高效液相色谱法同时测定快安抗感冒液中5种组分的含量

采用高效液相色谱法（HPLC）同时测定快安抗感冒液中对乙酰氨基酚、咖啡因、盐酸甲基麻黄碱、马来酸氯苯那敏和愈创木酚甘油醚的含量。色谱柱为NOVA－PAKC_18柱,流动相为V（已腈）：V（0．03mol／L磷酸氢二铵）：V（0．004mol／L庚烷磺酸钠）：V（三乙胺）=12：44：43．5：0．5,并用磷酸调节pH值至3．0;检测波长220nm,柱温35℃。在此色谱条件下,各组分均获得良好分离。平均回收率为98．0％～100．3％,相对标准偏差小于1．8％。     

高效液相色谱法同时测定快安抗感冒液中5种组分的含量

 采用高效液相色谱法（HPLC）同时测定快安抗感冒液中对乙酰氨基酚、咖啡因、盐酸甲基麻黄碱、马来酸氯苯那敏和愈创木酚甘油醚的含量。色谱柱为NOVA－PAKC_18柱,流动相为V（已腈）：V（0．03mol／L磷酸氢二铵）：V（0．004mol／L庚烷磺酸钠）：V（三乙胺）=12：44：43．5：0．5,并用磷酸调节pH值至3．0;检测波长220nm,柱温35℃。在此色谱条件下,各组分均获得良好分离。平均回收率为98．0％～100．3％,相对标准偏差小于1．8％。     

反相高效液相色谱法测定人血浆中利培酮及其代谢物的质量浓度

建立了测定人血浆中利培酮及其活性代谢物9-羟利培酮质量浓度的反相高效液相色谱方法。用Zor－baxODSC18色谱柱,以V（甲醇）：V（水）：V（1mol／L醋酸铵）：V（3mol／L氨水）＝300：50：3：1为流动相,检测波长为280nm,流速为0．8mL／min。利培酮的线性范围为2～600μg／L（r＝0．996）,回收率为（98．2±3．5）％,日内与日间的标准偏差分别为4．12％和4．83％;9-羟利培酮的线性范围为2～800μg／L（r＝0．998）,回收率为（97．8±3．8）％,日内与日间的标准偏差分别为4．28％和4．81％。     

多功能柱净化-高效液相色谱法检测谷物中的玉米赤霉烯酮

建立了玉米和小麦中玉米赤霉烯酮（ZEN）的多功能柱净化-高效液相色谱检测方法。样品经乙腈-水混合溶剂（V（乙腈）：V（水）=84：16）提取，通过多功能净化柱（MFC）进行一次性净化，以Symmetry^R C18柱为分离柱，甲醇-水（V（甲醇）：V（水）=68：32）为流动相进行高效液相色谱分离和检测。玉米赤霉烯酮的质量浓度在0．01～4．0μg／mL范围内呈良好线性，相关系数为0．9996。检出限为0．04μg／g，在0、04—5．0mg／kg添加范围内的回收率为87．5％～98．6％，相对标准偏差为1．5％～8．3％。     

毛细管气相色谱法测定中药材中多种拟除虫菊酯农药残留量

研究了气相色谱法测定中药材中多种拟除虫菊酯类残留量的分析方法。样品经正己烷．丙酮混合液[V（正己烷）：V（丙酮）=1：1]提取，氟罗里硅土层析柱净化，采用毛细管色谱柱分离，GC-ECD可同时测定8种拟除虫菊酯类农药残留量，回收率为76．6％～104．2％。     

对土壤及玉米植株中均三氮苯类除草剂的残留分析

土壤或玉米植株样品用Ｖ（甲醇）∶Ｖ（乙腈）＝１∶１提取,提取液用石油醚净化后,浓缩液过Ｃ１８小柱净化,最后用Ｎｏｖａ－ＰａｋＣ１８柱进行ＨＰＬＣ分析。回收率：氰草津为８２．４％～９９．８％,莠去津为８５．６％～１０２．３％,西草净为８９．１％～１０８．４％。     

