电感耦合等离子体原子光谱光源工作气体的现状与发展

电感耦合等离子体(ICP)光源氩气用量通常超过12L/min,是ICP光谱仪运行分析的最主要的消耗品,价格较贵。现介绍并评论多种低氩气耗量ICP光源,包括低气流炬管、水冷炬管、微型ICP炬管、双原子分子气体光源及混合气体光源等。讨论了节省氩气ICP光源技术的最新发展。     

Ar和Ar-N_2电感耦合等离子体作为原子发射光谱分析激发源的严格比较

前言用作原子发射光谱分析的蒸发-原子化-激发光源的电感耦合等离子体通常用纯氩气流维持。有关各种炬管和发生器,以及用其他气体维持的 ICP 的理论和实验研究已有报导。从分析的角度来看,Greenfield 等首先用 Ar 和 N_2的混合气作为冷却气和气溶胶载气。他们一般是在入射功率(2.5千瓦),冷却气(7～70升/分)、等离子气(1～35升/分)、气溶胶载气(1.5～3.0升/分)的流量均比市售分析仪器一般采用的条件更大的情况下,使用较大的     

氯化铯中11种杂质元素的ICP发射光谱法测定

高纯金属铯和氯化铯中的微量杂质通常以光谱法或原子吸收法测定。部分元素也用比色法或化学发光动力学法测定。本文采用ICP发射光谱法同时测定氯化铯中Al、Be、Ca、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、Sr和Ti等11种杂质元素,应用低气流炬管使氩气消耗量减少。不用分离基体直接进行测定,方法简便快速。实验部分 1.仪器装置及工作参数: 高频发生器:GP3.5—E型,Va 4.25千伏,Ia 0.67安培,Ic 110毫安。低气流炬管:见参考文献。     

以N_2作冷却气的小功率和低气流ICP光源性能之研究

一、前言 Greenfield等所使用的高功率(4—15千瓦)、低频率(7兆赫)N_2—Ar ICP和Fassel、Boumans所使用的低功率(0.5—2.5千瓦)、高频率(27—50兆赫)的Ar ICP是当今发射光谱分析用的电感耦合高频等离子体的两大类型,这两类ICP都具有良好的分析性能,并已广泛应用于分析工作。但从气体的消耗量和分析设备的成本来看,前者通常消耗N_2 20—70升/分,Ar 10—35升/分,且高功率发生器结构复杂,成本较高;而后者仅消耗Ar 10—20升/分,似乎更可取一些。     

电感耦合等离子体光谱仪器技术进展与现状

介绍了电感耦合等离子体光谱分析仪器技术的发展历程及主要技术特点,并分别评述了目前三种典型ICP光谱仪器及其技术现状和新进展,它们分别是：顺序扫描型ICP光谱仪、同时型ICP光谱仪及顺序-同时型ICP光谱仪。最后介绍了几种有较好应用前景的光谱新光源：静态高灵敏ICP(SHIP)光源,高功率微波等离子体光源,电容耦合等离子体光源,炬内进样短炬管等。     

等离子体光谱光源技术的进展

光谱光源是光谱仪器和光谱技术的核心,等离子体光源是原子发射光谱技术的活跃领域之一,电感耦合等离子体(ICP)已成功地应用于原子发射光谱和无机质谱仪器。由于ICP光源采用氩气作为工作气体,耗量较大,降低氩气用量成为近些年来原子光谱技术研究和改进的重要目标。为此目的,已研究过各种低耗氩ICP光源,非氩气ICP光源,微波等离子体光源,射频电容耦合等离子体光源等。综述了近年这些等离子体发射光源的结构,分析性能及特点,以及它们所用工作气体情况。并归纳总结出,评价各种等离子体发射光谱光源应包括:等离子体温度(激发温度,气体温度),电子密度,工作气体种类及用量,元素检出限,光源的稳健性及经济方面等。     

等离子体光谱光源技术的研究进展

光谱光源是光谱仪器和光谱技术的核心,等离子体光源是原子发射光谱技术的活跃领域之一,电感耦合等离子体(ICP)已成功地应用于原子发射光谱和无机质谱仪器。由于ICP光源采用氩气作为工作气体,耗量较大,降低氩气用量成为近些年来原子光谱技术研究和改进的重要目标。为此目的,已研究过各种低耗氩ICP光源,非氩气ICP光源,微波等离子体光源,射频电容耦合等离子体光源等。综述了近年这些等离子体发射光源的结构,分析性能及特点,以及它们所用工作气体情况。并归纳总结出,评价各种等离子体发射光谱光源应包括:等离子体温度(激发温度,气体温度),电子密度,工作气体种类及用量,元素检出限,光源的稳健性及经济方面等。     

