催化动力学光度法测定痕量铜——Cu(Ⅱ)-碱性品红-H_2O_2体系

催化动力学光度法测定痕量Cu(Ⅱ)的研究已有报道.本文发现、在稀硫酸介质中,痕量Cu(Ⅱ)对过氧化氢氧化碱性品红的褪色反应有强烈的催化作用.研究了该反应的动力学条件,建立了一个新的测定痕量Cu(Ⅱ)的方法.本方法灵敏度高,为3.6×10~(-10)g·ml~(-1),测定范围为0.05～0.70μg/25ml,重现性好.用于测定水样中的痕量Cu(Ⅱ),获得满意的结果.1 试验部分1.1 仪器与试剂721 型分光光度计沸水浴(100±0.5℃)过氧化氢溶液:20%,取30%的过氧化氢20ml,     

meso-四(3-氟-4-磺酸基苯基)卟啉的合成及微分分光光度法同时测定痕量铜锌

本文报道一种新的高灵敏度水溶性叶啉显色剂meso-四(3-氟-4-磺酸基苯基)叶啉的合成方法。研究了该试剂与Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)的反应条件。在pH6.4的HOAc-NaOAc缓冲介质中,Hg(Ⅱ)催化下,室温反应30min即完成。采用四阶微分分光光度法可同时测定痕量Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)。表现微分摩尔吸光系数分别达8.13×10~5和1.59×10~6。本方法灵敏度高,选择性长,可不用分离直接测定茶叶、血液等样品中痕量Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ),操作简便。     

2-[2'-(6'-甲氧基-苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸的合成及其与Cu(Ⅱ)显色反应研究

报道了新试剂2-[2’-(6’-甲氧基-苯并噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸(简称MOBTAB)并研究了其在乙醇介质中与Cu(Ⅱ)的显色反应,试验表明,在pH2.0～4.5时,Cu(Ⅱ)与MOBTAB形成1:1的蓝色络合物.其最大吸收波长为670nm,表观摩尔吸光系数为6.55×10~4,Cu(Ⅱ)浓度在0～0.76μg·ml~(-1)范围内符合比耳定律.本法操作简便,可直接测定铸铝及纯铝中微量铜,结果满意.     

流动注射-速差动力学分析研究meso-四(3-氯-4-磺基苯)卟啉光度法同时测定铜锌

本文研究了多种金属离子与meso-四(3-氯-4-磺基苯)卟啉的显色反应动力学特性。利用Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)与其它金属离子之间反应速率上的差异,建立了一种选择性同时测定Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)的流动注射分析法,不经分离同时测定桃叶样品中的铜、锌,结果满意。     

meso-四(4-羟基-3-磺酸苯基)卟啉与Ni(Ⅱ)显色反应及其应用的研究

研究了meso-四(4-羟基-3-磺酸苯基)卟啉[简称T(4-HP)PS_4]与Ni(Ⅱ)的显色反应,在非离子表面活性剂Triton X-100,Cd(Ⅱ)盐和咪唑存在下,溶液pH 9.25±0.25时,在沸水浴中加热6min、Ni(Ⅱ)与T(4-HP)PS_4、Triton X-100形成多元配合物。表观摩尔吸光系数为2.23×10~5。Ni(Ⅱ)在0～70μg/25ml范围内符合比耳定律。用锌试剂负载树脂有效地分离了干扰严重的Cu(Ⅱ),成功地测定了工业电镀废水中低含量镍。     

2-[(3,5-二氯-2-吡啶)偶氮]-5-氨基酚分光光度法测定微量钴(Ⅱ)

研究了合成的2-[(3.5-二氯-2-吡啶)偶氮]-5-氨基酚与钴(Ⅱ)的显色反应。试验结果表明,Co(Ⅱ)与该试剂在pH3.8—5.5形成紫红色络合物,最大吸收波长为546nm,ε=5.42×10~4。组成比为Co(Ⅱ):R=1:2。在25mL体积中,钴量在10—24μg范围内符合比尔定律。对8μgCo(Ⅱ),除Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)离子严重干扰外,绝大部分其它离子对测定无影响;用强碱性阴离子树脂交换可分离除去Ni(Ⅱ)。所拟定的分析方法经用于铜精矿等试样中微量钴的测定,获得满意结果。     

流动注射-邻菲啰啉协同催化化学发光法测定痕量的铜

本文拟订了邻菲啰啉-CTMAB-H_2O_2-Co(Ⅱ)-Cu(Ⅱ)协同催化化学发光体系流动注射测定痕量Cu(Ⅱ)的新方法。方法的检出限为8×10~(-12)g/ml Cu(Ⅱ),线性范围为1×10~(-10)-4×10~(-8)g/ml Cu(Ⅱ),相对标准偏差为0.9％分析速度为160样/小时。本法用于头发和水样中Cu(Ⅱ)的测定取得了满意的结果。     

