直馏柴油NOx-空气催化氧化脱硫研究

 柴油氧化法脱硫技术具有操作条件温和,无需氢源以及工艺投资和操作费用低等优点,是取代直馏柴油加氢脱硫技术较为理想的工艺. 但是,该法仍存在H2O2氧化剂价格昂贵和不能再生,以及含硫废水排放等问题. 为克服这些缺点,采用NOx和空气作为氧化催化剂,采用冰乙酸作为助催化剂对直馏柴油进行了脱硫研究. 结果表明,加入冰乙酸的原料柴油,在60 ℃下用NOx和空气氧化70 min后,柴油中的硫含量从1?039降至299 μg/g; 用N,N-二甲基甲酰胺萃取柴油中的氧化产物,在剂油比为0.2的条件下萃取4次,脱硫柴油中的硫含量降至152 μg/g,脱硫效率高达85.4%,柴油收率高达93.7%,符合欧洲Ⅱ#柴油硫含量标准.     

超临界CO_2萃取连翘挥发油的正交试验和GC-MS分析

采用正交试验法对超临界CO2萃取连翘挥发油的条件进行了研究；结果显示最佳萃取条件为萃取压力30MPa，萃取温度35℃，解析压力6．7MPa，解析温度50℃，粉碎度0．55mm；按对结果的影响大小依次排列为萃取温度，粉碎度，萃取压力，解析压力，解析温度；用气相色谱－质谱联用技术测定了最佳萃取条件所得连翘挥发油的化学成分，从中鉴定出21种成分，并测定了其相对含量，主要成分为α－蒎烯、β－蒎烯、萜品醇－4、α－萜品醇、苯甲醇等。     

影响微波辅助萃取虎杖中白藜芦醇产率的一些重要操作参数

研究了溶剂类型以及萃取时间和温度、微波功率、虎杖颗粒大小和水分等主要操作参数对微波辅助萃取虎杖(po1ygonum cuspidatum)中白黎芦醇(Res)产率的影响。实验表明：由于甲醇和丙酮具有较高的介电常数和损耗因子，是微波辅助萃取Res的最佳选择。微波辅助萃取温度和时间以及虎杖颗粒大小的影响较显著，其次为虎杖样品水分。微波功率在所实验范围内(300-1200W)基本无影响。最佳的萃取条件为：温度80℃；时间15ｍin；微波功率800－900Ｗ；虎杖颗粒大小为0．45—0．30mm；水分含量约为20％。     

超声方法条件下Ce4+对柴油的氧化脱硫

首次超声条件下使用Ce4 氧化柴油中的硫化物(主要为苯并噻吩类),并把这类硫化物氧化成砜类化合物,再选用合适的溶剂(DMF)将这些砜类化合物通过萃取方法除去,使柴油中的总硫含量从554mg/L降到25mg/L,达到了95.5%的高脱硫率。处理后的柴油总硫含量符合世界燃料规范Ⅲ柴油质量标准(不大于30mg/L)。同时,Ce4 氧化媒质可以通过电化学方法再生循环利用,DMF也可以循环利用,无三废排放、具有最佳的经济效益比,并且这种脱硫方法符合绿色化学发展的要求。最佳的操作条件:反应温度为70℃,溶液的pH=0.69,反应时间为50min;V(油):V(水)=1:9。Ce4 氧化媒质的再生条件:Pb电极为阳极,石墨电极为阴极,反应中需要的槽压为3.1V,再生后Ce4 氧化媒质仍具有很好的脱硫效果。     

工业Mo-Ni/USY-Al2O3失活催化剂的再生行为

 用ESCA,XRD,SEM及TPR等手段表征了不同条件下再生的工业失活加氢裂化催化剂．结果表明,Mo－Ni／USY－Al2O3失活催化剂在实验室装置中快速再生优于慢速再生;再生温度对催化剂的结构与性能有影响．480℃再生能将失活催化剂中绝大部分的碳和氮烧掉,且比表面积恢复率最高;600℃再生时,催化剂的毛细孔口明显减少,且产生少量聚结态β－NiMoO4晶相．     

微波辅助萃取-气相色谱-质谱法测定大气可吸入颗粒物中痕量多环芳烃

建立了微波辅助萃取－气相色谱－质谱联用测定大气可吸入颗粒物中痕量多环芳烃（PAHs）的分析方法，优化了萃取时间、溶剂用量、微波辐射功率等微波萃取条件，并与超声波萃取方法进行了对照研究。结果表明：除了苊、芴外，微波萃取方法的回收率在85％－130％之间；方法的检出限在0.002-0.016μg/m^3之间。通过实际样品中PAHs的分析表明，该法快速、溶剂用量小，满足痕量分析的要求。     

