气相色谱法测定胶粘剂中的游离甲醛

采用超声波萃取胶粘剂中游离甲醛,经2,4-二硝基苯肼衍生后用气相色谱一电子捕获检测器法测定．对提取方法、衍生化条件及色谱条件进行了研究,确定了甲醛检测的最佳条件．研究数据显示,该方法对甲醛的检出限为0．175μLg／g,在0．1～60．0μg／mL浓度范围内,线性相关系数R^2=0．9999;在1、2和8μg／mL3个添加水平下的添加回收率在98．97％-102．24％之间,5个实验室对同一样品中甲醛含量测定值的相对标准偏差为4．0％．结果表明本方法简便、快速、检测限低、回收率高、重现性好．     

方波伏安法间接测定饲料中的高含量磷

在pH=5．5的六次甲基四胺-盐酸缓冲溶液中，硝酸铅与磷酸根和氯离子反应，生成磷酸氯化铅复盐沉淀，用方波伏安法测定过量的铅离子，从而间接测定无机磷。在最佳测定条件下，当0．04mol／L硝酸铅标准溶液的用量为1．0mL时，峰电流ip与磷的质量浓度c在0．2～20μg／mL内呈良好线性关系，线性回归方程为ip=-2．39c 54．82，相关系数为0．9876，检出限为0．085μg／mL。用于饲料中磷含量的测定，测定结果的相对标准偏差为1．24％～2．44％，加标回收率为95％～99％。     

酶催化-荧光猝灭法测定药物中的姜黄素

酪氨酸在辣根过氧化物酶催化下被H2O2氧化为强荧光物质S,姜黄素对其荧光产生猝灭作用,据此建立了测定姜黄素的新方法。姜黄素浓度c在0．10～16．0μg/mL范围内与F0／F（F和F0分别为姜黄素存在和不存在时产物S的荧光强度）呈线性关系,线性回归方程c=5．4552F0／F-5．4860,线性相关系数r=0．9996,检出限为0．02μg/mL,测定结果的相对标准偏差为0．79％（n=10）,加标回收率为94．7％～102％。研究了pH值、各物质的量、反应时间、干扰离子等对测定的影响。该法可用于药物中姜黄素含量的测定。     

硅钼蓝光度法测定碳化硅中二氧化硅的含量

采用氯化钠-盐酸-氢氟酸溶解碳化硅样品,加钼酸铵使硅酸离子形成硅钼杂多酸,然后用1-氨基-2-萘酚-4-磺酸还原剂将其还原成硅钼蓝,在700nm波长处测定其吸光度,从而测得碳化硅中的二氧化硅含量。考察了称样量、水浴温度、水浴加热时间、样品储存容器、显色反应时间等因素对测定结果的影响,优化了测试条件。二氧化硅的质量浓度在0．25-12．5mg／（100mL）的范围内与吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数r=0．99986。加标回收率为99．2％～100．9％,测定结果的相对标准偏差为0．76％（n=6）。     

火焰原子吸收法测定黄芪中的锰

用硝酸-高氯酸混合酸(3 1)消化黄芪，在波长279．5nm处，利用火焰原子吸收法测定黄芪中锰的含量。线性回归方程为A=0．07857c 0．01282，相关系数r=0．9996，线性范围为1．5-4．5μg／mL，检出限为O．0378μg／mL，测定结果的相对标准偏差为1．54％，加标回收率为96．0％-106．5％。     

双波长分光光度法测定牛奶中的钙

采用双波长分光光度法测定牛奶中钙离子的含量。基于在碱性缓冲液中,钙与铬黑T（EBT）-聚乙二醇溶液作用形成1：1的配合物,利用等吸收双波长消去法,消除EBT自身的干扰。在558mn和645m处测定,得吸光度差△A,钙的质量浓度在0-4．8μg／mL范围内符合比耳定律,线性回归方程为△A=0．06964c＋0．00986,产0．9989。用干灰化法处理样品,通过测定样品的△4,查得样品中钙离子的含量。该方法测定结果的相对标准偏差为1．7％～7．6％（n=5）．平均加标回收率为79．0％～98．7％。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定空气中的铍

