流动注射-抑制化学发光法测定法莫替T、西咪替T和雷尼替丁

在弱碱性的多聚磷酸钠介质中,二价铜离子、过氧化氢和染料罗丹明B混合可以产生较强的化学发光,法莫替丁、西咪替丁和雷尼替丁对此发光有较强的抑制作用,其抑制发光强度与法莫替丁、西咪替丁和雷尼替丁的质量浓度在0.005～1.0 mg/L范围内呈线性关系,基于此,结合流动注射技术,建立了一种直接测定法莫替丁、西咪替丁和雷尼替丁的化学发光新方法.该方法对法莫替丁、西咪替丁和雷尼替丁的检出限分别为2.7、2.2、2.0μg/L.对500μg/L法莫替丁、西咪替丁和雷尼替丁平行测定11次,其相对标准偏差分别为2.1%,2.4%,2.5%.该方法已成功用于药品中法莫替丁、西咪替丁和雷尼替丁含量的测定.     

流动注射化学发光法测定水中焦性没食子酸

在0.05 m01·L-1氢氧化钠溶液中,高碘酸钾与鲁米诺产生化学发光,焦性没食子酸对该发光有显著的增强作用.基于此,并结合流动注射技术,提出了在水样中测定焦性没食子酸的方法.在选定的条件下,化学发光信号的增加值与焦性没食子酸质量浓度之间在1.0～,100 μg·L-1及0.1～2.0 mg·L-1叫之间呈线性关系,该方法的检出限为0.78μg·L-1(30);对10μg·L-1焦性没食子酸平行测定11次,其相对标准偏差为3.9%.该方法已应用于工业废水和环境水样中焦性没食子酸的测定,并用标准加入法作了回收试验,测得回收率在95.7%～104.1%之间.     

基于茜素红的荷移反应光度法测定法莫替丁

采用分光光度法研究了法莫替丁和茜素红的荷移反应,建立了荷移分光光度法测定法莫替丁的方法。在水溶液中,法莫替丁和茜素红形成的络合物的最大吸收波长为525 nm,两者的组成比为1比1。法莫替丁质量浓度在8.0~142.0 mg.L-1范围内符合比耳定律。采用此方法分别测定了法莫替丁片剂和胶囊中法莫替丁含量,所得测定值与标示值相符。用标准加入法作方法的回收和精密度试验,测得回收率为100.8%(片剂)和99.6%(胶囊),测定值的相对标准偏差(n=7)依次为1.01%及0.56%。     

顺序注射-化学发光法测定环境水样中痕量乐果

基于在盐酸溶液中,乐果在氢氧化钠介质中的水解产物被铈(Ⅳ)氧化而产生强烈的化学发光,并结合应用顺序注射技术,提出了SI-CL法测定环境水样中痕量乐果的方法。采用三区带进样模式,将试剂按以下方式组合:(a)0.3mol·L-1氢氧化钠溶液与8g·L-1 HPC溶液混合,(b)水样及(c)0.035mol·L-1硫酸铈铵溶液与1.2mol·L-1盐酸溶液混合。其进样体积依次为(a)200μL,(b)200μL和(c)80μL。化学发光强度与乐果的质量浓度在1~100μg·L-1和100~800μg·L-1两个范围内呈线性关系。检出限(3σ)为0.17μg·L-1。回收率在85.7%~119%之间。     

流动注射化学发光法测定哈西奈德

试验发现,肾上皮质激素药物哈西奈德对鲁米诺与N-溴代丁二酰亚胺(BSMD)在碳酸钠一碳酸氢钠缓冲介质中反应所产生的化学发光(CL)有明显增强作用,且其增强程度与此药物的质量浓度在1.0×10-6～1.0×10-4g·L-1之间呈线性关系,检出限(3S/N)为3×10-7g·L-1.根据上述结果并结合应用流动注射技术,提出了测定哈西奈德的流动注射化学发光方法.在浓度水平为4.0×10-5g·L-1条件下,按方法作11次平行试验,求得其相对标准偏差为3.0%.应用此法分析了3个哈西奈德药物的实样,并用药典方法进行对照试验.结果表明:两方法所得结果相符.     

