超高效液相色谱-串联质谱法测定牛肉中非衍生化的脱呋喃甲酰基头孢噻呋残留量

建立了牛肉中脱呋喃甲酰基头孢噻呋(DFC)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。牛肉样品经DTE-硼酸盐缓冲液提取,过HLB固相萃取小柱净化浓缩,甲醇洗脱,UPLC-MS/MS法测定,仪器检测程序总色谱时间仅为5 min。方法平均回收率为80.7%～89.6%;批内变异系数范围在5.2%～9.7%之间;批间变异系数范围在6.1%～11.4%之间;检测限为0.55μg/kg;定量限为1.82μg/kg。方法可用于牛肉样品中脱呋喃甲酰基头孢噻呋药物残留量的确证检测。     

反相高效液相色谱-电喷雾质谱法分析食源血管紧张素转换酶抑制肽

利用反相高效液相色谱/电喷雾离子阱质谱法,直接分析从牦牛乳酪蛋白中酶水解得到的血管紧张素转换酶抑制肽粗产物。RP-HPLC显示具有活性的多肽粗产物含有3个主要成分,质谱同步测定各组分的分子量(m/z)分别为815.2,1680.1,962.2,然后选择[M H] 离子通过串联质谱(MS/MS)得到碎片离子,利用b离子和y离子互补的方法鉴定了多肽序列。三条肽分别为Leu-Pro-Tyr-Tyr,Pro-Leu-Pro-Leu-Leu-Gln,Phe-Leu-Pro-Pro-Tyr-Tyr。结果显示,所获得的多肽序列与牛乳酪蛋白一级结构中相应肽段的序列一致。     

同位素稀释质谱法测定多肽含量

利用Leu-Phe作为模型肽,建立了水解后同位素稀释质谱测定多肽含量的方法。在实验中优化了酸水解的时间,采用高效液相色谱法和质谱法证明模型肽已完全水解。水解后的氨基酸经过HPLC分离,质谱检测采用选择离子监测模式,分别检测苯丙氨酸(m/z=166)和标记苯丙氨酸(m/z=174)的离子。根据苯丙氨酸的含量计算模型肽的含量,并评定了测定结果的不确定度。     

纳升电喷雾串联质谱法确证阿托西班的一级结构

利用电喷雾串联质谱对合成八肽阿托西班进行了二硫键还原前后的精确分子量测定和一级结构的确证.首先通过全扫描模式测定了其还原前后的精确分子量,然后选择母离子m/z 498.73(双电荷)通过串联质谱(MS/MS)得到碎片离子,采用Y离子的方法测定了阿托西班的序列并对其的修饰位点进行了确证.本方法具有灵敏度高、速度快、样品无需纯化等特点,在多肽类药物一级结构分析方面具有独特的优势.     

纳升电喷雾串联质谱在阿托西班一级结构确证中的应用

利用电喷雾串联质谱对合成八肽阿托西班进行了二硫键还原前后的精确相对分子质量测定和一级结构的确证.首先通过全扫描模式测定了其还原前后的精确相对分子质量,然后通过串联质谱(MS/MS)得到母离子m/z 498.73(双电荷)的碎片离子,采用y离子的方法测定了阿托西班的序列并对其修饰位点进行了确证.该方法具有灵敏度高、速度快、样品无需纯化等特点,在多肽类药物一级结构分析方面具有独特的优势.     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定苹果中代森锰锌残留

建立了苹果中代森锰锌残留的液质串联确证快速检测方法。苹果样品中的代森锰锌经硫酸二甲脂甲基衍生化后用分散固相萃取(QuEChERS)提取和净化,利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)在多反应离子监测模式下进行检测。以碎片离子对m/z241/117进行定性分析、m/z241/193进行外标法定量分析。标准曲线线性方程为y=25.496x-228.84,r=0.9968,其线性范围在0.005～1.000mg/kg之间。在0.005～0.5mg/kg范围内设定4个添加水平。代森锰锌在苹果中的平均回收率为88.7%～109.4%;其相对标准偏差为5.9%～8.7%;本方法的检出限(LOD)为0.25μg/kg;定量限为(LOQ)为0.83μg/kg。本方法简便、快速、准确,可用于苹果样品中代森锰锌的农药残留确证检测。     

