流动注射-抑制化学发光法测定法莫替T、西咪替T和雷尼替丁

在弱碱性的多聚磷酸钠介质中,二价铜离子、过氧化氢和染料罗丹明B混合可以产生较强的化学发光,法莫替丁、西咪替丁和雷尼替丁对此发光有较强的抑制作用,其抑制发光强度与法莫替丁、西咪替丁和雷尼替丁的质量浓度在0.005～1.0 mg/L范围内呈线性关系,基于此,结合流动注射技术,建立了一种直接测定法莫替丁、西咪替丁和雷尼替丁的化学发光新方法.该方法对法莫替丁、西咪替丁和雷尼替丁的检出限分别为2.7、2.2、2.0μg/L.对500μg/L法莫替丁、西咪替丁和雷尼替丁平行测定11次,其相对标准偏差分别为2.1%,2.4%,2.5%.该方法已成功用于药品中法莫替丁、西咪替丁和雷尼替丁含量的测定.     

流动注射化学发光法测定法莫替丁

在弱碱性的多聚磷酸钠介质中,二价铜离子、过氧化氢和染料罗丹明B混合可以产生较强的化学发光,法莫替丁对此发光有较强的抑制作用,据此并结合流动注射技术,提出一种直接测定法莫替丁的化学发光方法.其抑制发光强度与法莫替丁的质量浓度在5～1 000 μg·L-1范围内呈线性关系,检出限为2.7μg·L-1(S/N=3),对300μg·L-1法莫替丁平行测定11次,其相对标准偏差为2.1%.该方法已用于针剂和片剂中法莫替丁含量的测定,并测得方法的回收率在99.5%～102.8%之间,对方法的化学机理也作了简要探讨.     

流动注射化学发光法测定水中焦性没食子酸

在0.05 m01·L-1氢氧化钠溶液中,高碘酸钾与鲁米诺产生化学发光,焦性没食子酸对该发光有显著的增强作用.基于此,并结合流动注射技术,提出了在水样中测定焦性没食子酸的方法.在选定的条件下,化学发光信号的增加值与焦性没食子酸质量浓度之间在1.0～,100 μg·L-1及0.1～2.0 mg·L-1叫之间呈线性关系,该方法的检出限为0.78μg·L-1(30);对10μg·L-1焦性没食子酸平行测定11次,其相对标准偏差为3.9%.该方法已应用于工业废水和环境水样中焦性没食子酸的测定,并用标准加入法作了回收试验,测得回收率在95.7%～104.1%之间.     

毛细管电泳电化学发光法测定蜂蜜中土霉素残留量

基于土霉素对联吡啶钌(Ru(bpy)2+3)的电化学发光(ECL)信号的增强效应,建立了毛细管电泳-电化学发光法(CE-ECL)测定土霉素的新方法。利用场放大效应将检测灵敏度提高了3.5倍,最佳检测电位为1.22 V,运行缓冲液为8 mmol·L-1硼砂溶液(p H 8.0),进样时间及电压分别为6 s和10 k V。在优化条件下,土霉素可在9 min内检出,其线性范围为20~200μg·L-1,相关系数为0.995 3,仪器检出限(S/N=3)为5μg·L-1;5次测定100μg·L-1土霉素溶液的ECL信号和迁移时间的日内重现性分别为2.4%和2.1%,日间重现性分别为3.6%和2.8%。方法用于市售蜂蜜中土霉素残留的测定,在200,1 000,2 000μg·kg-1加标浓度下的回收率为91.5%~105.2%。方法检出限(LOD,S/N=3)为10μg·kg-1,低于食品中土霉素的最大残留限值(MRL)。结果表明该方法在食品分析中具有一定的应用价值。     

鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系对盐酸环丙沙星的测定

环丙沙星对NaOH介质中的鲁米诺-铁氰化钾的化学发光具有较强的增敏作用,据此建立了一种新的测定痕量环丙沙星药物的流动注射化学发光法。讨论了介质浓度、发光试剂浓度等因素的影响,在最佳实验条件下,环丙沙星的质量浓度在2.0×10-5~1.2×10-4g.L-1范围内与发光强度呈良好线性关系,检出限为1.2×10-6g.L-1,11次平行测定4.0×10-5g.L-1环丙沙星的相对标准偏差为3.2%。该方法已用于环丙沙星片剂的测定,所得结果与标示值相符。     

流动注射化学发光法测定西咪替丁

碱性条件下,N-溴代琥珀酰亚胺(NBSM)氧化西咪替丁,荧光素作为能量转移剂,在溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)的增敏作用下产生化学发光。基于此,结合流动注射技术,建立了测定西咪替丁的化学发光分析法,研究了影响化学发光强度的因素,并探讨了化学发光可能的机理。化学发光信号强度ΔI与西咪替丁的浓度在8×10-5~1×10-1g.L-1范围内呈线性关系,方法的检出限(3σ)为2.8×10-5g.L-1,对3×10-3g.L-1的西咪替丁进行了11次平行测定,相对标准偏差为1.4%,将方法用于西咪替丁胶囊中西咪替丁的定量分析,结果满意。     