电热蒸发进样低功率MPT—AES测定铜,锌,镉的研究

微波等离子体炬(MPT)是一种具有类似ICP炬管结构的新型等离子体光源,该光源的基本性质已进行了详细的研究。本文采用自制的低功率MPT为激发光源,以氧为工作气体,用微型电热蒸发装置进样,测得铜、锌和镉的检出限分别为3.3、1.4和1.7ng/mL。考察了碱金属元素对铜、锌和镉发射信号的影响,该方法应用于钢样中铜的测定,结果较好。     

以氢-氩混合气体为载气的ICP光谱特性的研究

1961年Reed首先研究了电感耦合等离子体(ICP),1964年Greenfield将ICP用于发射光谱分析,成为ICP-原子发射光谱法(ICP-AES)。它具有精密度和准确度好、检测限低、干扰程度小及多元素同时测定等优点,在各方面已获得广泛的应用,如今国内外广大光谱分析工作者围绕着降低ICP-AES法的分析成本、改善检测限并扩大应用范围等问题进行了大量的研究工作,其中包括对气体气氛种类、炬管设计和类型、进样方法及测量方法等的研究取得良好的效果和不少新的进展。值得注意的是P.Schramel等最近的报导。将不同流量的氢气通入氩等离子体     

乙醇溶液电感耦合等离子体发射光谱研究 Ⅲ.关于背景和氰分子辐射的某些观察

乙醇导入ICP导致等离子体连续辐射(即复合辐射和轫致辐射)强度减小和分子带(主要是CN带)强度增大。分子带的影响随波长而异,所以在正常分析区不同波长处的总背景强度随乙醇浓度增大有三种变化趋势:单调增大、单调减小或在某个乙醇浓度时出现最小值。详细研究了CN带强度与ICP工作参数的关系以及CN带对稀土元素和钪灵敏线的干扰,指出适当增加炬管的外管长度可以有效地抑制CN带。     

关于电感耦合等离子体辐射和温度的研究

一、概述电感耦合等离子体(ICP)又称高频感应等离子炬。其工作特点是:(1)用通过感应线圈的高频(约几十兆赫)振荡放电激励;(2)能量按感应耦合的方式自感应线圈传递给等离子体;(3)用高速气流轴向通过感应线圈中心,以获得等离子体射流;同时用沿线圈内侧切向流动的漩涡气流使之稳定。这种等离子炬最早出现在60年代初,在70年代后期得到完善和广泛的应用。为了得到高温的发光等离子体射流,先在高速气流中触发小的电火花,产生带电粒子(电子和离子);     

王水提取-在线氩气稀释-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中的银

采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定地质样品中的银（Ag）时,会遭受以锆（Zr）源为代表的氧化物与氢氧化物质谱干扰。本文建立了一种基于王水提取-在线氩气稀释-ICP-MS的分析方法,样品中超过90%的Zr组分在沸水浴-王水提取过程中被去除,样品溶液中残余Zr对107Ag所造成的质谱干扰,则通过在线氩气稀释技术（在样品气溶胶进入ICP炬焰前使用适量Ar气进行稀释）被有效消除（Zr0+ZrOH/Zr＜0.01%）。在最佳化的运行条件下,本方法获得的Ag方法检出限（LOD, 3σ)为1.86ng/g,20种国家地质标准参考物质在本方法下的分析结果与标准值相符,本方法能够充分应用于批量地质样品分析。     

气相色谱用氩微波等离子体炬发射光谱检测器——对Sn,P,Si和B金属有机化合物响应特性的研究

报道了一种气相色谱用氩微波等离子体炬原子发射光谱检测器(GC-MPT-AED),以氩气为载气、等离子体工作气和尾吹气,探讨了不同气体作等离子体清洗气和屏蔽气时对Sn,P,Si,B等元素响应特性的影响.研究了系统对Sn,P,Si,B等元素的检出限、线性范围和精密度,并对乐果乳油中磷元素的含量进行了测定.     

