流动注射抑制化学发光法测定盐酸环丙沙星

在碱性介质中,环丙沙星对鲁米诺-KIO4-Co2 反应体系产生的化学发光明显地受到抑制,且化学发光强度的抑制强度与环丙沙星的浓度成正比关系.基于上述现象,提出了环丙沙星的流动注射-化学发光测定法.环丙沙星的质量浓度在3.0×10-7～1.0×10-5g·L-1之间成线性关系,检出限为2.0×10-7g·L-1.对浓度水平为1.0×10-6g·L-1的盐酸环丙沙星进行11次平行测定,得到RSD(n=11)值为2.7%.应用此方法分析了环丙沙星药片,所得结果与按中国药典方法所得测定值保持一致,回收率试验的结果在98.5%～101.2%之间.     

流动注射-化学发光法测定扑热息痛

基于在0.5mol.L-1氢氧化钠介质中,扑热息痛对鲁米诺-过氧化氢体系的化学发光具有显著的抑制作用,提出了流动注射-化学发光法测定扑热息痛含量的方法。在优化的试验条件下,扑热息痛的化学发光强度与其质量浓度在4.5×10-5～1.5×10-2g.L-1范围内呈线性关系,方法的检出限(3σ)为9.0×10-7 g.L-1。此法用于扑热息痛片的分析,测得加标回收率在93.3%～106.7%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.6%～3.0%之间。     

Fe3+-H2O2-钙黄绿素-邻菲啰啉化学发光体系测定左旋多巴分析方法研究

提出了Fe3+-H2O2-钙黄绿素化学发光体系并用于左旋多巴的测定。在酸性介质中,Fe3+-H2O2-钙黄绿素-邻菲啰啉体系能产生明显的化学发光现象。加入左旋多巴后,对此化学发光强度具有显著的抑制作用,降低程度与体系中左旋多巴浓度呈良好的化学计量关系。据此,结合流动注射技术,建立了流动注射化学发光测定左旋多巴的方法。研究了影响化学发光强度的因素,并探讨了可能发生的机理。化学发光信号的降低值(ΔI)与左旋多巴浓度在2×10-8mol.L-1～2×10-6mol.L-1的范围内呈良好的线性关系,检出限为1.2×10-8mol.L-1。相对标准偏差为1.1%,该法用于片剂中左旋多巴含量的测定,结果令人满意。     

纳米银-铁氰化钾-鲁米诺化学发光体系测定大豆甙元

碱性介质中纳米银对鲁米诺-铁氰化钾-大豆甙元具有催化作用,据此建立了测定大豆甙元的流动注射化学发光法。在最佳条件下,大豆甙元的质量浓度在5.0×10-5~1.0×10-2g·L-1范围内与化学发光强度呈线性关系,检出限(3S/N)为6.5×10-6 g·L-1。加标回收率在96.2%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=3)小于3%。     

流动注射化学发光法测定痕量邻苯二酚

基于稀盐酸介质中,邻苯二酚被氯酸钾氧化,产生化学发光反应,提出了流动注射化学发光法测定痕量邻苯二酚的方法。在优化的试验条件下,邻苯二酚的化学发光强度与其质量浓度在1.0×10-4~1.0×10-2mg.L-1范围内呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为3.9×10-5mg.L-1。对质量浓度为1.0×10-3mg.L-1邻苯二酚溶液连续测定11次,测定值的相对标准偏差为3.4%。取天然水样,经固相萃取后用该法测定其中痕量邻苯二酚含量,加标回收率为97.8%~100.3%。     

流动注射化学发光法测定硫离子

在0.06 mol.L-1硫酸介质中,溴酸钾氧化鲁米诺产生化学发光,硫离子对这一体系的化学发光具有增强作用。据此,结合流动注射技术,提出了一种测定硫离子的方法。线性范围为1.0×10-6～1.0×10-3g.L-1(分为3个浓度区间),检出限(3s/b)为8.0×10-7g.L-1。对1.0×10-4g.L-1硫离子标准溶液进行平行测定,其相对标准偏差(n=11)为3.4%。该方法用于水样中硫离子的测定,并以此样品为基体做回收试验,测得回收率在96.5%～105.0%之间。     