自动转换流动注射法快速测定制革废液中的氨氮和亚硝酸盐氮

对流动注射(FIA)分析仪流路进行改装,在蠕动泵前连接三通阀,通过三通阀的自动换样,实现了废液中氨氮和亚硝酸氮的快速自动测定。使用磺胺-NED显色体系,在530nm波长处有光吸收,氨氮和亚硝酸盐的测定范围分别为8～200μg.L-1和2～50μg.L-1,检出限分别为0.41μg.L-1和0.15μg.L-1,精密度RSD为1.48%(n=10)和1.00%(n=10)。该方法可用于制革废液中氨氮和亚硝酸盐的测定,加标回收率在98.6%～101%。     

碳酸镉饱和溶液作标准用便携式AAS测定镉的研究

以CdCO3固体溶于煮沸冷却的去离子水中配制成饱和溶液,将该饱和溶液稀释成标准溶液系列用于便携式钨丝电热原子吸收光谱仪野外实时与在线分析环境水样中痕微量镉。经测定在25℃该饱和溶液中镉的浓度为272μg.L-1,与理论计算值279μg.L-1有很好的吻合。实验优化了相关的仪器条件和实验条件,在最优的条件下该方法的线性相关系数为0.9948,检出限为0.08μg.L-1。通过检测分析环境中的水样验证了该方法是可行的。     

原子荧光光谱法测定新疆薰衣草中的铅、砷和汞

采用原子荧光光谱法对新疆不同产地薰衣草样品中的铅、砷和汞3种重金属元素的含量进行了测定。结果表明,测定薰衣草中的铅、砷和汞元素的线性范围分别在0.1~20μg·L-1、0.5~50μg·L-1和0.1~10μg·L-1之间,检出限分别为0.05μg·L-1、0.03μg·L-1和0.05μg·L-1,相对标准偏差(RSD)≤3.03%(n=6),各元素的加标回收率在97.0%~103.0%之间。该方法快速、简便、数据准确可靠。     

流动注射电化学发光分析法测定琥乙红霉素

基于琥乙红霉素对鲁米诺在铂电极上弱的电氧化发光信号的强增敏作用与流动注射技术的结合,建立了一种测定琥乙红霉素电化学发光分析方法。该法测定琥乙红霉素的检出限为7.2×10-6g.L-1,线性范围为8.0×10-6~2.8×10-3g.L-1,相对标准偏差为2.4%(n=11)。方法已用于利君沙片剂中琥乙红霉素的测定。     

二氧化碳加氢合成二甲醚的研究ZrO2含量对Cu-ZnO-SiO2-ZrO2催化剂的影响

考察了CO2加氢合成CH3OCH3反应中ZrO2含量对Cu-ZnO-SiO2-ZrO2催化剂的影响. 采用TPR, XRD, BET和TEM等技术对催化剂的结构形态、表面性质和ZrO2的作用进行了研究. 结果表明,催化剂中加入ZrO2能提高催化剂的比表面积及CO2转化率和CH3OCH3产率,降低最佳反应温度; ZrO2含量以2%～3%为佳. 催化剂中的CuO以三种形式存在: 小晶粒CuO, 聚集的无定形CuO及均匀分散的无定形CuO. ZrO2的作用是将均匀分散的无定形CuO转变成聚集的无定形CuO, 增加活性中心数目,还可使小晶粒CuO的晶粒变得更小.     

UO 2 2+ sorption on bentonite

The capacity of bentonite and purified bentonite to remove UO ₂ ²⁺ ions from aqueous solutions has been investigated. The UO ₂ ²⁺ uptake in these clays was determined for 0.2 and 0.002M uranyl nitrate solutions. It was found that under these conditions (0.2M) the maximum UO ₂ ²⁺ uptake was 1.010±0.070 meq UO ₂ ²⁺ /g of bentonite and 0.787±0.020 meq UO ₂ ²⁺ /g of purified bentonite. In purified bentonite UO ₂ ²⁺ sorption is irreversible up to 50 hours as no desorption was observed. Such is not the case in the natural bentonite. X-ray diffraction, thermal analyses, and transmission electron microscopy were used to characterize the solids. The uranium content was determined by neutron activation analysis.     

