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本文报道一种新的高灵敏度水溶性叶啉显色剂meso-四(3-氟-4-磺酸基苯基)叶啉的合成方法。研究了该试剂与Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)的反应条件。在pH6.4的HOAc-NaOAc缓冲介质中,Hg(Ⅱ)催化下,室温反应30min即完成。采用四阶微分分光光度法可同时测定痕量Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)。表现微分摩尔吸光系数分别达8.13×10~5和1.59×10~6。本方法灵敏度高,选择性长,可不用分离直接测定茶叶、血液等样品中痕量Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ),操作简便。 相似文献
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本文用自己合成的meso-四(对甲氧苯基)卟啉显色剂研究了Zn和Cu的高灵敏测试方法。在吐温-80存在下,PH7.05时,T(4-MOP)P(上述试剂)与Zn和Cu的显色反应于沸水浴中加热15和7min能定量进行,其摩尔吸光系数分别为4.95×10~5和3.39×10~5。用于纯铅样品中锌和铜的测定,结果与原子吸收法相吻合。本文还对Zn、Cu显色体系的导数光谱行为进行了探讨。其结果,它们的四阶导数摩尔系数响应值为8.85×10~6和5.50×10~6,不酸化时,Zn体系竟达1.12×10~7,灵敏度提高17~30倍。 相似文献
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催化动力学光度法测定痕量铜——Cu(Ⅱ)-碱性品红-H_2O_2体系 总被引:5,自引:0,他引:5
催化动力学光度法测定痕量Cu(Ⅱ)的研究已有报道.本文发现、在稀硫酸介质中,痕量Cu(Ⅱ)对过氧化氢氧化碱性品红的褪色反应有强烈的催化作用.研究了该反应的动力学条件,建立了一个新的测定痕量Cu(Ⅱ)的方法.本方法灵敏度高,为3.6×10~(-10)g·ml~(-1),测定范围为0.05~0.70μg/25ml,重现性好.用于测定水样中的痕量Cu(Ⅱ),获得满意的结果.1 试验部分1.1 仪器与试剂721 型分光光度计沸水浴(100±0.5℃)过氧化氢溶液:20%,取30%的过氧化氢20ml, 相似文献
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同一体系中铜(Ⅱ)、铅(Ⅱ)、镉(Ⅱ)、镍(Ⅱ)和钴(Ⅱ)的络合物吸附波及其分析应用 总被引:4,自引:0,他引:4
研究了丁二酮肟 氨 氯化铵 柠檬酸钠 明胶 抗坏血酸体系中Cu(Ⅱ )、Pb(Ⅱ )、Cd(Ⅱ )、Ni(Ⅱ )和Co(Ⅱ )的络合物吸附波 ,建立了同时测定水溶液中痕量相应元素的新方法。上述金属络合物分别在 -0 .44、-0 60、-0 .76、-1.0 7和 -1.2 4V左右产生灵敏的极谱波。信噪比为 3时 ,检出限分别为 1.0× 10 - 8、2 .3×10 - 8、1.3× 10 - 8、2 .9× 10 - 1 0 和 3 .6× 10 - 1 1 mol/L。铜、铅、镉、镍和钴的浓度分别为 2 .0× 10 - 8~ 2 .0× 10 - 5,4.8× 10 - 8~ 4.8× 10 - 5,3 .0× 10 - 8~ 3 .0× 10 - 5,5 .4× 10 - 1 0 ~ 5 .4× 10 - 7和 6.8× 10 - 1 1 ~ 6.8× 10 - 8mol/L时 ,与相应峰电流线性关系良好。方法用于同时快速测定实际样品中这些金属离子 ,获得满意结果 相似文献
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阳极溶出伏安法同时测定高纯金属锌及试剂中的痕量杂质Cd、Pb、Cu、Bi 总被引:1,自引:0,他引:1
