毛细管电泳电化学发光法测定蜂蜜中土霉素残留量

基于土霉素对联吡啶钌(Ru(bpy)2+3)的电化学发光(ECL)信号的增强效应,建立了毛细管电泳-电化学发光法(CE-ECL)测定土霉素的新方法。利用场放大效应将检测灵敏度提高了3.5倍,最佳检测电位为1.22 V,运行缓冲液为8 mmol·L-1硼砂溶液(p H 8.0),进样时间及电压分别为6 s和10 k V。在优化条件下,土霉素可在9 min内检出,其线性范围为20~200μg·L-1,相关系数为0.995 3,仪器检出限(S/N=3)为5μg·L-1;5次测定100μg·L-1土霉素溶液的ECL信号和迁移时间的日内重现性分别为2.4%和2.1%,日间重现性分别为3.6%和2.8%。方法用于市售蜂蜜中土霉素残留的测定,在200,1 000,2 000μg·kg-1加标浓度下的回收率为91.5%~105.2%。方法检出限(LOD,S/N=3)为10μg·kg-1,低于食品中土霉素的最大残留限值(MRL)。结果表明该方法在食品分析中具有一定的应用价值。