高效液相色谱法测定含脂羊毛中灭蝇胺和环虫腈

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定含脂羊毛中的灭蝇胺和环虫腈的方法及HPLC-MS/MS确证方法。样品用80mL1%三氯乙酸溶液超声提取,MCX柱净化,Hypersil NH2色谱柱分离,水-乙腈为流动相梯度洗脱,214nm检测,HPLC-MS/MS确证。在正离子电喷雾电离(ESI+)模式下,环虫腈[M+H]+及2个主要的特征离子分别为m/z191.0,150.0和163.0;灭蝇胺[M+H]+及2个主要的特征离子分别为m/z167.0,85.0和125.0。在0.05～5.0mg/L范围内,灭蝇胺和环虫腈均有良好的线性关系,相关系数均为0.9999。本方法的检出限灭蝇胺为0.02mg/kg,环虫腈为0.01mg/kg。方法的平均加标回收率:灭蝇胺为95.0%～99.9%,环虫腈为83.6%～92.2%。     

溶剂诱导黑色素瘤抗原基因-2特定表位多肽异构的LC/MS研究

 研究乙醇、甲醇两种常用溶剂系统对固相合成的黑色素瘤抗原基因 2 (MAGE 2 )的特定表位多肽 (171 179)异构的影响。分别运用乙醇、甲醇溶剂体系以及极性溶剂二甲基亚砜 (DMSO)作对照预处理固相合成的黑色素瘤抗原特异性MAGE 2表位多肽 (171～ 179) ,然后用反相高效液相色谱 /质谱联用技术 (RP HPLC/MS)对合成的表位多肽的m/z进行Q1正离子监测扫描分析 ,观察其在不同溶剂系统预处理下的异构情况 ,以选择合理的预处理条件。结果发现采用乙醇及甲醇溶样时MAGE 2表位多肽有异构体产生 ,极性溶剂DMSO溶样的表位多肽未有异构现象发生。     

高效液相色谱-质谱法对饲料及食品添加剂中三聚氰胺的测定

建立了饲料中三聚氰胺的高效液相色谱-质谱测定方法.色谱条件:Kromasil C18柱(4.6 mm×250mm,5 μm),流动相:乙腈-0.1%(体积分数)甲酸(体积比5:95),流速0.4 mL/min.采用正离子模式的电喷雾质谱检测,以一级质谱得到的准分子离子m/z 127作为母离子,进行碰撞诱导解离(CID)二级质谱(MS2)分析,选择母离子和MS2的碎片离子m/z 85、109定性确证,提取m/z 85、109、127三个离子质量色谱峰面积定量.实验优化了质谱条件.线性范围为0.01～0.5 mg/L,检出限0.01 mg/L(S/N=3),回收率为80%～99%.     

乳制品中那他霉素的超高效液相色谱-串联质谱法快速测定

建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-MS/MS)快速检测乳制品中那他霉素的方法。样品用甲醇提取,以甲醇-水为流动相经反相色谱柱分离后,采用多反应监测(MRM)负离子模式检测,定性离子对为m/z663.6/421.1和m/z663.6/439.1,其中m/z663.6/421.1用于外标法定量。空白样品及其加标实验结果表明:特征离子相对强度比值稳定,无基质干扰,结合保留时间可实现准确的定性定量;方法定量下限为50.0μg/kg;乳制品加标量为50~500μg/kg时,平均回收率为80%~91%,相对标准偏差(n=6)为2.7%~5.2%。方法简单、灵敏、稳定,可满足乳制品中那他霉素的快速检测与确证需要。