阳极溶出伏安法测定高纯金属及高纯试剂中的痕量杂质,正日益得到广泛的应用。我们研究了以酸溶试样后,不用分离主体锌,即可在普通笔录式极谱仪上,用玻碳汞膜电极同时测定其中四种痕量杂质元素Cd、Pb、Cu、Bi的极谱行为和测定条件。实验结果表明:在大量基体Zn存在下,最佳支持电解质体系为:1MHCl~0.2 MNH_4Ac~5×10~(-4)MHgCl_2,只预电解5分钟,Bi、Pb及Cd、Cu的灵敏度分别为4×10~(-10)g/ml、6×10~(-10)g/ml及 相似文献
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Cu(Ⅱ)-抗坏血酸-三氯偶氮胂体系催化动力学光度法测定痕量铜的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
在乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH4.4)中,以Cu(Ⅱ)催化抗坏血酸还原三氯偶氮胂褪色为指示反应,建立了测定痕量Cu(Ⅱ)的新方法.测定了反应级数和表观活化能.在70℃水浴中加热6min,测定的灵敏度为3.1×10~(-12)g·ml~(-1),线性范围为0~70ng/25ml.用于测定几种中草药样品中的铜,结果满意,相对标准偏差小于3%. 相似文献
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铜(Ⅱ)-2-氨基-4-苯基噻唑-3,5-二溴水杨醛络合物极谱吸附波 总被引:1,自引:0,他引:1
在pH9.50的1.60 mol/L NH_3·H_2O-NH_4Cl缓冲液体系中,铜(Ⅱ)-2-氨基-4-苯基噻唑-3,5-二溴水杨醛络合物在单扫描示波极谱仪上于-0.36 V(vs.SCE)处产生一灵敏的吸附还原波,其2.5次微分吸附波灵敏度高,波形好.峰值e_(pp)与铜(Ⅱ)浓度在4.0×10~(-8)~6.5×10~(-6)mol/L范围内呈良好的线性关系;其检测限为1.0×10~(-8)mol/L Cu(Ⅱ).该法用于合金试样中微量铜测定,结果较好.本文对络合物的组成及波的性质进行了探讨. 相似文献
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在氨水介质中,痕量Cu(Ⅱ)对H_2O_2氧化次甲基蓝的反应有强烈的催化作用。由此建立的痕量CU(Ⅱ)的催化光度分析法的检测限为1.5×10~(-10)g/ml。测定范围为0~0.7μg/25ml。测得催化及非催化反应的表观活化能分别为9.15kJ/mol及14.13kJ/mol。样品分析结果良好。 相似文献
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4-(2-喹啉偶氮)-1,3-二羟基萘——痕量铜的灵敏新分析试剂 总被引:2,自引:0,他引:2
本文新合成了4-(2-喹啉偶氮)-1,3-二羟基萘(2-QADNm)用作痕量铜的灵敏分析试剂,用于铜的电化学或光度分析。在稀碱溶液中,2-QADNm在-0.95V处有一极谱峰,有Cu(Ⅱ)存在时,在-0.52V和-0.79V呈现两个新的极谱峰。利用-0.79V极谱波可测定低至10-~8mol/L痕量铜。文中采用多种电化学方法详细研究了2-QADNm的电分析特性及Cu(Ⅱ)-2-QADNm络合物吸附波的形成机理。在稀碱溶液中Cu(Ⅱ)-2-QADNm络合物呈红色,其8526为6.4×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1),当非离子表面活性剂存在时,该体系的ε可达1.6×10~5。 相似文献
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以金纳米粒子修饰玻碳电极为工作电极,采用超声-微分脉冲阳极溶出伏安法连续测定饮用水中痕量铅(Ⅱ)和铜(Ⅱ).通过原子力显微镜(AFM)对金纳米粒子的形貌和大小进行表征,对超声波提高伏安检测信号的工作机理作了比较详细的探讨.实验结果表明,超声波-伏安法提高了方法的灵敏度,与传统的微分脉冲伏安法相比,Pb(Ⅱ)和Cu(Ⅱ)的峰电流分别增大10倍和8倍.Pb(Ⅱ)和Cu(Ⅱ)离子在质量浓度10~250 μg·L-1和5~200 μg·L-1范围内成良好的线性关系,相关系数分别为0.9943和0.9985.在含有50 μg·L-1 Pb(Ⅱ)和20 μg·L-1 Cu(Ⅱ)的溶液中重复测定9次,其相对标准偏差为3.5%和2.2%,Pb(Ⅱ)和Cu(Ⅱ)的检出限分别为0.3 ng·mL-1和0.1 ng·mL-1.该方法成功应用于饮用水中痕量Pb(Ⅱ)和Cu(Ⅱ)的检测,方法简便可靠,具有实际应用意义. 相似文献
