环境样品分析

本文是“分析试验室”定期评述“环境试样分析”的第７篇评述。它全面评述了１９９８年１对１９９９年１２月间我国环境分析的进展,内容包括：概述,大气样品分析,水样品分析,土壤和沉积物样品分析,生物样品分析,放射性监测,标准、质量控制和质量保证,展望。     

流动注射分光光度法测定皮革制品中的甲醛

研究了流动注射变色酸分光光度法测定皮革制品中的甲醛。与传统的变色酸光度法相比,该方法具有灵敏度更高,干扰更少的特点。在0.4 mol/L硫酸介质中,甲醛与变色酸在85℃左右形成络合物,该络合物在390 nm有最大吸收峰,且能稳定存在至少96 h。详细考察了各种测试条件如萃取剂、萃取时间、显色时间、反应温度、反应时间等对甲醛测定结果的影响,优化了反应的化学因素和流动注射系统反应条件。该方法的检出限和线性范围分别为0.1μg/L(3σ)和50~1000μg/L,相对标准偏差为0.56%(连续注射500μg/L甲醛标液11次)。该方法成功用于皮革制品或者皮质材料中的甲醛的测定。     

在线浓缩柱富集-光学检测-流动注射联用测定海水中痕量铅

研究了流动注射二溴对甲偶氮磺分光光度法测定不同水中的Pb。在1.2mol/LHNO3中,经过富集后的Pb2 与二溴对甲偶氮磺形成络合物,该络合物在630nm有最大吸收峰,且能稳定存在至少15h。优化了反应的化学因素和流动注射系统反应条件。该方法的检出限和线性范围分别为0.1和0.5~500μg/L,对含量为5μg/L、2μg/LPb标准溶液进行了11次平行测定,其相对标准偏差分别为1.1%和2.5%。应用于自来水、河水、池塘水、海水中痕量Pb的测定,结果令人满意。与其它测定Pb的标准方法对比吻合很好。     

菥蓂籽挥发油的GC/MS分析

菥蓂(Thlaspi arvenseLinn),又名苏败草、遏蓝菜、苦苦菜、罗汉菜,属双子叶植物药十字花科一年生草本植物,我国大部分地区均有分布,在川西北草原储量较丰富[1]。它既是一种中药材,又是一种可食用野生资源和潜在的油料作物来源。其种子含黑芥子甙(Sinigrin)及34%左右的油脂,味辛     

3D-NiO/Bi7.47Ni0.53O11.73光催化剂的制备及其可见光催化性能

采用混合溶剂热法在尿素的辅助下成功地制备了新型可见光复合催化剂NiO/Bi7.47Ni0.53O11.73(BiNiO).利用X射线多晶粉末衍射(XRD)仪、X射线光电子能谱(XPS)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、紫外-可见漫反射谱(UV-Vis DRS)对样品进行了表征,并以甲基橙为目标降解物对其光催化性能进行研究.结果表明:样品是由自组装三维(3D)-Bi7.47Ni0.53O11.73微球和其表面薄层NiO纳米片组成,前驱物在300°C条件下煅烧2 h后所得样品BiNiO-300光催化效果最好,在可见光(波长大于420 nm)照射下,3 h内对甲基橙溶液的脱色率高达98%.     

Bi2WO6/g-C3N4复合型催化剂的制备及其可见光光催化性能

利用溶剂热法,把Bi2WO6纳米颗粒植入g-C3N4层间和表面成功地制备了Bi2WO6/g-C3N4复合型光催化剂。通过XRD、SEM、TEM、BET和UV-Vis分别对样品的结构、组成、形貌、比表面积、光学性能进行了表征。结果表明,g-C3N4层状结构被部分剥离成碎片且与Bi2WO6纳米颗粒形成了复合物。Bi2WO6/g-C3N4复合型光催化剂与单一Bi2WO6相比不仅扩展了可见光的响应范围、增大了比表面还加速了光生电子与空穴的分离。结果表明,Bi2WO6的最佳负载量为60wt%时,复合型光催化剂具有最高的可见光催化活性且性能稳定、易回收。     

分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定水样中罗红霉素残留

采用沉淀聚合法,以罗红霉素(roxithromycin,Rox)为模板,甲基丙烯酸(methacrulic acid,MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(ethylene glycol dimethacrylate,EGDMA)为交联剂,乙腈为致孔剂制备了Rox分子印迹聚合物(molecularly imprinted polymers,MIPs)。通过扫描电镜、平衡吸附实验等对制备的印迹聚合物进行表征和测定,结果表明MIPs对Rox具有特异性吸附作用,其最大表观结合量为19.03 mg/g。以制备的Rox-MIPs为吸附填料的分子印迹固相萃取柱,结合高效液相色谱法能快速检测环境水样中Rox的残留,线性范围为10~50 mg/L(r~2=0.9981),检出限(S/N=3)为0.28 mg/L。环境水样中不同添加水平下Rox的加标回收率为79.0%~91.8%,相对标准偏差(RSD)小于5%,该方法可用于环境样品中Rox残留的检测。     

镉(Ⅱ)离子印迹聚合物的制备及性能研究

将量子点技术和离子印迹技术相结合,以镉(Ⅱ)为模板离子,CdSe/CdS量子点为荧光成分,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,采用本体聚合法制备了镉(Ⅱ)离子印迹聚合物。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱仪(IR)、综合热分析仪(TG)等仪器对印迹聚合物进行表征,通过吸附实验和荧光猝灭实验考察其聚合物的吸附性能和荧光性能。结果表明:离子印迹聚合物内部存在大量的印迹空穴,并且具有良好的吸附性能和荧光性能。此聚合物有望作为固相萃取剂在分离富集领域获得应用。     

锌镁铝类水滑石负载碘氧化铋的制备与表征

采用水热法将碘氧化铋(BiOI)负载到锌镁铝类水滑石(ZnMgAl-HTLCs)上制备得到BiOI/ZnMgAl-HTLCs可见光催化剂。 通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)等技术手段考察了BiOI负载质量分数、反应温度、反应时间及加料顺序等因素对BiOI/ZnMgAl-HTLCs光催化剂结构及形貌的影响。 结果表明,在制备BiOI/ZnMgAl-HTLCs材料中先加入锌镁铝类水滑石,负载质量分数为40%的BiOI,反应温度为140 ℃,反应时间为24 h,可以得到结晶度高和形貌较好的BiOI/ZnMgAl-HTLCs。     

气相色谱法同时测定树脂中氯化苄、苄醇和苯酚

对于通用型酚醛树脂和专用型酚醛树脂，其游离酚的分析方法通常采用容量法。但对碳素材料专用酚醛树脂，由于在生产时添加氯化苄对酚醛树脂进行改性，使树脂能浸润碳素材料的中心。这种树脂的生产过程控制和产品质量检验时，涉及游离酚、氯化苄和苄醇的分析测定，如果采用分别测定，其操作相当繁琐，准确性也不高。在常规方法蒸馏苯酚的过程中，氯化苄和苄醇也会被蒸馏出来，蒸馏出来的氯化苄和苄醇对苯酚的容量分析有干扰。在此基础之上，对氯化苄、苄醇和苯酚的蒸馏进行回收率测定，结果表明回收率满足要求。因此，本文建立了气相色谱法同时测定碳素材料专用树脂中的氯化苄、苄醇和苯酚的分析方法。即采用与容量分析方法一样的样品前期处理（酒精溶解样品、水浴蒸馏），使游离酚、氯化苄和苄醇同时与树脂分离后，采用气相色谱法测定。本方法使测定步骤简化，可用于氯化苄改性的专用酚醛树脂的科研和生产控制。