对300余个样品进行监测,选择灵敏度高的石墨管和最佳基体,提高灰化、原子化的温度,确立了石墨炉原子吸收法测定空气中铍含量的实验条件。样品采用干灰化消解法,最佳溶剂为质量分数l％的硝酸溶液,利用仪器内置的样品浓度计算程序,绘制工作曲线直接获得样品中铍的含量。方法检出限为0．021μg／L,测定结果的相对标准偏差小于2％（n=6）,线性范围为0～6．5μg／L,加标回收率为91．6％～107％。     

铬天青S共振光散射法测定脱氧核糖核酸

介绍在阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在下阴离子染料铬天青S(CAS)共振光散射(RLS)法测定脱氧核糖核酸(DNA)的方法。在pH=5．27的六次甲基四铵一盐酸缓冲溶液中，研究了CAS—CT-MAB—yDNA体系的RLS光谱特征、影响因素和最佳反应条件。在最佳条件下，体系的RLS强度增加值△I与yDNA的浓度在50～800μg／L和1000～2000μg／L呈线性关系，其线性回归方程分别为△I=0．48c 2．56和△I=0．14c 17．86，相关系数分别为0．9997和0．9991，检出限为4．3ng／mL。该方法简便、快速，应用于合成样品中yDNA的测定，测定结果的相对标准偏差为2．93％～4．71％，回收率为97．8％～105．2％。     

高效液相色谱法测定果珍中维生素C含量

用0.1％的草酸作为流动相,高效液相色谱法测定了果珍中维生素C的含量。维生素C的浓度c在0-300μg／mL范围内与色谱峰面积A呈正比关系,线性相关系数为0.9993。方法的回收率为96．2％-103．2％,测定结果的相对标准偏差为0．6％（n=8）。利用高效液相色谱法测定果珍中的维生素c的含量,具有试剂用量少、操作简单、结果准确等特点,采用弱酸性的草酸为流动相,避免了维生素c的分解。     

火焰原子吸收光谱法测定预混合饲料及浓缩饲料中的高含量锰

以锰280．1nm次灵敏线作为分析谱线，用原子吸收光谱法测定预混合饲料和浓缩饲料中的高含量锰。锰的线性范围为0～12μg／mL，相关系数r=0．9994，相对标准偏差小于l％，回收率为97％～102％。该方法的测定结果与常规灵敏线原子吸收光谱法的测定结果基本一致。     

硅铁中硅、铝、磷的联合测定

采用一次称样、熔样,盐酸酸化后蒸至湿盐状,聚乙二醇聚合后过滤,形成残渣和滤下液。残渣用于以比色法测定硅含量,滤下液则用来分别测定铝(分光光度法)和磷(比色法)。该样品处理方式简化了分析步骤,降低了分析成本,硅、铝、磷的加标回收率在98.9%~103%之间,测定结果的相对标准偏差为0.18%~4.52%(n=6),标准样品的测定值与证书值一致。该方法可满足日常分析要求,特别适用于中小型实验室对硅铁样品质量的监控。     

高频红外碳硫分析仪测定含碳化硅耐火材料中碳化硅含量

采用对试样进行灼烧预处理的方法,除去游离碳,用锡粒、纯铁、钨粒作为助熔剂,并以钢铁标准样品校正仪器,高频燃烧红外吸收法测定含碳化硅耐火材料中的碳化硅含量,测定结果的相对标准偏差为1.07%(n=6),该法与化学法的测定结果较接近,精密度和准确度均满足化学分析的要求。     

硫脲络合–火焰原子吸收光谱法测定低硅铝合金中的银含量

采用硫脲络合–火焰原子吸收光谱法测定低硅铝合金中的银元素含量。实验探讨了酸度及硫脲用量对银测定的影响及铝合金中基体元素与共存元素对银元素分析线的干扰情况。结果表明:选用9%的盐酸和3%的硝酸溶解试样最好,加入5 mL 50 g/L硫脲溶液可消除氯离子对试验结果的影响,基体铝元素和其它共存元素不干扰银的测定。根据低硅铝合金中银元素的含量范围,合成系列标准溶液,建立工作曲线,工作曲线的线性范围为0.05%~0.50%。银元素含量为0.30%的样品测定结果的相对标准偏差为0.15%(n=8),标准加入回收率为96.8%~98.5%。该方法操作简便、重现性好、测量结果准确可靠。     