催化柴油中的酚类化合物及其对柴油安定性的影响

催化裂化柴油用１０％的碱－醇（５：１体积）萃取,得到了０．５～０．８Ｗ％（相对柴油）的酚的混合物。通过色质分析,鉴定出了６９种酚,其结构比文献报道的从催化柴油中分离的酚的结构要复杂得多。这些酚的混合物对柴油的颜色和沉渣有明显的影响。元素分析表明其中还含有硫氮化合物。     

甲基二甲氧基硅烷的合成研究

以ＭｅＳｉＨＣｌ２和ＭｅＯＨ为原料，采用溶剂法合成甲基二氧基硅烷，研究了各种合成条件对醇解反应的影响，运用ＩＲ，ＧＣ－ＭＳ等手段对反应过程和结果进行了综合分析，提出了最佳合成条件。     

R—四氢噻唑—2—硫酮—4—羧酸同R.S—氨基醇的手性识别反应

Ｒ－四氢噻唑－２－硫酮－４－羧酸同Ｒ．Ｓ－亮氨醇、Ｒ．Ｓ－蛋氨醇、Ｒ．Ｓ－苯丙氨醇和Ｒ．Ｓ－色氨醇反应分别得到光学活性非对映体过剩的铵盐；Ｒ－四氢噻唑－２－硫酮－４－羧酸．Ｓ－色氨醇，同时分离出光学活性对映体过剩的Ｒ－亮氨醇，Ｓ－氨蛋醇，Ｓ－苯丙氨醇及Ｒ－色氨醇，用半经验的量子化学ＰＭ３方法研究了氨基醇的最优构型和电子结构，得到了铵盐的最优几何构型。     

无溶剂体系中酶法合成2-辛基十二烷醇酯

考察了无溶剂反应体系下脂脂酶催化直接酯化合成２－辛基十二烷醇酯。在ｍｏｌ醇：ｍｏｌ酸＝１．６：１,反应温度６０℃,脂肪酶添加量４％,反应时间１０ｈ的最佳条件下,酯化率可达９４．８％。     

Refining of Diesel and Ship Fuels by Extraction and Combined Methods. Part 2. Use of Organic Solvents as Extractants

The review deals with extraction refining of straight-run diesel fractions, atmospheric gasoil, gasoils from secondary oil refining processes (decelerated coking, visbreaking, catalytic cracking), and light and heavy vacuum gasoils to remove heteroatomic sulfur- and nitrogen-containing compounds, polycyclic arenes, and resins using selective organic solvents and extraction systems with a nonpolar solvent. Possible methods for extraction regeneration and extract application fields are considered.

     

宝明页岩柴油碱性氮化物的梯度富集及GC-MS分析

利用溶剂萃取和柱色谱等技术浓缩分离新疆宝明页岩油柴油馏分中的碱性氮化物。以宝明页岩柴油为原料,经糠醛溶剂精制,初步得到富集碱性氮化物的抽出油。以抽出油为深度富集碱性氮化物的原料,采用柱色谱等分离方法,从抽出油中分离得到碱性氮化物。利用傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)和气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分别对富集的碱性氮化物进行官能团检测和定性、定量分析。结果表明:新疆宝明页岩油柴油馏分中的碱性氮化物经溶剂精制和柱色谱等分离方法梯度富集后,碱性氮化物的质量分数由抽出油的12.08%提高到最终产物的69.48%,并在富集分离的产物中鉴定出60种碱性氮化物,其中主要为苯胺类、喹啉类和吡啶类化合物,各占25.85%,23.56%和16.52%。     

柴油中硫成分分析系列标准物质的研制

介绍柴油中硫成分分析系列标准物质的研制过程，选择低硫成分的直馏柴油作为基体材料制备柴油中硫成分分析系列标准物质，采用X射线能量色散荧光光谱法进行均匀性检验、氧弹燃烧-离子色谱法进行稳定性监测、5种不同原理的测量方法进行定值。给出了柴油中硫成分分析系列标准物质的标准值和扩展不确定度。     

Extraction of zinc-containing products from metallurgical sludge of low zinc content using a method of filtration combustion

The possibility of recovery of zinc and zinc-containing compounds from real technogenic waste, metallurgical sludge containing about 1.0% zinc by a filtration combustion method was studied. This method due to its features is distinguished by low energy consumption and can be effectively applied in cases where the use of traditional methods is economically unjustified. In a wide range of control parameters conditions of combustion of slurry samples, the degree of extraction of zinc-containing products were found. The optimal process conditions were determined, under which recovery of zinc from poor sludge (～1.0% Zn) was possible.     

