气相色谱法同时测定树脂中氯化苄、苄醇和苯酚

对于通用型酚醛树脂和专用型酚醛树脂，其游离酚的分析方法通常采用容量法。但对碳素材料专用酚醛树脂，由于在生产时添加氯化苄对酚醛树脂进行改性，使树脂能浸润碳素材料的中心。这种树脂的生产过程控制和产品质量检验时，涉及游离酚、氯化苄和苄醇的分析测定，如果采用分别测定，其操作相当繁琐，准确性也不高。在常规方法蒸馏苯酚的过程中，氯化苄和苄醇也会被蒸馏出来，蒸馏出来的氯化苄和苄醇对苯酚的容量分析有干扰。在此基础之上，对氯化苄、苄醇和苯酚的蒸馏进行回收率测定，结果表明回收率满足要求。因此，本文建立了气相色谱法同时测定碳素材料专用树脂中的氯化苄、苄醇和苯酚的分析方法。即采用与容量分析方法一样的样品前期处理（酒精溶解样品、水浴蒸馏），使游离酚、氯化苄和苄醇同时与树脂分离后，采用气相色谱法测定。本方法使测定步骤简化，可用于氯化苄改性的专用酚醛树脂的科研和生产控制。     

硼改性酚醛树脂的制备及其耐热性能研究

酚醛树脂因其材料成本低、工艺简单、原料易得等优点，在工业上得到了广泛应用。但由于其耐热性不足以及游离酚含量较高等因素，限制了其应用范围。本文利用硼酸对酚醛树脂进行改性，利用红外和质谱对其结构进行表征，改性后酚醛树脂的耐热性能、游离酚等指标得到明显改善。当失重20%时酚醛树脂改性前后耐热性能提高了56℃,可能是由于硼酚醛树脂中含有硼的三维交联网状结构，提高了树脂的交联密度；游离酚含量从改性前的4.12%降低到了2.21%,说明硼元素的引入改变了苯酚的活性，提高了树脂聚合度。     

气相色谱法测定酚醛树脂中游离苯酚

建立气相色谱外标标准曲线法测定酚醛树脂中游离苯酚的含量。采用DB–5(30 m×0.25 mm, 0.25μm)色谱柱,程序升温,气化室温度为250℃,以火焰离子化检测器(FID)检测,检测器温度为280℃,以标准曲线外标法计算游离苯酚含量。苯酚的质量浓度在0.05～10.0 mg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数(r)为1,方法检出限为0.003 7 mg/mL。样品加标回收率为98.0%～102.0%,测定结果的相对标准偏差为1.07%～1.26%(n=6)。该方法简单、快速,测定结果准确、可靠,可用于酚醛树脂中游离苯酚含量的检测。     

酚醛树脂分子量及分布场解吸质谱表征方法研究

酚醛树脂分子量及分布的表征方法有很多,如蒸气压渗透法(VPO)、气相色谱、高压液相色谱和凝胶渗透色谱等,但由于酚醛树脂存在众多异构体,这些方法均有一定限制性.场解吸质谱(FD-MS)方法的特点是只给出样品固有组分的分子峰,不产生碎片离子峰,用于酚醛树脂的表征,可以直接得出树脂所有固有组分的分子离子峰值,及树脂不同缩合度组分的相对含量,非常适用于组份繁多的酚醛树脂的的分子量及分布表征研究.以苯酚、甲酚及甲醛等原料分别制备了Resole型苯酚-甲醛树脂、Novolac型苯酚-甲醛树脂、Novolac型甲酚树脂及混酚-甲醛树脂,利用FD-MS对制备的几种不同类型酚醛树脂的分子量及分布进行了研究.结果表明,通过FD-MS谱图分析还可以得到树脂缩聚程度、原料种类、树脂特性等信息,对于鉴别及剖析各种类型酚醛树脂方便有效.     