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）测定高碳高硅钢中的硅含量

研究了过氧化钠碱熔-ICP-OES法测定高碳高硅钢样品中的硅含量分析方法。样品经过氧化钠熔融和盐酸浸取后,选择了合适的分析谱线,以信号的稳定性为原则,优化了仪器最佳测定参数,实现了电感耦合等离子体原子发射光谱法对高碳高硅钢中硅含量的测定。通过实验探讨了钠离子、钢中基体元素铁等对硅含量测定干扰情况,测定结果的相对标准偏差不大于2%(n=6)。     

铜精矿中二氧化硅含量的快速测定

采用碱熔样硅钼蓝分光光度法测定铜精矿中二氧化硅的含量。讨论了熔融条件、吸收波长、溶液酸度、水浴加热时间、显色时间以及共存离子干扰等条件对测定结果的影响。确定以氢氧化钠为熔剂,在680℃熔融15 min,熔样效果最佳;根据样品中二氧化硅的含量选择波长,当二氧化硅含量小于1%时,选用810 nm为分析波长,二氧化硅含量为1%~15%时,选用650 nm为分析波长;在酸度为0.15~0.20 mol/L盐酸溶液中,水浴加热60 s,显色15min,显色效果为最佳。使用硫酸亚铁铵作为还原剂。方法的加标回收率在94.8%~98.8%之间,5个样品独立测定结果的相对标准偏差为0.26%~4.48%(n=11),标准样品测定结果与标准值吻合。该方法简单、快速、准确,适用于铜精矿中二氧化硅含量的测定。     

Synthesis of Silicon Carbide Fibers by Sol-Gel Processing

Silica-phenolic resin hybrid fibers with carbon-to-silicon atomic ratios of 2.6 to 5.4 have been prepared from ethanol solutions of tetraethoxysilane, phenolic resins, water, and hydrochloric acid with a tetraethoxysilane-H₂O−HCl molar ratio of 1:2:0.01 by sol-gel processing. The hybrid fibers have been heated at 1500°C in Ar for carbothermal reduction to convert them into silicon carbide fibers. The effects of the holding time at 1500°C and the carbon-to-silicon atomic ratio of the hybrid fibers on the free carbon content in the silicon carbide fibers have been investigated. It has been found that the conversion is complete by the heat-treatment for more than 2 h. The silicon carbide fibers with a free carbon content of ca. 2 wt% have been obtained from the hybrid fibers with the ratios of 2.6 to 4.3.     

Gravimetric determination of free carbon and silicon carbide in silica fume

Silica fume is formed as a by-product in the manufacture of silicon from quartzite. This paper describes an analytical method for the determination of free carbon and silicon carbide in silica fume. The silicon carbide was determined after removal of free carbon, amorphous silica, crystalline silica, graphite and silicon from the fume. The free carbon content was found to vary from 2 to 8% while the silicon carbide content ranged from 1 to 5%. X-ray diffraction, thermal analysis, scanning electron microscopy and Fourier Transform infrared spectroscopy were used to validate the steps used in the analytical procedure. The purpose of determining the free carbon and silicon carbide content of the fume is to help understand the efficiency of the reduction process and mechanism of the reaction.     

化学转化-气相色谱法测定氮化硅中的游离硅

建立了用化学转化－气相色谱法测定氮化硅中游离硅的分析方法。游离硅和氮化硅与熔融的氢化钠反应,排出氢,氨和少量二氧化碳和水蒸汽。吸收除去氨、二氧化碳和水蒸汽后,用热导检测器检测氢。方法简便,准确,平均回收率为９６％,相对标准偏差〈５％。     

石墨炉原子吸收法直接测定高温合金中硅

研究了混合基体改进剂，灰北、原子化温度以及共存元素的干扰，采用镧和钙作混合基体改进剂后，硅的灵敏度提高，抗干扰能力增强，可以用石墨炉原子吸收直接测定高温合多中硅。方法特征量为０．２ｎｇ，检出限为２．３μｇ／ｇ，对于含硅量为４００μｇ／ｇ左右的合金样品，相对标准偏差为５％左右，回收率在９０％－１１０％之间。