MPT-AES测定奶粉中的Ca和Fe

用微波等离子体(MPT)为激发光源,氩气为等离子体工作气体,用气动雾化进样,采用标准曲线法研究了微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)测定奶粉中Ca、Fe的方法。详细考察了溶液中HCl浓度、HNO3浓度、微波前向功率、载气流量、工作气流量等实验参数对测定的影响,同时考察了共存元素钠、镁、锌对钙和铁发射强度的影响。     

激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱分析中激光剥蚀池载气对信号响应影响的研究

该文以玻璃标准参考物质NIST SRM 612为样本,选择轻、中、重质量元素Li(7)、Cu(63)、Y(89)、Cs(140)、Ru(175)、Th(232)、U(238)为研究对象,探讨了氩气和氦气分别作为激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)中剥蚀池载气时对质谱分析信号的影响。结果显示:当激光剥蚀池载气为氩气时,载气流量为0.80 L/min,补偿气流量为0.70 L/min或者补偿气流量为0.85 L/min,载气流量为0.70L/min时获得最佳分析信号,信号值稳定(RSD为4%),氧化物离子干扰值小(UO/U为0.27%)。当激光剥蚀池载气为氦气时,补偿气氩气流量为0.95 L/min,载气氦气流量为0.95 L/min时获得最佳的信号强度值,且信号值稳定(RSD为4%,UO/U为0.32%)。对比发现,氦气作为激光剥蚀池载气时质谱分析信号强度明显高于氩气作为载气时的最佳分析信号强度值,各元素的信号强度值平均增强3倍,且背景值低。因此采用氦气作为激光剥蚀池载气,可显著提高分析灵敏度。     

电感耦合高频等离子体光源中谱线激发特性的研究

本文测量并比较了遵守局部热平衡的交流电弧光源和非热平衡的Ar ICP与N_2/Ar ICP光源的激发温度、多元素离子线/原子线的强度比,实验指出在ICP光源中,(激发电位+电离电位)与亚稳态氩原子的能量相近的离子谱线发射显著增强,表明亚稳态氩和潘宁电离在该光源的激发过程中所起的特殊作用。     

低功率微波等离子体炬原子发射光谱法的研究——超声雾化进样测定金、银、铂、铑、钯

本文提出一种测定贵金属元素的微波等离子体炬原子发射光谱法(MPTAES)。采用自制的超声雾化微量进样装置进样,以氩气为工作气体,探讨了观察高度,微波功率、体系介质、氩气流量和共存元素对被测元素发射信号的影响。选用合适的分析线和MPT光源的工作参数,其方法的检出限分别为5.8(Au)、0.5(Ag)、12(Pt)、1.6(Rh)和t 1.0ng/ml(Pd)。实际样品中金和银的测定结果是令人满意的。     

电感耦合高频等离子光源的参数选择与分析应用

电感耦合高频等离子体作为一种新的激发源(简称ICP)引入光谱分析以来,正日益以其灵敏度高,稳定性好,能同时进行多元素测定的优越性,成为溶液分析的一种强有力手段。本文报导以自由振荡型ICP光源与1米光栅摄谱仪组合的分析装置,装备有去溶与不去溶进样系统,设计了方便的炬管调节装置,改进了高频电磁场的屏蔽措施,对等离子体多种参数进行了实验选择,测定出折衷工作条件下两种进样系统的元素分析下限与精     

流动法配气技术 Ⅱ.恒温鼓泡携带式流动法配气

(一)基本原理原理图见图1。将氮气流经过水稳压器3及阻力毛细管4获得一定流速的氮气气流,然后通过恒温下的某液体1(即待测的)。一方面每个鼓泡被恒温下该液体的蒸汽压所饱和,同时有较大的液面产生的蒸汽压也能使上方空间气体再次饱和,最后从出口逸出流速为U、浓度为C_o的气体(相当于该恒温温度的饱和蒸汽),也就是配气原料气,它与大流速V升/分的稀释气汇合于混合器2中,经充分混合成所需标准气体。标准气体浓度C的计算见公式(1):C(微克/升)=C_o(微克/升)×U(毫升/分)/V(升/分)(1) 由此原理可以得出以下几个值得注意的问题:     

小型炬管ICP-AES研究Ⅱ—花岗岩中14种稀土元素和钇的测定

岩矿中稀土元素含量在地质构造和矿床成因的研究中起着重要的示踪作用,因此对稀土含量的测定极为重视。本文以Mg(OH)_2共沉淀法分离稀土,并用我们为节约氩气而研制的小型炬管ICP-AES法测其含量。实验部分 1.仪器及工作条件:见表1。 2.主要试剂和标准溶液:试剂:盐酸、氢氧化钠、三乙醇胺(均为分析纯)、过氧化钠(化学纯)、稀土氧化物(光谱纯)。标准溶液:稀土氧化物在950℃灼烧2小时,冷却后称重,用盐酸溶解,配制成1mg/ml的稀土元素储备液。然后用0.1NHCl稀释成标准系列。