醛氨气相合成3,5-二甲基吡啶催化剂的研究

以醛氨气相合成3,5-二甲基吡啶（DMP）为探针反应,考察了γ-Al2O3负载不同金属氧化物催化剂的催化活性。实验结果显示Cr2O3／γ-Al2O3对DMP有较好选择性和收率。较优化的反应条件为：Cr2O3／γ—Al2O3,[w（Cr2O3）=8％]1．0g,反应温度340℃-400℃,常压,V（醛）：V（氨）为1：4—1：6,V（丙醛）：V（甲醛）为1：1—1：2,GHSV 1200h～,DMP收率76．1％,丙醛转化率92．7％。     

反相离子对高效液相色谱法快速分离和定量测定食品中的甜蜜素

采用反相离子对高效液相色谱法快速分离和测定食品中的甜蜜素。在ODS柱上,以V（甲醇）：V（水,含离子对试剂）=30：70的溶液为流动相进行分离,分别考察了流动相中离子对试剂和甲醇浓度对甜蜜素保留行为的影响。检测波长为205nm;采用外标法定量,测得甜蜜素在0．5～2．5g／L范围内具有良好的线性关系;回收率在96．9％～101．7％之间;检测限为0．05g／L。     

高效液相色谱法测定食品中的香豆素

介绍了用反相高效波相色谱（RP－HPLC）测定食品中香豆素含量的方法。样品用无水乙醚萃取,在40℃水浴上用氮气吹干,残留物用V（甲醇）：V（水）=9：1反萃取,用RP－HPLC定量分析。方法最小检出限为0.015mg／L,在2～10mg／L范围内有良好的线性关系,测定准确、重现性好,回收率为97.6％～100．8％,方法可行。     

红薯中铜铁微量元素测定

目的：测定三个品种红薯（黄心红薯、白心红薯、紫红薯）中Cu、 Fe微量元素含量。方法采用V（硝酸）＋V（高氯酸）＝4＋1体系分解样品,火焰原子吸收光谱法（ FAAS）测定。结果黄心红薯、白心红薯、紫红薯中Cu、 Fe微量元素均含量丰富,其Cu含量由大到小次序为：紫红薯,黄心红薯,白心红薯, Fe含量的由大到小次序为：黄心红薯,白心红薯,紫红薯。回收率在99.00％～104.00％之间, RSD＜2.2％。结论测定结果可为进一步研究红署营养价值与微量元素的关系提供参考。     

液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定蜂胶保健品中的活性成分和降糖西药

采用超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪(UPLC-ESI-MS/MS)同时测定蜂胶保健品中14种活性成分和9种违禁降糖西药。蜂胶保健品样品用甲醇稀释,超声波提取,样品溶液经高速离心后过滤。使用ACQUITY UPLC C18反相柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相为0.3%甲酸溶液和乙腈,在梯度条件下分析,目标分析物在多反应监测(MRM)模式下以保留时间和离子对(母离子和两个碎片离子)信息比较进行定性和定量分析。本方法的活性成分检出限(LOD)为0.7～42.0 mg/kg;定量限(LOQ)为2.2～140 mg/kg;活性成分的加标回收率为77.8%～113.6%;违禁降糖西药的LOD为0.1～0.9 mg/kg,LOQ为0.3～2.5 mg/kg;违禁降糖西药的平均回收率为79.3%～108.5%。本方法简便、有效、灵敏,为评价蜂胶保健品质量提供了新的检测方法。     

麦草敌的高效液相色谱分析

采用正相高效液相色谱法,以邻苯二甲酸二异辛酯为内标物,对南京农业大学实验农药厂新近研制生产的复合型麦田除草剂——麦草敌可湿性粉剂中的苯黄隆和旋光性化合物敌草强〔Ｒ（－）敌草胺〕进行定量分析。方法的变异系数为０．３４％,回收率为９９．５１％～１００．３２％,线性相关系数为０．９９９９。     