流动注射化学发光法测定哈西奈德

试验发现,肾上皮质激素药物哈西奈德对鲁米诺与N-溴代丁二酰亚胺(BSMD)在碳酸钠一碳酸氢钠缓冲介质中反应所产生的化学发光(CL)有明显增强作用,且其增强程度与此药物的质量浓度在1.0×10-6～1.0×10-4g·L-1之间呈线性关系,检出限(3S/N)为3×10-7g·L-1.根据上述结果并结合应用流动注射技术,提出了测定哈西奈德的流动注射化学发光方法.在浓度水平为4.0×10-5g·L-1条件下,按方法作11次平行试验,求得其相对标准偏差为3.0%.应用此法分析了3个哈西奈德药物的实样,并用药典方法进行对照试验.结果表明:两方法所得结果相符.     

流动注射-电化学发光法测定煤灰中痕量钼(Ⅵ)

基于钼(Ⅵ)在-0.60V(vs.Ag/AgCl)电位下在线还原为钼(Ⅲ),且在碱性条件下钼(Ⅲ)与鲁米诺发生化学发光反应,据此提出了流动注射-电化学发光法测定煤灰中痕量钼(Ⅵ)的方法。钼(Ⅵ)的质量浓度与化学发光强度的增加值在5.0×10-7～5.0×10-4g.L-1范围内呈线性关系,检出限(3s/k)为5×10-8g.L-1。对1.0×10-6g.L-1钼(Ⅵ)标准溶液进行11次测定,测定值的相对标准偏差为2.6%。方法可用于煤灰中痕量钼(Ⅵ)的测定,测定值与国标方法测定值相符。     

流动注射化学发光法测定河水中对苯二酚

在碱性介质中,高碘酸钾氧化鲁米诺产生化学发光,对苯二酚对此反应具有极强的增敏作用,据此建立了鲁米诺-高碘酸钾-对苯二酚化学发光体系测定对苯二酚的方法。对苯二酚溶液浓度在1.0×10-8~1.5×10-7mol.L-1范围内与化学发光强度呈线性关系,检出限为8.5×10-9mol.L-1,用于河水中对苯二酚的测定并测得其回收率在93.4%~104.4%之间。探讨了对苯二酚的增敏机理。     

量子点增敏碱性鲁米诺-高碘酸钾化学发光法测定五氯酚钠

在强碱性介质中,CdTe量子点对鲁米诺-高碘酸钾化学发光体系具有强烈的增敏作用,加入五氯酚钠又会对CdTe量子点增敏后的鲁米诺-高碘酸钾体系的化学发光产生猝灭效应,据此建立了测定环境水样和黄土中五氯酚钠含量的流动注射-化学发光法。考察了试剂浓度和泵速等试验条件对分析结果的影响。在最佳条件下,化学发光强度的改变值与五氯酚钠的质量浓度在8.0×10-5~1.0×10-3g·L-1范围内呈线性关系,检出限(3σ)为6.5×10-5g·L-1。将该法用于水样、黄土样中五氯酚钠的检测,加标回收率在95.0%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.58%~2.9%之间。     

Chemiluminescence determination of some fluoroquinolone derivatives in pharmaceutical formulations and biological fluids using [Ru(bipy)(3)(2+)]-Ce(IV) system

