的准确度和重现性好,而且还消除了ZrKα的谱线对HfL B1分析线的干扰。     

X射线荧光光谱法测定陶瓷、色料和釉等物料中主量及次量元素

采用熔融片制样用X射线荧光光谱法对陶瓷、色料和釉物料中Na,Mg,Al,Si,P,S,K,Ca,Ti,Mn,Fe,Ba,Zr,Zn,Hf 15种元素进行了测定,用理论α系数校正基体效应。方法简便、快速、分析结果的准确度完全能满足上述物料分析的要求。还用纯化学试剂和标准样品按一定比例混合制备标准样品,弥补了色料和釉缺少标准或没有标样的困难。又对Zr和Hf元素分析线进行了选择,用ZrLα和HfLβ1作为分析线,而不采用ZrKα,不仅使制备的熔片达到ZrLα线的饱和厚度,使分析结果的准确度和重现性好,而且还消除了ZrKα的谱线对HfLβ1分析线的干扰。     

Zr-X(X=Li,Na,K,Sc,Hf)体系的二元相图理论研究

采用相图计算(CALPHAD:Calculation of phase diagrams)方法对Zr-X(X=Li,Na,K,Sc,Hf)5个二元体系进行了相图热力学研究.基于实验数据,通过热力学优化计算获得了一套描述液相及(αZr),(βZr),(Li),(Na),(K),(αSc),(βSc),(αHf)和(βHf)相的热力学参数.Zr-Li,Zr-Na和Zr-K体系中的气相视为理想气体.与实验相图数据对比发现,本文获得的热力学参数能够准确地描述实验相平衡数据.     

Bestimmung von Calcium, Magnesium, Strontium, Kalium, Natrium, Lithium, Eisen, Mangan, Chrom, Nickel, Kupfer, Cobalt, Zink und Cadmium

Zusammenfassung Für 14 Elemente wird eine universelle Methode beschrieben. Durch Zusatz von Lanthan und Cäsium werden die physikalischen, chemischen und Ionisations-Störungen in der Flammen-AAS ausgeschaltet. Es wird gezeigt, daß diese Methode für sehr unterschiedliche Stoffe mit Erfolg angewendet werden kann, und gleichzeitig die Genauigkeit des Routinemeßverfahrens nicht beeinträchtigt wird. Nur in Ausnahmefällen muß die Additionsmethode benutzt werden.

---

Determination of calcium, magnesium, strontium, potassium, sodium, lithium, iron, manganese, chromium, nickel, copper, cobalt, zinc and cadmium by flame AASA universal method for the analysis of waters, coals, ashes, ores, rocks, building materials, metals and similar samples

Summary A universal method is described for 14 elements. By addition of lanthanum and caesium the physical, chemical and ionization interferences in the flame AAS are eliminated. It is demonstrated that this method can be applied successfully for very different materials and simultaneously the precision of the standard measuring method is not affected. Only in exceptional cases the addition method has to be applied.

---

---

Herrn Prof. Dr. W. Schuhknecht, dem langjährigen Leiter des Zentrallabors der Saarbergwerke AG (1948–1972) zum Gedenken

---

Für die sorgfältige Durchführung von Säure- und Schmelzaufschlüssen sowie seine nützlichen Hinweise bei der Korrektur des Manuskriptes möchte ich Herrn Lothar Kiefer meinen besonderen Dank aussprechen.     

Sulfat-, Hydrogensulfat-, Pyrosulfat-, Peroxydisulfat-, Thiosulfat-, Dithionat-, Trithionat-, Tetrathionat- und Pentathionationen

Ohne Zusammenfassung     

SYNTHESIS AND CRYSTAL STRUCTURE OF 5, 10, 15, 20, 22, 24-HEXAHYDRO-5, 5, 10, 10, 15, 15, 20, 20-OCTAMETHYL-PORPHINE

<正> The title com pound (HHOMP) has been synthesized with the pho-toinduced condensation of acetone and pyrrole in the presence of iodoaromatic hydrocarbons, and its molecular and crystal structures have been determined by X-ray analysis. C28H36N4, Mr = 428. 63, triclinic; space group P1; a =10. 165(3), b = 10. 185(2), c=13. 012(3)(?); α=85. 41(2), β=67. 84(2), γ= 89. 75(2)°; V = 1243 (?)3; Z = 2; D = 1. 145g. cm-3; μ= 0. 635cm-1; F (000) = 464. Although the HHOMP molecule twists, it is found that the four nitrogen atoms are still in a plane.     

Eine chemisch-spektroskopische Methode zur Bestimmung von Spurenverunreinigungen an Cu, Fe, Ga, Mo, In, Bi, M, Cr, Ti, Ag, Pb, Cd, Y, Sn, Al, Sb, Mn und Co in Caesium- und Rubidiumarsenaten

Ohne Zusammenfassung     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定稀土矿中钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钪量

通过用四酸与微波消解法溶解样品对比,建立了用硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸分解样品,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定稀土矿中16种元素含量。方法采用_¹⁰³Rh作为内标消除干扰,确定了最优测定条件,16种稀土元素检出限为0.0029-0.0099ng/mL,测定范围为0.0005-0.020%。精密度试验、加标回收试验及标准物质检测,结果验证了方法的可行性及准确性。该方法简单易操作,结果可靠,能满足实验分析要求。     

Gas-Chromatographie von Tl, Se, Te, Hg, As, Sb, Bi, Sn als Phenylverbindungen

Zusammenfassung Die Phenylverbindungen von Thallium, Selen, Tellur, Quecksilber, Arsen, Antimon, Wismut und Zinn sind zur gas-chromatographischen Analyse dieser Elemente geeignet. Sie entstehen bis auf Thalliumtriphenyl quantitativ beim Umsatz der aus saurer Lösung extrahierten Diäthyldithiocarbamidate mit magnesiumorganischen Verbindungen. Gas-chromatographisch lassen sich die Phenylverbindungen aller acht Elemente mit einer Säule unter Verwendung eines Temperaturprogramms trennen. Im Falle des Quecksilberdiphenyls konnte keine vollständige Elution erreicht werden.Vortrag anläßlich der Tagung Euroanalysis I, 28. 8.–1. 9. 1972 in Heidelberg.