高效液相色谱法测定3-氨基哌啶二盐酸盐中氨基吡啶类基因毒性杂质的含量

在降血糖药物苯甲酸阿格列汀的合成过程中,有可能因原料的因素而引入氨基吡啶类基因毒性杂质而对上述药物的用药安全性造成影响。为此试验提出了用高效液相色谱法测定3-氨基哌啶二盐酸盐中3种氨基吡啶化合物(4-氨基吡啶、3-氨基吡啶和2-氨基吡啶)的方法。称取试样0.3g,用磷酸盐缓冲溶液(pH 7.0)-甲醇(90+10)混合溶液超声溶解并定容至10.0mL。选择Shim-pack Scepter C_(18)色谱柱作为分离柱,用pH 7.0的磷酸盐缓冲溶液和甲醇(90+10)的混合溶液等度洗脱,流量为0.5mL·min~(-1),柱温为35℃,检测波长为280nm,进样量10μL。在选定的条件下,上述3种化合物可达到很好的分离,4-氨基吡啶、3-氨基吡啶和2-氨基吡啶间的分离度分别为30.3,8.4,其检出限(3S/N)分别为0.028 9,0.071 1,0.070 2mg·L~(-1)。在3个浓度水平上对3种化合物进行回收试验,测得回收率依次为101%,98.4%,97.2%。重复性和重现性试验所测得3种化合物测定值的相对标准偏差(n=6)分别依次为1.5%,0.90%,0.70%和6.2%,3.0%,2.2%。样品加标溶液和对照品溶液在室温下放置24h内稳定性良好。     

哪一种淀粉组分是水溶性的?

我在翻阅外文期刊时,偶然看到美国《化学教育杂志》上由密歇根州立大学 Mark M.Green,Glenn Blankenborn 和 Harold Hart 写的“哪一种淀粉组分是水溶性的,是直链淀粉还是支链淀粉?”一文,读后觉得很有收益。随后,我查阅了国内出版的有机化学教材,发现几乎没有一本能正确指出“纯直链淀粉不溶于冷水,而纯的没有降解的支链淀粉容易溶解于冷水”。多数教材都认为:淀     

交联聚苯乙烯小球的微波加热磺化

用微波加热使苯乙烯和二乙烯苯共聚小球磺化。研究了微波功率、加热时间、反应物配比、溶胀剂、反应器在微波炉内的位置等因素对磺化反应的影响。     

卓越的美国化学家和物理学家——欧文·朗缪尔

欧文·朗缪尔(Irving Langmuir)是本世纪卓越的美国化学家和物理学家。他在1906—1956年期间的研究工作包括高温低压下的化学反应、表面化学、原子结构和化学键的电子理论、热离子发射、等离子体物     

美国化学教育研究进展

近年来 ,美国“化学教育杂志”(ＪＣＥ)陆续发表了一些知名化学教育家有关化学教育和化学教育研究的综述 ,有对化学教育的过去、现在与未来的阐述和展望[1] ,也有通过化学教育研究以提高化学教学质量的论述[2～ 4 ] 。这些文章值得关注。同样值得关注的是 ,1 993年 3月美国化学会第 2 0 5届年会上 ,其化学教育分会有关“什么是化学教育研究会”的专题讨论会。 1 994年ＪＣＥ就这一讨论会专发了一组文章 (连续 7篇 ) [5] 。同年又发表了通栏标题为“化学教育研究”美国化学会化学教育分会化学教育研究工作组报告[6] 。我们认为这一报告是化学…     

著名美国化学家G.N.路易斯

著名美国化学家 G.N.路易斯虽未获得诺贝尔奖(许多化学家认为他应当获得),但他的名字与价键理论、酸碱电子理论和化学热力学同在。在他的领导下,美国伯克利加州     

不同取代基对苯系物三维荧光光谱特征的影响

采用F-7000荧光光谱仪分别研究了14种苯系物在不同浓度时的三维荧光光谱特征,探讨了各物质三维荧光光谱特征与其结构特性之间的关系。结果表明:苯环上取代基的结构、位置及数量均会影响苯系物的荧光特征。其中苯、甲苯、乙苯、丙苯、异丙苯、二甲苯、均三甲苯荧光峰λ_(ех)/λ_(еm)=205~215nm/280~295nm;苯乙烯荧光峰λ_(ех)/λ_(еm)=230/345nm;苯酚的两个荧光峰λ_(ех)/λ_(еm)=220/300和270/295nm;苯胺两个荧光峰λ_(ех)/λ_(еm)=235/335和280/335nm;氯苯有一个荧光峰λ_(ех)/λ_(еm)=215/290nm;硝基苯无明显荧光信号。由于甲基、乙基等烷基与苯环直接相连的碳原子扩大了苯环刚性平面,1 mg·L~(-1)浓度条件下,与苯相比较:甲苯和乙苯的荧光强度FI分别增强了10.62和9.45倍,λ_(ех)红移5nm;对二甲苯、三甲苯、间二甲苯、邻二甲苯的FI增强倍数分别为5.49,4.87,2.14和1.33,说明烷基类取代基中与苯环共面、非共面碳原子的数量都会影响物质的荧光特性。苯乙烯的乙烯基团扩大刚性平面的同时,不饱和双键降低了其激发所需能量,苯乙烯浓度为0.002mg·L~(-1)的荧光强度与10mg·L~(-1)的乙苯荧光强度相当,λ_(ех)相对乙苯红移了20nm。给电子基团—OH和—NH_2对苯环荧光强度的影响介于烷基与不饱和键之间,其n电子与苯环π体系形成了P-π共轭结构,刚性平面扩大,荧光强度增强,荧光光谱红移;含得电子基团—NO和—Cl类物质的n→π_1*跃迁属于禁戒跃迁,产生的激发态分子数较少,同时系间窜越作用强于π_1*→S_1,理论上荧光较弱或不发荧光,实验结果与理论一致。     

提倡横向联系的杂志——《化学工艺学》

美国化学会主办的《化学工艺学》(“CHEMTECH”)的前身是《Industrial ＆ Engineering Chemistry》,于1909年创刊,1971年易名为《CHEMTECH》(月刊)。在该刊易名的说明中谈到,应将一些似乎没有关系的学科领域穿通联系起来,因为当代许多复杂工艺     

带干扰风险模型的破产严重性及其恢复代价的测量

本文针对带干扰风险模型考虑了由Picard (1994)引进的破产最大严重程度和恢复所需代价的概念以及对它们的测量问题, 并给出了相应于Picard (1994)的各种公式的明确表达.     

交联聚丙烯酸甲酯小球的微波加热水解

用微波炉加热使交联聚丙烯酸甲酯小球在氢氧化钠水溶液中水解，制得弱酸性丙烯酸型阳离子交换树脂。研究了加热时间、微波功率、溶胀剂、氢氧化钠水溶液的体积和反应器的形状等因素对水解反应的影响。