流动注射化学发光法测定西咪替丁

碱性条件下,N-溴代琥珀酰亚胺(NBSM)氧化西咪替丁,荧光素作为能量转移剂,在溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)的增敏作用下产生化学发光。基于此,结合流动注射技术,建立了测定西咪替丁的化学发光分析法,研究了影响化学发光强度的因素,并探讨了化学发光可能的机理。化学发光信号强度ΔI与西咪替丁的浓度在8×10-5~1×10-1g.L-1范围内呈线性关系,方法的检出限(3σ)为2.8×10-5g.L-1,对3×10-3g.L-1的西咪替丁进行了11次平行测定,相对标准偏差为1.4%,将方法用于西咪替丁胶囊中西咪替丁的定量分析,结果满意。     

Cu2+-H2O2-罗丹明B-西咪替丁化学发光体系的研究

在弱碱性的多聚磷酸钠介质中,二价铜离子、过氧化氢和染料罗丹明B混合可以产生较强的化学发光,西咪替丁对此发光有较强的抑制作用,其抑制发光强度与西咪替丁P43的质量浓度在5.0-1000μg.L-1范围内呈良好的线性关系,基于此,结合流动注射技术,建立了一种直接测定西咪替丁的化学发展发光新方法。该方法具有较高的灵敏度,检出限为2.2μg.L-1(IUPAC),对500μg.L-1西咪替丁平行测定11次,其相对标准偏差为2.1%。该方法已成功用于西咪替丁胶囊和针剂含量的测定。     

流动注射抑制化学发光法测定盐酸环丙沙星

在碱性介质中,环丙沙星对鲁米诺-KIO4-Co2 反应体系产生的化学发光明显地受到抑制,且化学发光强度的抑制强度与环丙沙星的浓度成正比关系.基于上述现象,提出了环丙沙星的流动注射-化学发光测定法.环丙沙星的质量浓度在3.0×10-7～1.0×10-5g·L-1之间成线性关系,检出限为2.0×10-7g·L-1.对浓度水平为1.0×10-6g·L-1的盐酸环丙沙星进行11次平行测定,得到RSD(n=11)值为2.7%.应用此方法分析了环丙沙星药片,所得结果与按中国药典方法所得测定值保持一致,回收率试验的结果在98.5%～101.2%之间.     

高效液相色谱法同时测定化妆品中的法莫替丁、雷尼替丁和西咪替丁

建立高效液相色谱法同时测定化妆品中法莫替丁、雷尼替丁和西咪替丁含量的方法。采用十八烷基键合硅胶填充柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液为流动相,梯度洗脱,流量为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测器为二极管阵列检测器,检测波长为226 nm,进样体积为10μL。法莫替丁、雷尼替丁和西咪替丁与相邻杂质峰之间的分离度良好,其质量浓度分别在0.16~78.84、0.17~83.91、0.17~83.95μg/mL范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系。平均回收率为94.63%~102.09%,5次重复测定结果的相对标准偏差为0.34%~0.88%。该方法简便快速,专属性强,精密度良好,可用于化妆品中法莫替丁、雷尼替丁和西咪替丁的检测。     

流动注射-化学发光法测定苄青霉素

试验发现在5×10-3mol·L-1氢氧化钠溶液的碱性介质中,由高碘酸钾与鲁米诺之间的氧化还原反应所产生的化学发光的强度因苄青霉素的存在而明显增强,且其增强程度与苄青霉素的浓度在0.01～15.0 mg·L-1范围内呈线性,方法的检出限(3σ)为1.0μg·L-1,基于此并应用了流动注射技术,提出了一种简便而快速的测定苄青霉素的方法.加入1.0 mg·L-1的苄青霉素标准溶液对此方法的精密度做了试验,测得其相对标准偏差(n=11)为1.0%.在3件针剂样品的基础上加入了3种不同浓度的苄青霉素标准溶液,对方法的回收率做了试验,所得结果在97.2%～102.0%之间.