NiW/SAPO-11催化剂制备方法对柴油异构降凝性能的影响

以SAPO-11分子筛作为酸性载体替代传统的ZSM-5分子筛,选用Ni/W双金属为活性组分制备异构降凝催化剂,采用XRD、BET、Py-IR等手段对催化剂进行表征。以长庆直馏柴油为原料,在10mL高压固定床微型反应装置上进行了评价,考察了不同的催化剂制备方法对催化剂性能的影响,优选出较好的制备工艺。实验结果表明,先通过混捏法引入Ni金属组分再通过浸渍法引入W金属组分,所制得的催化剂异构降凝性能较好。在反应温度340℃、反应压力4.0MPa、空速1.0h-1、氢油体积比500∶1的条件下,长庆直馏柴油的凝点由0℃降低至-28℃,产品中柴油收率达到96.0%。     

新型碳基渗滤膜在易燃液体残留物提取检验中的应用

用自制的碳基渗滤膜,以自制的红外提取装置测定了该膜对苯的回收率为68%,考察了温度、压力、提取时间等对碳基渗滤膜应用的影响,主要介绍了将该碳基渗滤膜应用于现场易燃液体残留物的提取,通过水泥地面添加易燃液体的提取检验,棉布、化纤布上易燃液体残留物的提取检验测试了碳基渗透膜的提取回收能力.该碳基渗滤膜可以应用于纵火现场易燃液体残留物的提取检验.     

柴油溶剂中脂肪酶催化高酸值废油脂酯化制备生物柴油

采用0＃柴油作为反应溶剂,利用固定化脂肪酶催化高酸值废油脂与甲醇酯化反应制备生物柴油。来源于Candida antarctica的固定化脂肪酶Novozym435在0＃柴油溶剂中具有极高的催化活性。以酸价高达157×10-3的废油脂为原料,废油脂质量比10%的Novozym435,甲醇与废油脂初始摩尔比2∶1,0＃柴油与废油脂质量比5∶1,摇床摇速170r/min,50℃下反应2h甲酯化率可达95.10%。0＃柴油作为反应溶剂有效地溶解了高酸值废油脂和甲醇,降低了反应体系的黏度和消除了甲醇对Novozym435的负面影响,提高了Novozym435的稳定性。同时,0＃柴油溶剂对未脱胶废油脂中残留的对脂肪酶有害的磷脂等胶类物质具有一定的稀释作用。该工艺省却了溶剂蒸馏的繁琐工序,直接得到脂肪酸甲酯和石化柴油的混合燃料。     

Comparative Study on Energy Consumption and Yield by Various Thermal Plasma Routes for Production of Titania slag

In this paper, pre-reduced ilmenite concentrate of Indian region was processed successfully by thermal plasma routes to produce high titania slag. Effects of various parameters like time, yield and energy consumption, on TiO₂ and FeO content in the slag were studied. One of the main drawbacks of thermal plasma process is higher specific electrical power consumption, especially where power is costlier. So, the main focus is to reduce the energy consumption with better yield in various thermal plasma reactors. It is found that energy consumption decreases in respect to in-flight static bed plasma reactor. If the melting time kept within 2 min, the TiO₂ content and iron recovery increased, whereas melting time exceeds 2 min, low yield has been observed. At optimum conditions, TiO₂ content in the slag and the iron recovery are 84.5 and 80%, respectively. The phases before and after reduction, the sample were analyzed using X-ray diffraction.     

固相络合萃取脱除柴油中碱性氮化物的工艺及模型研究

应用自行合成的分离材料对固相络合萃取脱除柴油中碱性氮化合物进行了研究。测定了不同条件下柴油在合成树脂柱中的穿透曲线和洗脱曲线,实验测得动态吸附容量达到了7.85mg/gwetresin,碱性氮的脱除率达到了91%。表明本法具有树脂吸附容量大,碱性氮或收率高的特点;同时利用二阶动力学推动力模型描述固定床动态过程,考察了轴向返混对穿透曲线的影响,模型计算值与实验数据符合较好。