C60大量、快速分离和电喷雾电离质谱检测

本文用配合沉淀和活性炭吸附相结合的方法，从高级富勒烯含量较高的混合物中，大量、快速分离Ｃ６０，并用电喷雾电离质谱对分离产物进行检测     

小型炬管ICP-AES研究Ⅱ—花岗岩中14种稀土元素和钇的测定

岩矿中稀土元素含量在地质构造和矿床成因的研究中起着重要的示踪作用,因此对稀土含量的测定极为重视。本文以Mg(OH)_2共沉淀法分离稀土,并用我们为节约氩气而研制的小型炬管ICP-AES法测其含量。实验部分 1.仪器及工作条件:见表1。 2.主要试剂和标准溶液:试剂:盐酸、氢氧化钠、三乙醇胺(均为分析纯)、过氧化钠(化学纯)、稀土氧化物(光谱纯)。标准溶液:稀土氧化物在950℃灼烧2小时,冷却后称重,用盐酸溶解,配制成1mg/ml的稀土元素储备液。然后用0.1NHCl稀释成标准系列。     

C_（60）的胺加成反应和电喷雾电离质谱（ESI－MS）检测

报道了Ｃ６０与１，３－丙二胺和Ｎ，Ｎ－二甲基－１，３－丙二胺的加合反应，反应产物未经预先离子化处理直接用ＥＳＬ－ＭＳ进行检测。由于反应产物从甲苯溶液中析出，避免了生成多胺基加合物，产物以单加成物为主。当加合反应在空气氛下进行时，有加合氧的产物Ｃ６０Ｏｎ（ＮＨ２—ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＮＲ２）ｍ（Ｒ＝Ｈ，ＣＨ３）存在。实验发现：Ｎ，Ｎ－二甲基－１，３－丙二胺比１，３－丙二胺更容易与Ｃ６０发生多胺基加成和氧加成反应。通过控制反应条件可制备Ｃ６０二胺的单加成产物。     

小型矩管ICP-AES研究(Ⅲ)——易电离元素Na对Ca的干扰

本文研究了自制小型炬管[1]中,易电离元素Na对钙原子线Ca422.67nm及钙离子线Ca396.85nm的干扰。试验了在不同观察高度处,钠的浓度、等离子体功率及载气流量对干扰作用的影响。其电离干扰特性与常规炬管相似。     

二乙三胺螯合滤纸的制备及其性能研究

近年来报道了一种将螯合基团接到纤维素滤纸上而制得螯合滤纸,用来预浓缩各种水样中ppb数量级的过渡金属离子。本文报道的将二乙三胺(DEN)接到定性滤纸上制成DEN滤纸。由于二乙三胺与Cu~(2+)、Cd~(2+)、Pb~(2+)、Co~(2+)、Ni~(2+)等形成的螯合物有较大的稳定常数而不与碱金属和碱土金属生成稳定的螯合物,分子结构稳定,容易固定到纤维素滤纸上,因此制得的DEN滤纸具有良好的性能。只须通过简单的过滤手续,便可从各种水样中预浓缩痕量     

C~6~0与偶氮二异丁腈基自由基反应的ESR研究

C~6~0与偶氮二异丁基腈热分解产生的游离基(CH~3)~2CCN发生加成反应, 产物的红外光谱出现C~6~0和CN, CH的特征振动峰, ESR谱出现一对弱的肩峰, 中间的主峰容易功率饱和, 表明有两类物种存在, 提出了可能的反应机理。     

中性富勒烯分子的直接电喷雾质谱分析

电喷雾电离是新近发展的一种质谱技术, 适用于分析在溶液中呈离子状态的物质, 具有无碎片的特点。本文根据富勒烯分子的电子亲和性能, 将富勒烯混合物的甲苯溶液直接进行电喷雾质谱分析, 检出了C60, C70, C76, C80, C82, C84, C86,C88, C90, C92, C94和C96等的负离子峰。并用萘钾作还原剂,将富勒烯混合物预先还原, 制得富勒烯负离子溶液后再作电喷雾质谱分析, 得到相同的结果。表明各类富勒烯分子在电喷雾过程中俘获电子的能力与被萘钾还原的能力相一致。