芳亚甲基硝基缩氨基胍类化合物的合成及杀虫活性

依据活性亚结构拼接原理, 以硝基胍为原料, 合成了一系列具有新烟碱类和缩氨基脲类杀虫剂共同结构特征的芳亚甲基硝基缩氨基胍类化合物, 其结构通过¹H NMR、 IR和元素分析等方法进行了确证. 杀虫活性测定结果表明, 在600 μg/mL浓度下, 目标化合物对桃蚜[Myzuspersicae(Sulzer)]具有较优异的活性, 其中化合物4-2, 4-8, 4-10, 4-16, 4-27, 4-31和4-34的校正死亡率均在90%以上. 进一步以桃蚜、 棉蚜(Aphis gossypii)和桃粉蚜(Hyalopterusamygdali blanchard)为对象, 测定了化合物4-2, 4-8和4-34的精密毒力. 结果表明, 它们在低浓度下仍然具有很高的活性, 其中化合物4-8对棉蚜的活性甚至优于对照药剂吡虫啉, 在3.13 μg/mL浓度下致死率仍高达95.7%(吡虫啉为79.4%), 具有进一步研究开发的价值.     

1,3-二取代-1H-1,2,4-三唑-5-胺类化合物的合成、结构表征及抑菌活性

以硝基胍、醛和卤代烷烃为原料,通过肼解、缩合、烷基化和酸催化分子内环化等反应,合成了一系列结构新颖的1,3-二取代-1H-1,2,4-三唑-5-胺类化合物,其结构经~1H NMR、~(13)C NMR、IR以及HRMS等方法确证.初步离体抑菌活性测定表明,在50 mg/L药剂浓度下,大部分化合物均具有一定的抑菌活性.相对于其他目标化合物,1-正丁基-3-(4-氯苯基)-1H-1,2,4-三唑-5-胺(6y)表现出较广谱的抑菌活性,对五种病原菌的抑菌活性均在53%以上.该类化合物合成简单,易于衍生化,可作为抑菌先导化合物进行优化.     

液相色谱-电喷雾串联质谱法测定食品中的伏马菌素

通过固相萃取富集伏马菌素,采用液相色谱．电喷雾串联质谱法测定玉米和芦笋中的伏马菌素B1（FB1）、伏马菌素B2（FB2）。在最佳色谱条件下,伏马菌素B1、伏马菌素B2的保留时间分别为5．2min和8．8min,样品空白无干扰。离子化技术采用电喷雾正离子方式,以多反应监测（MRM）方式进行检测。该法检出限为80Pg;线性定量范围为0．01—10mg／L;回收率为78．3％-104．9％;相对标准偏差为2．2％-14．2％。利用ESI／MS／MS对伏马菌素B,、伏马菌素岛进行了质谱解析,分别选择特征离子峰m／z 352、528和m／z 336、512作为伏马菌素B1、伏马菌素B2准确定性的依据。方法灵敏度高,选择性好,准确度高,可为食品中伏马菌素的风险评估提供灵敏、准确的分析方法。     

手性仲丁胺的制备拆分和光学纯度的测定

为了获取仲丁胺的两种光学纯对映异构体，采用D-或L-酒石酸作为拆分试剂， 经过多次结晶，分别得到S-(+)-仲丁胺·乙-(+)-酒石酸盐和R-(-)-仲丁胺·D-(-) -酒石酸盐晶体，从而成功实现了其分离．产物的光学纯度通过用光活性(R)-联萘 酚磷酰氯衍生成(R)-联萘酚磷酰胺后，经^31P NMR测定，o_p_＞99％，拆分剂D-或 L-酒石酸经过强酸型阳离于交换树脂(001×7×7型)方便回收，回收率＞80％．     

反相高效液相色谱-电喷雾质谱法分析食源血管紧张素转换酶抑制肽

利用反相高效液相色谱/电喷雾离子阱质谱法,直接分析从牦牛乳酪蛋白中酶水解得到的血管紧张素转换酶抑制肽粗产物。RP-HPLC显示具有活性的多肽粗产物含有3个主要成分,质谱同步测定各组分的分子量(m/z)分别为815.2,1680.1,962.2,然后选择[M H] 离子通过串联质谱(MS/MS)得到碎片离子,利用b离子和y离子互补的方法鉴定了多肽序列。三条肽分别为Leu-Pro-Tyr-Tyr,Pro-Leu-Pro-Leu-Leu-Gln,Phe-Leu-Pro-Pro-Tyr-Tyr。结果显示,所获得的多肽序列与牛乳酪蛋白一级结构中相应肽段的序列一致。     

杂多酸/聚乙烯醇复合膜的制备及光催化性能研究

合成了过渡金属取代的硅钨酸盐K₆SiM(H₂O)W₁₁O₃₉(M=Co、Ni、Cu,简称为SiMW₁₁),利用硅钨酸(H₄SiW₁₂O₄₀·nH₂O,简称为SiW₁₂)与SiMW₁₁做母体,分别将它们负载于聚乙烯醇(polyvinyl alcohol,PVA)上,制成一系列杂多酸/聚乙烯醇复合膜光催化剂,利用IR、SEM进行了表征.以高压汞灯为光源,分别研究了SiW₁₂/PVA、SiCoW11/PVA、SiNiW₁₁/PVA、SiCuW₁₁/PVA复合膜对有机染料甲基橙的光催化脱色,它们都具有很高的催化活性,60 min内对甲基橙的脱色率均可达到90%以上,其中SiW₁₂/PVA复合膜效果最好,12 min内脱色率达100%.提高SiW₁₂负载量可有效提高膜的光催化活性,当SiW₁₂与PVA质量比为1:1时催化活性最高.