TiO2光催化消除H2S的研究

在TiO₂上进行了气相H₂S光催化氧化消除的研究.氧对H₂S的光催化氧化消除过程是不可缺少的,对含量为560mg/m³的H₂S,当加入的氧气与原料气中H₂S的分子比为42:1,空速为28000h^-1时,去除率达到97%.在H₂S光催化氧化消除过程中,单质硫的产生可使TiO₂失活,经光照再生单质硫转化为SO₄^2-后,TiO₂活性恢复,而且SO₄^2-的生成对催化剂的中毒有抑制作用.     

Syntheses on the basis of 2H-chromen-2-one and 2H-chromene-2-thione

4-Hydroxy-2H-chromen-2-one and 4-hydroxy-2H-chromene-2-thione reacted with allyl bromide, 1,1,3-trichloroprop-1-ene, and 1,3-dichlorobut-2-ene to give the corresponding ethers, which were oxidized to (2-oxo-2H-chromen-4-yloxy)acetic acid with potassium permanganate, and various derivatives of that acid were obtained. 3-(3,3-Dichloroprop-2-enyl)-7-hydroxy-4-methyl-2H-chromen-2-one and 3-(3,3-dichloroprop-2-enyl)-7-hydroxy-4-methyl-2H-chromene-2-thione were synthesized, and some their transformations were studied.     

Cl_2 2HI=2HCl I_2反应机理的理论研究

分别在MP2/3-21G!!、CCSD(T)/3-21G!!//MP2/3-21G!!和B3LYP/3-21G!!3种水平上,计算研究了气相反应Cl2 2HI=2HCl I2的机理,求得一系列四中心和三中心的过渡态.通过比较六种反应通道的活化能大小,得到了相同的结论:双分子基元反应Cl2 HI"HCl ICl和ICl HI"I2 HCl的最小活化能小于Cl2、HI和ICl的解离能,从理论上证明了反应Cl2 2HI=2HCl I2将优先以分子与分子作用形式分两步完成.用内禀反应坐标(IRC)验证了MP2/3-21G!!方法计算得到的过渡态.     

Oriented adsorption of NO2 on WSe2 monolayer

An oriented adsorption behavior of NO₂ is disclosed on the WSe₂ monolayer in this work regardless the monolayer is perfect or defective based on density functional theory study by large-scale sampling. The presence of typical defects, including selenium vacancy, tungsten vacancy, and antisite defect of selenium on tungsten site, does not modify the anisotropic adsorption behavior of NO₂ molecule at all. The adsorbed NO₂ exhibits similar behavior on the four kinds of monolayers with its extending orientation all main lines along the two directions of the Se–W bond and the Se–W–Se trough, in spite of the symmetry is decreased somewhat from trigonal of the perfect monolayer to bilateral of the defective monolayers. Molecular dynamic simulations well reproduce these trends. The anisotropic adsorption behavior can be attributed to the polar properties of both heteroatomic bond of the WSe₂ monolayer and NO₂ molecule itself. Out of plane polarization is believed to play key role in the vertical and then the oriented adsorption behavior formation. The sensitivity is estimated to be very good based on moderate adsorption energy (0.35, 0.42, 0. 95 and 0.78 eV on pure, selenium vacancy, tungsten vacancy, and selenium on tungsten site monolayers) and considerable charge transfer number (0.205, 0.208, 0.164, and 0.160 e, respectively), with different degrees of change by defect. These fantastic findings may provide substantial foundation for wide applications beyond thought.     

SO_2在TiO_2颗粒物表面的非均相反应

使用漫反射红外傅里叶变换光谱(DRIFTS)原位反应器研究了SO2在TiO2颗粒物表面的非均相反应.研究了氧气浓度、相对湿度(RH)及紫外光光照对反应的影响.结果表明,SO2在TiO2颗粒物上可转化为亚硫酸盐或被氧化为硫酸盐.水汽或者紫外光照可促进SO2在TiO2颗粒物表面的非均相氧化反应,在两者都存在的情况下,对促进硫酸盐的生成有协同效应.在干态无光照条件下和一定湿度(RH=40%)紫外光照条件下,以硫酸盐的生成来计算,SO2在TiO2颗粒物表面的反应级数分别为二级和一级;反应摄取系数γBET分别为1.94×10-6和1.35×10-5.TiO2颗粒物表面的羟基参与了反应,在紫外光照下表面生成的活性氧物种在反应中起重要作用.     

Rh／SiO_2上H_2的化学吸附

Ｒｈ／ＳｉＯ_２上Ｈ_２的化学吸附陈耀强，龚茂初，明虹，周建略，杜宗英，祝小红，陈豫（四川大学化学系，成都，６１００６４）关键词Ｒｈ／ＳｉＯ_２催化剂，Ｈ_２化学吸附，ＩＲＨ２在Ｒｈ上的化学吸附被认为是解离化学吸附［１］．而Ｒｈ－Ｈ的红外振动谱带是Ｈ２在...