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碘化物升华分离-电感耦合等离子体光谱法测定土壤和沉积物中砷、锑、铋、镉、锡 总被引:3,自引:0,他引:3
将土壤或水系沉积物样品与固体NH4I按1:0·25的比例在双球玻璃管中混匀后在苯灯喷焰上加热,使样品中的As,Sb,Bi,Cd和Sn转变为碘化物升华逸出而与基体分离,挥发物用盐酸溶解后用电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES)测定。实验探讨了NH4I的用量、挥发和溶解条件,光谱测定条件,内标选择,测定谱线选择及背景和谱线干扰校正。用土壤和水系沉积物国家一级标准物质验证了方法的准确性和精密度,测定结果与标准值吻合。方法快速简便,结果可靠,检出限为0·01~0·35μg·g-1,适用于地球化学勘探大批量土壤和沉积物样品中As,Sb,Bi,Cd和Sn的测定。 相似文献
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封闭压力酸溶-ICP-MS法分析地质样品中47个元素的评价 总被引:55,自引:1,他引:54
对封闭压力酸溶-ICP-MS法同时测定地质样品中47个元素的效果和适用范围进行了实测评价。并对溶样条件进行了优化。实验结果表明,HF-HNO3高温高压酸溶是一种有效的样品分解方法,在所测定的47个元素中,大部分元素如Li,Be,Ti,V,Mn,Co,Ni,Cu,Zn,As,Zr,Nb,Mo,Cd,In,Sn,Sb,Hf,Ta,W,Tl,Pb,Bi等在大多数标样中在三种取样量下都可以得到满意的回收率。而Sc,Cr,Ga,Y,REE,Rb,Cs,Sr,Ba,Th,U等元素在大部分样品中则随取样量减少,回收率上升,在一些样品中,当取样量降至25mg时,可以获得满意的回收率。用王水代替HNO3复溶残渣,利用氯离子的络合作用促进复溶,使许多元素的回收率有了明显的提高。 相似文献
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随着地质成矿理论研究工作的发展,单矿物分析要求测定主量、次量、痕量各项元素,特别是痕量元素。本项研究工作采用等离子光量计同时测定黄铁矿单矿物中的多项元素。取样量为100mg,经硝酸分解,过滤,溶液通过阳离子树脂,分离出大部分属于易挥发元素的11个痕量元素,进行测定。留在树脂上的其他约17个元素被全部洗脱。与受逆王水溶解或碱熔的残渣合并,在另一分析程序中进行测定。采取阳离子树脂分离方案是因为样品中铁的含量太大,严重干扰痕量元素的测定。痕量元素的测定限为ppm级,其变动系数为4~13%,残渣被酸溶或碱溶:前者可测定黄铁矿单物中各元素,后者可测定除前者各元素外,还可测定特殊需要的Al、Ti、Sn等元素的余量。本法分析黄铁矿的取样量比化学方法的取样量相比减少3/4,分析时间缩短3/4,测定元素多达28个。 相似文献
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由于电子信息、通信、航空航天、汽车等技术领域中元器件的功率密度迅速增大,导致设备因局部过热产生性能、稳定性和寿命降低的问题日益严重.因此,运用高导热材料将电子设备中产生的热量尽可能快速且有效地移除,以维持设备的操作温度十分必要.聚合物材料具有轻质、柔性、易加工成型、良好的力学性能、耐化学腐蚀、电绝缘、低成本等优势,在各类电子器件中获得广泛应用.然而大多数聚合物热导率低,难以满足现代电子设备中散热的要求.本文针对导热聚合物复合材料的最新研究进展进行系统介绍,着重探讨填料结构、尺寸、无序性、几何结构,聚合物基体化学结构、链运动、取向、结晶、分子间作用力,以及填料-基体界面热阻对复合材料热导率、导热机制以及函数(线性/非线性)等诸多方面因素对导热性能的影响. 相似文献