树脂法分离纯化邻硝基苯甲醛

本文报道树脂法从混合物中分离纯化邻硝基苯甲醛的方法。研究说明，通过伯胺树脂与醛的反应对邻硝基苯甲醛进行化学吸附，可以将邻硝基苯甲醛从含有邻硝基甲苯、邻硝基苯甲醛、邻硝基溴苄、邻硝基－α，α─二溴苄、以及邻硝基苄醇的混合物中有效地分离出来。     

生物质液化制备酚醛树脂

探讨生物质液化制备酚醛树脂的液化条件、树脂化条件及其性能,分析了生物质的液化率、残渣率,生物质酚醛树脂的红外谱图、粘度、残余酚含量、复合材料拉伸性能等实验数据。研究结果表明,不同生物质对液化条件的要求各不相同,其中竹粉的最佳液化条件是以苯酚重量5%的硫酸为催化剂,反应时间为60 min;同样液化条件下,生物质液化物合成酚醛树脂的树脂化条件相近,每10 g生物质液化物盐酸催化剂添加量为0.6 mL,反应时间为30 min;在最佳实验条件下,竹粉酚醛树脂的各项综合指标最佳,相对粘度最大、液化率最高、残渣率最低、残余酚含量低,其与玻璃纤维布复合的拉伸弹性模量经向和纬向分别是1 508.56 MPa和1 161.40 MPa,大大提高了基底材料性能,使材料刚度更好;通过红外谱图研究发现,不同生物质液化物制备的酚醛树脂结构相同,说明生物质液化物可替代苯酚作为原料与甲醛进行树脂化反应,大大降低了生产成本,减少了苯酚对环境的污染。     

气相色谱法测定酚醛树脂中的氯化苄

氯化苄在有机工业中得到广泛应用，是生产碳素材料专用酚醛树脂的原料之一，酚醛树脂产品中氯化苄的含量必须通过测定加以控制。通常氯化苄的测定方法主要有重量法和气相色谱法等。由于树脂大分子和氯化苄分子较难分离，直接采用气相色谱法测定其中的氯化苄困难较大。本文用酒精溶解碳素材料专用酚醛树脂，加一定量的水作为混溶剂，然后用氯仿萃取其中的氯化苄，萃取分离后的氯化苄等物质，再用气相色谱法分离，测定结果满意。     

刚果红吸光光度法测定酒中乙醇含量

目前，酒中乙醇含量的测定方法有比重法、气相色谱法。用吸光光度法测定酒中乙醇含量的报道很少。陈阳研究了用甲基橙褪色光度法测定酒中乙醇的含量，在pH3．2的条件下，可测定小于30％（体积分数，下同）的乙醇含量。戴贵生等则报道了用曙红内酯吸光光度法测定酒中乙醇含量。     

直接进样-气相色谱法分析发酵液中的脂肪酸

在酒醅中加入己酸发酵液进行混合发酵是提高白酒风味的有效措施之一。其加入量需根据发酵液中己酸含量而定。这就需要准确地测定发酵液中各酸的含量。 测定脂肪酸的方法很多,一般有比色法,柱色谱法,纸色谱法及目前常用的气相色谱法。比色法只能测单个酸,不能测定混合酸。柱色谱法和纸色谱法分离时间长,试剂用量大,准确度低,重现性差。气相色谱法分析脂肪酸一般采用衍生化法,其中包括甲酯化法、乙酯化法、丁酯化法和苄酯化法,对于己酸发酵     

气相色谱法快速测定白酒与发酵液中的低沸点有机酸

测定白酒和发酵液中有机酸含量,对指导酿酒生产具有重要意义。气相色谱法测定上述试样的低沸点有机酸,常用的有直接进样法和苄酯化等法。直接进样法仍需对样品进行一定处理,而且不能测定响应信号极小的甲酸以及对酒的风味与发酵过程有着重要影响的乳酸含量。苄酯衍生化法因使用毒性催泪试剂苄基溴而未能广泛应用。本文采用四甲基氢氧化铵中和上述试样中的各酸使之生成相应酸的四甲基铵盐,蒸发除去水与其它成分后,在偶极     

国内光催化研究进展简述

分1975~1985, 1985~1995和1995~2012三个时期简要介绍了国内光催化研究进展, 主要侧重于光催化材料及其改性、应用和反应机理方面的研究进展, 并指出了当前光催化领域存在的一些重要问题和未来的发展趋势, 涉及到光解水、CO₂还原、环境净化和选择性有机合成等方面.     