A new chemiluminescence (CL) method using flow injection has been described for the rapid and sensitive determination of three fluoroquinolone derivatives, namely ofloxacin, norfloxacin and ciprofloxacin hydrochloride. The method is based on the CL reaction of the studied fluoroquinolones with tris(2,2'-bipyridyl)ruthenium(II) [Ru(bipy)(3)(2+)] and Ce(IV) in sulfuric acid medium. Under the optimum conditions, the CL intensity is proportional to the concentration of the drugs in solution over the range 0.05-7.0 mug ml(-1) for norfloxacin, 0.05-6.0 mug ml(-1) for ciprofloxacin hydrochloride and 0.003-0.7 mug ml(-1) for ofloxacin. The limits of detection (s/n=3) were 3.1x10(-8) M norfloxacin, 2.6x10(-8) M ciprofloxacin hydrochloride and 5.5x10(-9) M ofloxacin. The method was applied successfully to the determination of these compounds in dosage forms and biological fluids.     

铁氰化钾-钙黄绿素抑制化学发光法测定利福平

在碱性条件下,利福平对铁氰化钾-钙黄绿素化学发光体系有较强的抑制作用,结合流动注射分析技术,建立了一种化学发光测定利福平的新方法。考察了介质浓度、发光试剂浓度等因素的影响,在优化实验条件下,该方法对利福平的检出限为6.81×10-2mg/L,线性范围为0.5~100 mg/L,对50 mg/L的利福平连续进行11次平行测定,其相对标准偏差为0.86%,该方法已成功用于滴眼液及胶囊中利福平含量的测定。     

Flow-injection enhanced chemiluminescence method for determination of ciprofloxacin in pharmaceutical preparations and biological fluids

A novel rapid and sensitive analytical method, enhanced chemiluminescence with flow-injection sampling, is described for determination of ciprofloxacin. The method is based on the chemiluminescence reaction of the potassium permanganate–sodium thiosulfate–ciprofloxacin system. An enhanced chemiluminescence reaction was developed, and optimum conditions for CL emission were investigated. The chemiluminescence intensity was linearly dependent on ciprofloxacin concentration in the range 1.0×10⁻⁸–1.0×10⁻⁵ g mL⁻¹. The detection limit was 4×10⁻⁹ g mL⁻¹. The relative standard deviation was 1.8% for eleven measurements of 2.0×10⁻⁷ g mL⁻¹ ciprofloxacin standard solution. The new method enables simple, sensitive, and rapid determination of ciprofloxacin and has been successfully used for determination of ciprofloxacin in biological fluids and in ciprofloxacin hydrochloride tablet and injection.     

鲁米诺-铁氰化钾流动注射化学发光法测定头孢拉定

在碱性介质中,铁氰化钾氧化鲁米诺产生化学发光,头孢拉定对该体系有显著的增强作用。基于此并结合流动注射技术建立了测定头孢拉定含量的化学发光新方法。该法线性范围为0.16~160 mg/L,检出限为0.028 mg/L;对80 mg/L的头孢拉定进行平行测定11次,其相对标准偏差为0.99%。用本法对胶囊中头孢拉定进行测定,并初步探讨了该化学发光的反应机理。     

Chemiluminescence accompanied by the reaction of gold nanoparticles with potassium permanganate

It was found that potassium permanganate (KMnO(4)) could react with gold nanoparticles in a strong acid medium to generate particle size-dependent chemiluminescence (CL). For gold nanoparticles with the size of 2.6 or 6.0 nm, the reaction was fast and could produce the excited state Mn(II) with light emission around 640 nm. For gold nanoparticles larger than 6.0 nm, no light emission was observed due to a much slower reaction rate. The CL intensity was found to increase linearly with the concentration of 2.6 nm gold nanoparticles. The effects of the acid medium, concentration of KMnO(4) and presence of N(2) and O(2) were investigated. UV-Vis absorption spectra and X-ray photoelectron spectra (XPS) measured before and after the CL reaction were analyzed. A CL mechanism has been proposed suggesting that the potassium permanganate was reduced by gold nanoparticles in the strong acid medium to the excited state Mn(II), yielding light emission. The results bestow new light on the size-dependent chemical reactivities of the gold nanoparticles and on nanoparticle-induced chemiluminescence. The CL reaction was considered to be of potential use for bioanalysis applications.     