基于QuEChERS前处理技术和弱阳离子交换色谱的牛奶和奶粉中三聚氰胺的快速检测方法

应用QuEChERS前处理技术,并结合弱阳离子交换色谱,建立了牛奶和奶粉中三聚氰胺的快速检测方法。样品使用医用酒精(乙醇含量75%)和一种新型脂肪吸附(LAS)材料超声振荡处理,在沉淀(吸附)蛋白质和脂肪的同时提取三聚氰胺,然后经8000 r/min离心,上清液过膜直接分析。色谱分析在弱阳离子交换色谱柱(WCX)上进行,采用2 mmol/L pH为3.8的磷酸二氢钾水溶液为流动相,在5 min内实现分离分析。结果表明,该方法在0.02～20 mg/L内线性相关系数大于0.9999。在1～50 mg/kg添加浓度范围内,牛奶的平均回收率为98.9%～105.2%,相对标准偏差(RSD)为0.9%～3.4%;奶粉的平均回收率为86.4%～102.9%, RSD为1.5%～6.7%。本方法的检出限为0.05 mg/kg(牛奶)和0.1 mg/kg(奶粉)。整个分析检测过程没有使用有毒有害有机溶剂,是一种绿色的分析方法。     

高效液相色谱法测定绿茶中茶多酚及咖啡因

应用高效液相色谱法测定绿茶中没食子酸(GA)、咖啡因(CAF)及5种儿茶素类化合物,包括儿茶素(C)、表儿茶素(EC)、表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)、表儿茶素没食子酸酯(ECG)、没食子儿茶素没食子酸酯(GCG)。对国家标准方法GB/T 8313-2008中流动相组成进行了调整,用0.5%乙酸代替2%的乙酸,在AT.Lichrom ODS色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)上进行分离,流量为1.0mL.min-1,在波长278nm处进行紫外检测。7种组分在40min内达到完全分离。7种组分的质量浓度分别在一定的范围内与其峰面积呈线性关系。方法用于绿茶的分析,7种组分的加标回收率在96.0%～102.8%之间。     

反相高效液相色谱法同时测定保健品中的四种类胡萝卜素

建立了不同剂型保健品中类胡萝卜素的提取方法和同时测定保健品中4种类胡萝卜素含量的高效液相色谱分析方法。采用DiamonsilTM C18色谱柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm),以乙腈和乙酸乙酯为流动相进行梯度洗脱,洗脱程序：先以100%乙腈洗脱15 min,然后乙酸乙酯的含量在10 min 内从0增加到100%,再以100%乙腈洗脱5 min;流速1 mL/min;采用二极管阵列检测器检测,检测波长为450 nm。以外标法定量,番茄红素、叶黄素、玉米黄素、β-胡萝卜素4种组分的线性关系良好,相关系数为0.9994～0.9997,检测限为0.4～0.5g/L。片剂样品、粉状样品、油状样品的加标回收率分别为95.3%～98.7%,93.7%～98.8%,97.1%～99.2%,相对标准偏差（RSD）分别为0.89%～2.0%,0.89%～2.8%,0.42%～1.2%。该法简便、快速、准确,是保健品中多种类胡萝卜素定量测定的可靠方法之一。     

固相萃取-高效液相色谱法测定葡萄酒中白藜芦醇及其糖苷异构体

建立了固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)测定葡萄酒中白藜芦醇及其糖苷异构体的方法,并用此方法测定了市售的15种葡萄酒中顺反式白藜芦醇及其糖苷的含量。实验确定了葡萄酒样品中的白藜芦醇及其糖苷的固相萃取方法,通过优化萃取条件,有效地去除了葡萄酒中大量干扰成分。采用Hypersil C18柱(4.6 mm i.d.×250 mm,5μm)分离,以乙腈-水为流动相,线性梯度洗脱,用二极管阵列检测器分别于288 nm和306 nm波长下检测,4种组分分离良好,提高了分析结果的准确性。采用外标法定量,4种组分的质量浓度与其峰面积在一定的范围内有良好的线性关系,相关系数为0.9973～0.9999。4种组分的平均加标回收率为97.4%～98.8%(相对标准偏差为2.1%~3.2%),检测限为0.002~0.005 mg/L。对市售15种葡萄酒的检测结果表明,白藜芦醇作为葡萄酒中重要的生物活性成分,其含量与葡萄酒的酿造方式、葡萄品种、葡萄产地有密切的关系。该方法还可用于其他天然产物中白藜芦醇及其糖苷异构体的测定。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定藜芦中的介藜芦碱和藜芦胺