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详细研究了Denisov型准光模式变换器的原理和设计方法。应用几何光学理论对Denisov型开口辐射器的工作过程进行了分析,并给出了基于耦合模理论的辐射器不规则扰动段的设计方法。开发了基于耦合模理论、矢量衍射积分和物理光学法的仿真程序GQOMC-D,并将该程序的计算结果与文献报道结果进行了对比验证。利用该程序设计了一种110 GHz TE22,6模回旋振荡管准光模式变换器,仿真结果显示在输出窗上得到了场型较好的高斯波束,其模式纯度为98.4%,模式变换器的能量转换效率为94.7%。 相似文献
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基体归一定量技术在激光烧蚀-等离子体质谱法锆石原位多元素分析中的应用 总被引:22,自引:0,他引:22
探讨了内标法和基体归一法校准的基本原理。基体归一校准法的基本步骤为:先用简单外标法测得样品中尽可能全的主、次、痕量元素含量,氧化物加和后进行100%归一,得到灵敏度校正系数,对所有元素的测定结果进行修正。修正结果的可靠性在很大程度上取决于测定元素是否"完全"。由于锆石的基体元素组成简单且易于测定,很适合用基体归一法校准。在激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)微区原位分析中,应用基体归一校准法的最大优点是:可以避免预先用其它微区分析技术对未知样品中的内标元素进行定量。该技术可适用于具有环带结构、难以找到均匀分布的内标元素的地质样品的元素空间分布测定。在高分辨ICP-MS(Element2)和NewWave-UV-213激光系统上,应用基体归一定量技术同时分析了锆石中主、次、痕量共54种元素。对未知锆石样品的分析,基体归一法与内标法结果的一致性令人满意。分析德国蛇纹岩标准玻璃ATHO-G中相对误差<25%的有52个元素,<10%的有36个元素;大多数元素的相对标准偏差<10%。 相似文献
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对一种由Densiov型辐射器和四面反射镜面系统组成的准光模式变换器开展了详细的研究和设计。采用几何光学理论,分析了Denisov型辐射器的工作原理,推导了模式叠加形成高斯分布的过程。基于耦合模理论,提出了辐射器波纹波导的设计方法。针对110GHz,TE22,6模回旋管的具体参数设计和优化了辐射器和镜面系统,编写仿真程序,对波导切口处辐射场和镜面散射场进行数值模拟。计算结果表明,输出窗口处得到较好的高斯波束,高斯效率达到95.8%,功率转换效率为94.7%。 相似文献
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激光烧蚀-等离子体质谱结合归一定量方法原位线扫描检测石榴石多种元素 总被引:4,自引:0,他引:4
探讨了基体归一定量技术在实际应用中存在的问题.外标结合内标归一校正法避免了内标法中需要采用其它微区技术测定内标含量的繁琐步骤,可方便地用于具有环带结构等难以找到均匀分布的内标元素的地质样品的元素空间分布测定,解决了在采用直接外标法进行基体归一时,不能同时采用多外标进行校正的缺陷.激光线扫取样的最大优势是快速、省时.采用线扫的激光取样方式,结合归一定量技术,对具有环带结构的天然石榴石样品中的45种元素进行了分析测定,并与传统的激光打坑结果作对比,结果令人满意. 相似文献
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建立了聚丙烯酸钠增敏抑制高碘酸钠氧化夜蓝褪色光度法测定痕量锡的新方法。该方法基于聚丙烯酸钠增敏锡 ( )抑制高碘酸钠氧化夜蓝褪色反应 ,在最佳条件下 ,锡 ( )的含量在 0 .2 0— 2 .0 μg/L范围内与 ΔA值呈线性关系 ,其校准曲线的回归方程 ΔA=0 .0 0 788+ 0 .10 9CSn( ) (μg/L) ,r=0 .9992 ,检出限(L D) =1.1× 10 -11g/m L。本方法用于测定人发样品和水样中的锡含量 ,其相应的回收率为 10 0 .3%和10 0 .0 %。相对标准偏差为 3.4 %和 3.2 %。 相似文献