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齐同喜 《中国无机分析化学》2013,3(1)
制备了锌修饰铂电极,建立了一种新的测定Zn(Ⅱ)的示波双电位滴定法。在1.0 mol/L的六次甲基四胺溶液中(pH=5.5),用制备的修饰铂电极作为双指示电极,以EDTA标准溶液滴定Zn (Ⅱ),利用示波器屏幕上荧光点的显著最大位移指示滴定终点。Zn (Ⅱ)在3.0×10-4 ~2.0×10-3 mol/L时,回收率为99.9%~100.2%。该修饰电极具有良好的稳定性和重现性,在含有1.0×10-3 mol/L Zn (Ⅱ)的溶液中,连续11次测定,所得终点电位值均在10.1 mV左右,其相对标准偏差(RSD)0.5%。应用该方法测定含锌样品,测定结果与指示剂法测定值相符。 相似文献
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利用电泳中介微分析通过与邻菲罗啉的络合反应完成了对Fe2+与Cu2+的同时测定。在压差作用下,淌度较小的邻菲罗啉在金属离子区带之前首先进样,加高电压后,两区带电泳在磷酸缓冲液中 (pH=4. 5)混合、反应形成络合物并实现电泳分离。研究了缓冲液pH、试剂和样品区带长度对分离效果的影响。对于Fe2+与Cu2+两离子,方法的检出限(S/N=3)分别为 1. 6和 11μmol/L;线性范围分别为 5. 0×10-6 ~3. 0×10-4 mol/L(r=0. 9979)和 8. 0×10-5 ~3. 0×10-4 mol/L(r=0. 9996)。采用标准矿样验证了测定Fe2+的可行性。 相似文献
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2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚与铅(Ⅱ)、锌(Ⅱ)络合平衡的双系列线性回归法研究 总被引:1,自引:0,他引:1
本文用双系列线性回归法研究了Pb(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)与5-Br-PADAP的络合反应,发现在pH5~6.5,30%乙醇溶液中,Pb(Ⅱ)与5-Br-PADAP形成1:1络合物,Zn(Ⅱ)主要形成1:2络合物,两种络合物的稳定常数(lgβ)分别为11.17、22.31,最大吸收波长分别为575、550nm,摩尔吸光系数分别为6.01×10~4、1.34×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。 相似文献
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修饰聚合物液-固亲和萃取体系连续分离铜(Ⅱ)、锌(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ) 总被引:4,自引:0,他引:4
用亚胺基二乙酸(IDA)修饰了聚乙二醇PEG8000,并构建了修饰聚合物-盐-水液-固亲和萃取体系,用于高选择富集与分离金属离子。控制最佳分离条件,成相聚合物吐温80浓度;5%~10%;PEG-(IDA)2含量0.1%;(NH4)2SO4浓度;1.14~1.67mol/L;溶液酸度pH3.20~7.00。连续萃取分离了Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Co(Ⅱ)及Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ),并探讨了该萃取体系的萃取机理。从水样、发样等多种样品中,成功地富集并测定了痕量Cu(Ⅱ)和Zn(Ⅱ),结果满意。 相似文献