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)测定藜芦中介藜芦碱、藜芦胺含量的方法,并对4种藜芦属药材样品进行了测定。采用的色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),以乙腈和0.1%三氟乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,洗脱程序为:0～5 min, 20%乙腈; 5～30 min, 20%乙腈～40%乙腈, 30～40 min, 40%乙腈～20%乙腈; 40～45 min, 20%乙腈;流速为0.8 mL/min;柱温为35 ℃;采用ELSD检测,漂移管温度为98 ℃,载气流速2.2 L/min 。介藜芦碱和藜芦胺的线性范围分别为42.05～980 mg/L和43.77～1020 mg/L;平均回收率分别为99.2%和101.4%,相对标准偏差分别为1.7%和2.1% (n=6);信噪比为3时,测得介藜芦碱和藜芦胺最低检测限分别为18.37 mg/kg和21.50 mg/kg。该方法快速简便、灵敏度和分离度好,适用于藜芦药材中活性生物碱的测定。     

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查农药制剂中非法添加的杀虫剂

建立了农药制剂中48种非法添加杀虫剂的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF MS）快速筛查方法。可湿性粉剂、乳油和悬浮剂3种剂型的农药制剂样品经甲醇溶解、提取后,采用UPLC-Q-TOF MS检测,48种杀虫剂在0.5～20 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数（R²）大于0.99。48种农药的定量限为0.05～0.4 mg/kg,检出限为0.01～0.2 mg/kg,低、中、高3个加标水平下的平均回收率为86.3%～101.5%,相对标准偏差为1.7%～4.0%。该方法快速、准确,可用于农药制剂中多种杀虫剂的快速筛查。     

反相高效液相色谱法测定高能发射药中5种组分

提出了反相高效液相色谱法测定高能发射药中5种组分硝化甘油(NG)、黑索今(RDX)、硝基胍(NQ)、Ⅱ号中定剂(C2)和邻苯二甲酸二正辛酯(DOP)的含量。试样溶解后进行色谱分离,采用Agilent色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(60+40)混合溶液(用于分离NG、RDX、NQ和C2)和甲醇-水(95+5)混合溶液(用于分离DOP),在波长220nm处进行测定。NG的质量浓度在0.42～4.08g.L-1,RDX在1.41～5.04g.L-1,NQ在1.11～3.74g.L-1,C2在0.07～0.90g.L-1,DOP在0.08～0.37g.L-1时分别与其峰面积呈线性关系。5种化合物的加标回收率在99.3%～101.9%之间;相对标准偏差(n=6)在0.19%～3.1%之间。     

高效液相色谱法同时测定厚朴温中胶囊中的7种有效成分

建立了同时测定厚朴温中胶囊中山姜素、甘草酸、和厚朴酚、小豆蔻明、木香烃内酯、去氢木香内酯及厚朴酚含量的反相高效液相色谱法。固定相为Scienhome C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-乙腈-0.06%磷酸溶液(体积比为38∶27∶35),流速为1.0 mL/min,柱温为30 ℃,检测波长为235 nm。在上述条件下,山姜素、甘草酸、和厚朴酚、小豆蔻明、木香烃内酯、去氢木香内酯及厚朴酚的质量浓度分别在0.885～17.7,107～2140,8.85～17.7,1.035～20.7,4.85～97,5.9～118和17.5～350 mg/L时与色谱峰面积之间的线性关系良好;回收率分别为96.9%～101.1%,96.0%～100.5%,100.3%～100.8%,97.7%～101.4%,100.4%～102.3%,96.0%～102.3%和96.2%～100.6%。该方法简便、快速、准确,可用于厚朴温中胶囊的质量控制。