高效液相色谱法测定酶转化液中胞苷三磷酸及其相关物质

微生物多酶系统转化法是在胞苷三磷酸（CTP）的制备方法中比较有产业化前景的技术,即由胞嘧啶核苷酸（即胞苷一磷酸,CMP）经微生物（如啤酒酵母）转化而得到CTP,但在其产物中可能还存在中间产物胞苷二磷酸（CDP）.有关核苷酸物质的高效液相色谱检测方法国外已有报道,我们在此基础上简化了色谱条件,开发出一套适用于对酶转化液中CMP,CDP和CTP精确定量的方法.     

SH15树脂吸附胞二磷胆碱的热力学及动力学研究

静态条件下,研究了SH15树脂吸附水溶液中胞二磷胆碱(CDPC)的热力学和动力学特性.测定了不同温度下,热力学性质的变化.实验结果表明,SH15树脂对CDPC吸附平衡数据符合Langmmuir吸附等温方程,吸附过程为自发的物理吸附过程.考察了温度、溶液浓度、树脂粒径和搅拌速率对吸附过程的影响.运用动边界模型(MBM)描述了SH15树脂吸附CDPC的动力学过程,确定在实验条件范围内,SH15树脂吸附CDPC的吸附速度受颗粒扩散控制,并计算出吸附过程的表观活化能为9.73kJ/mol,反应级数为0.47,速率常数为0.0744,并推导出CDPC:在SH15树脂上的动力学总方程.     

分子印迹技术制备石油有机硫组分固相萃取剂的研究

用分子印迹技术合成了对石油有机硫组分二苯并噻吩(Dibenzothiophene，DBT)具有高效选择性的分子模板聚合物(Molecularly Imprinted Polymer，MIP)，通过静态吸附的方法研究了不同功能单体和致孔剂及其用量对模板聚合物特异性识别能力的影响．实验表明，以4-乙烯基吡啶(4-VP)为功能单体，在甲苯溶剂中聚合得到的固相萃取剂对DBT具有较大的吸附富集能力和识别特性．其饱和吸附容量达到48．3mg／g．     

弱碱性阴离子交换树脂分离1,6—二磷酸果糖的研究

采用弱碱性阴离子交换树脂HJ-30对发酵液中1，6-二磷酸果糖的分离进行了研究。详细地研究了树脂的吸附和脱附性能。实验结果表明，HJ-30树脂对FDP的吸附量达0．28gFDP／g湿树脂，以0．05mol／LNaCl洗脱光机磷和1mol／LNaCl洗脱1，6-二磷酸果糖，产品的收率和纯度分别为92％和99．4％。     

胸腺五肽在NH-1树脂上的离子交换过程研究

研究了胸腺五肽(TP5)在NH-1树脂上的离子交换过程.结果表明,在pH 2.O的条件下,其等温吸附过程符合Langmuir等温吸附方程,最大吸附量为221.07mg/g wet resin;静态吸附动力学的研究结果显示,NH-1树脂对TP5的吸附过程主要受颗粒扩散控制影响,TP5的颗粒内扩散系数为4.50×10-9cm2/s;对比Nernst-Planck与Fick动力学模型,可用Fick动力学模型来描述TP5在NH-1树脂内的颗粒扩散行为,其有效扩散系数为5.58×10-9cm2/s;采用固定床吸附数学模型,对TP5离子交换柱行为进行模拟,该数学模型考虑了颗粒扩散、轴向返混、非线性平衡以及液膜扩散.结果显示,模拟数据与实验结果具有较好的符合.     

脱除柴油里碱性氮固相配位萃取剂的制备及其性能研究

根据Lewis酸碱理论制备了苯乙烯磺化金属阳离子型树脂。以该树脂吸附柴油里碱性氮的吸附量为考察指标,选定Sr2 型阳离子树脂为最佳萃取剂,并对Sr2 型阳离子树脂吸附性能进行了详细研究。在最佳吸附温度为25℃,8h就达吸附平衡实验条件下,此树脂静态饱和吸附量达9.10mg/g,吸附速率常数为9.28×10-5/s,主要受液膜扩散控制,树脂的物理结构对其吸附性能有很大的影响。     

基于配合共保护策略合成γ-L-谷氨酰二肽的新方法

提出了一种采用谷氨酸席夫碱Ni(II)配合物共保护L-谷氨酸的α-氨基和α-羧基合成γ-L-谷氨酰二肽的新方法. 首先由手性助剂——2-[N-(N-苄基-脯氨酰)氨基]二苯甲酮(1)、六水合氯化镍和L-谷氨酸反应, 得到谷氨酸席夫碱Ni(II)配合物2, 产率为98.2%; 进而采用二异丙基碳二亚胺(DIC)/1-羟基-苯并三唑(HOBt)复合缩合剂法分别与L-氨基酸3a～3h反应, 得到相应的γ-L-谷氨酰二肽席夫碱Ni(II)配合物4a～4h, 产率为93.1%～99.0%; 最后稀酸水解配合物, 得到γ-L-谷氨酰二肽5a～5h, 产率为73.0%～86.4%, 高收率(92.2%～97.4%)回收手性助剂. 中间产物和终产物的结构经由旋光, 1H NMR, 13C NMR和HRMS表征.     

用酶法测定血浆中1,6-二磷酸果糖含量

建立了用酶法测定血浆中１，６－二磷酸果糖（ＦＤＰ）的方法，为含１，６－二磷酸果糖制剂的药代动力学研究提供基础。血浆用３０％（ψ）的高氯酸沉淀蛋白后，分别在样品中加入０．５６ｍｇ还原型烟酰胺腺嘌啉二核苷酸（ＮＡＤＨ），０８５ｕ（酶活单位）３－磷酸甘没脱氢酶（ＧＤＨ）和６０ｕ磷酸甘油醛异构酶（ＴＩＭ）后１５ｍｉｎ在３４０ｎｍ处测定吸光值Ａ１，然后加入０．２５ｕ醛缩酶（ＡＬＤ），１５ｍｉｎ后在３４０ｎｍ     

DuoliteA-30树脂对5’-三磷酸尿苷的静态吸附热力学及动力学特征

研究了DuoloyeA-30树脂对水溶液中5'-三磷酸尿苷(UTP)的静态吸附热力学和动力学特征,测定了不同温度下吸附等温线热力学性能的变化,利用热力学函数关系计算了吸附焓、自由能和吸附熵,确定在实验范围内,DuoliteA-30树脂对UTP的吸附符合Langmuir吸附等温式,吸附过程为自发的吸热过程.考察了温度、浓度、粒径、溶液pH值和搅拌速度对交换过程的影响,运用动边界模型(MBM)描述交换过程的动力学,确定在实验范围内离子交换行为的速度控制步骤为颗粒扩散,并推算出了交换过程的表观活化能,反应级数以及速率常数,得到了UTP在DuoliteA-30树脂上的动力学总方程.     

离子交换法分离固相合成胸腺五肽

采用离子交换法分离纯化,对影响分离的多种因素包括吸附动力学、pH值、缓冲液和树脂的种类进行了深入讨论.结果发现,采用SP sepharose FF树脂、pH 4.4的醋酸缓冲液分离效果较好,经过方案优化,在pH 4.4醋酸缓冲液平衡、盐梯度洗脱条件下纯化TP5,HPLC和质谱分析表明,一步分离纯度可达98%以上.该法可以满足大规模制备的要求.