流动注射化学发光抑制法测定阿魏酸钠

提出了Fe2+-H2O2-亚甲基蓝化学发光新体系并用于阿魏酸钠的测定。实验发现,在酸性介质中,Fe2+-H2O2体系可与亚甲基蓝反应产生极强的化学发光,阿魏酸钠对此化学发光具有显著的抑制作用。据此,结合流动注射技术,建立了阿魏酸钠化学发光分析新方法。研究了影响化学发光强度的因素,化学发光信号的降低值(ΔI)与阿魏酸钠浓度在4.5×10-6～4.5×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系,方法的检出限为7.0×10-7mol/L。对4.8×10-6mol/L的阿魏酸钠进行了11次平行测定,其RSD=0.8%,该法已用于片剂中阿魏酸钠含量的测定。     

Carbon Dots‐catalyzed Chemiluminescence for the Determination of Trace Isonaphthol

A rapid and sensitive chemiluminescence (CL ) method has been found for the determination of isonaphthol. Carbon dots (CDs ), synthesized by the ultrasonic method using glucose as carbon precursor, could significantly catalyze the CL reaction between luminol and KMnO₄ at extremely low concentrations in an alkaline medium. Moreover, the CL intensity of the CD –luminol–KMnO₄ system was further enhanced in the presence of isonaphthol. Based on this finding, a novel CL method for the determination of isonaphthol was developed. Under optimum experimental conditions, CL intensity was proportional to the concentration of isonaphthol in the range 0.1–10.0 μM . The detection limit was 23.0 nM . The method was successfully applied for the determination of trace isonaphthol in water samples. The possible CL mechanism was investigated.     

流动注射化学发光法快速测定尿液中左亚叶酸钙

在碱性介质中, 左亚叶酸钙对鲁米诺-K3Fe(CN)6体系有显著的增敏作用, 据此, 建立了一种简单、快速测定左亚叶酸钙的流动注射化学发光新方法. 在优化的实验条件下, 该法测定左亚叶酸钙的线性范围为5.0×10-8～1.0×10-5 g/mL; 检出限(3σ)为2.0×10-8 g/mL; 对浓度为1.0×10-6 g/mL的样品进行11次平行测定, 相对标准偏差为1.3%. 将此法用于尿液中左亚叶酸钙的测定, 同时进行回收率实验.     

CdTe量子点增敏鲁米诺-KMnO4化学发光对间苯二酚的测定

碱性介质中,CdTe量子点能够强烈地增强鲁米诺-KMnO4体系的化学发光,间苯二酚对该体系的化学发光有很强的抑制作用.该文结合流动注射分析法,建立了测定间苯二酚的新方法,并对可能的反应机理进行了探讨.结果表明,在优化实验条件下,间苯二酚在1.0×10-9 ～5.0×10-5 mol/L的浓度范围内与发光强度呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为8.0×10-10 mol/L.对于1.0×10-7 mol/L间苯二酚,测定11次的相对标准偏差为2.6%.将该体系用于水样中间苯二酚的测定,回收率为96% ～104%,相对标准偏差为1.9% ～3.3%.     

雌二醇的流动注射阻抑化学发光法测定

基于碱性介质中雌二醇对N-溴代丁二酰亚胺-钙黄绿素化学发光体系的阻抑作用,建立了雌二醇的流动注射化学发光分析新方法,优化了其分析条件,并初步探讨了该化学发光反应的机理。该方法测定雌二醇的线性范围为0.02~0.1、0.1~8.0 mg/L,检出限为0.008 5 mg/L。对0.1 mg/L的雌二醇标准溶液进行11次平行测定,相对标准偏差为1.2%。将该法用于注射液中雌二醇的测定,结果满意。