青蒿素研究进展

青蒿素是目前治疗疟疾的特效药。本文对自青蒿素发现以来的最新研究进展进行了比较详尽的综述。内容包括: 青蒿素的发现及历史, 青蒿素的来源, 青蒿素的全合成,青蒿素的生物合成, 青蒿素衍生物以及植物组织培养生产青蒿素。     

美国化学教育中的科学道德教育

介绍了近年来美国科学界维护科学道德的行动及美国某些大学化学系开设科学道德教育课程的情况     

Gemini表面活性剂合成进展*

系统总结了近百种Gemini表面活性剂的合成路线和方法,并且按照其结构特点分门别类地进行比较和归纳,对今后Gemini表面活性剂的合成发展方向提出了一些看法,这对促进此类新颖表面活性剂的工业化进程将具有指导意义。     

Recent Advances in in situ multi-spectroelectrochemistry

To consider the past, present and future of in situ spectroelectrochemistry, a review on the recent state of modern spectroelectrochemistry and trends in the development of spectroelectrochemcial techniques is presented for the combined application of different in situ spectroelectrochemcial methods like ESR spectroelectrochemistry, NMR spectroelectrochemistry, Raman spectroelectrochemistry or IR spectroelectrochemistry to electrode systems. Starting with a discussion of the first steps in spectroelectrochemistry in the past, the main part of this review is focused on the advantages of the combined application of spectroelectrochemical techniques in the analysis of electrode reactions. The spectroelectrochemical methods are demonstrated to be successful in electrode reactions both for solid structures like polymers or carbon nanotubes and for molecular structures like fullerenes and oligothiophenes. The final outlook is attributed to future developments in spectroelectrochemistry.     

Lipoproteine in Humanserum und in Ultrazentrifugaten

Ohne Zusammenfassung     

Trends in education in analytical chemistry

Summary At the session of the WPAC of Fechem on education in analytical chemistry it was concluded that it is now essential to include chemometrics and basic knowledge of computers in all courses on analytical chemistry.

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Tendenzen in der analytisch-chemischen Ausbildung

Zusammenfassung Bei einer Tagung der WPAC über die Lehre auf dem Gebiet der analytischen Chemie wurde bei der Betrachtung neuer Aspekte festgestellt, daß vor allem Chemometrie und Grundkenntnisse in Computertechnik in die Ausbildung aufgenommen werden sollten.

     

Recent Advances in Analytical Methodology for in vivo Electrochemistry in Mammals

Electrochemistry is one of the most advanced techniques for monitoring neurochemical activities in the living brain because electrochemical approaches bear the advantageous features of high spatial and temporal resolutions, which facilitate its tremendous potential in investigating the highly spatially heterogeneous brain system and the fast dynamics of neurochemical activities. On the other hand, since brain is the most complicated organ in the sense of its numerous kinds of neurochemical species, high selectivity is always required for any analytical methods that approach the brain. In this review, we will discuss various electrochemical methodologies to achieve selective detection of neurochemicals in mammalian brain and the strategies developed mainly by our group towards selective monitoring of both electrochemically active and inactive neurochemicals. At the end, we will discuss possible solutions towards brain mapping of neurochemical species and combination of neurochemical detection strategy with electrophysiology as the direction of future development of electroanalysis in living brain.     

Conferences in Chemistry Held in 2022

Russian Chemical Bulletin -     

Reactions in droplets in microfluidic channels

Fundamental and applied research in chemistry and biology benefits from opportunities provided by droplet-based microfluidic systems. These systems enable the miniaturization of reactions by compartmentalizing reactions in droplets of femoliter to microliter volumes. Compartmentalization in droplets provides rapid mixing of reagents, control of the timing of reactions on timescales from milliseconds to months, control of interfacial properties, and the ability to synthesize and transport solid reagents and products. Droplet-based microfluidics can help to enhance and accelerate chemical and biochemical screening, protein crystallization, enzymatic kinetics, and assays. Moreover, the control provided by droplets in microfluidic devices can lead to new scientific methods and insights.