新试剂5-[4-(3-N-甲基麻黄素丙氧基)苯基]-10,15,20-三(4-甲氧苯基)卟啉溴化物与Cu(Ⅱ)的显色反应研究

研究了新试剂5-[4-(3-N-甲基麻黄素丙氧基)苯基]-10,15,20-三(4-甲氧苯基)卟啉溴化物与Cu(Ⅱ)的显色反应,试验表明,在pH4的HOAc-NaOAc缓冲溶液中,沸水浴加热7min,形成M:R=2:3的络合物,λmax=418nm,在0～200μg·L-1范围内吸光度与Cu(Ⅱ)的浓度符合比耳定律,加入乙醇能提高灵敏度,＝4.2×105.方法具有灵敏度高及干扰少的特点,用于测定水样中痕量Cu(Ⅱ),结果满意.     

1-(4-安替比林偶氮)-2-羟基-4-二甲苯胺的合成及其与铜(Ⅱ)显色反应的研究

合成了新显色剂1-(4-安替比林偶氮)-2-羟基-4-二甲苯胺(APHMA),并研究了其与Cu(Ⅱ)的显色反应。在pH 4.0的HAc-NaAc缓冲介质中,APHMA与Cu(Ⅱ)生成2∶1稳定络合物,最大吸收波长为560 nm,摩尔吸光系数为2.36×104L.mol-1.cm-1,Cu量在0~1.0μg/mL内符合比耳定律。已用于食品中铜的分析。     

β-羰基酰胺类化合物的配位及晶体结构

为确认β-羰基酰胺类化合物与铜离子的配位位点,合成了6种β-羰基酰胺类配体L1～L6,分别与Cu(Ⅱ)进行配位反应.对生成的配合物进行单晶培养,并采用X射线衍射仪测定了单晶结构.结果表明,只有配体L6(2-苯甲酰乙酰苯胺)的铜配合物能够得到单晶.在其单晶中,Cu(Ⅱ)离子与来自2个配体的4个氧原子配位形成长方形的构型;配合物中存在分子内氢键、分子间氢键和π-π相互作用.     

络天青S—CPB—Brij35胶束增溶吸光光度法测人发中微量铜

在阳离子表面活性剂ＣＰＢ和非离子表面活性剂Ｂｒｉｊ３５存在下,ｐＨ７．５的弱碱性介质中,二价铜离子与络天青Ｓ形成灵敏度高的１：２络合物。应用吸光度法测定人发中微量铜,铜含量在０．０２～２．０ｍｇ·Ｌ＾－１遵守比耳定律,方法检出限为限为０．０１ｍｇ·Ｌ＾－１,平均回收主继１００．５％±０．２１％,ＲＳＤ为０．２１％。此法用于人发中微量铜的测定。结果满意。     

鲁米诺化学发光熄灭法测定铕

研究了Ｅｕ（Ⅲ）对Ｌｕｍｉｎｏｌ－Ｈ２Ｏ２－Ｃｒ（Ⅲ）体系化学发光的熄灭效应,在此基础上建立了铕的流动注射化学发光分析法。分析灵敏度高,线性范围宽,仪器设备简单,操作方便。     

铜催化抗坏血酸还原酸性铬深蓝动力学光度法测定痕量铜

在乙酸-乙酸钠介质中,以邻菲罗啉为活化剂,铜对抗坏血酸还原酸性铬深蓝具有强烈的催化作用,测定了反应的表观活化能,探讨了反应机理,建立了测定痕量铜的催化动力学新方法,测定的线性范围为2.5～60ng·ml~(-1),直接用于食品及人发中铜的测定。结果满意。     

溴酸钾氧化酸性铬深蓝催化动力学极谱法测定痕量钒

在0.15mol·L~(-1)H_2SO_4介质中,以酒石酸作活化剂,Ⅴ(Ⅴ)对溴酸钾氧化酸性铬深蓝的反应具有强烈的催化作用,以极谱法监测催化反应过程中酸性铬深蓝浓度的变化,建立了测定痕量钒的催化动力学新方法。钒的线性范围为0.10～7.0ng·ml~(-1),检出限为0.05ng·ml~(-1),应用于人发中痕量钒的测定,结果满意。并对酸性铬深蓝的极谱特性进行了初步的探讨。     

The determination of traces of thiocyanate and copper(II) ions by cathodic stripping voltammetry

Cathodic stripping methods are described for the determination of traces of thiocyanate ions down to 2 × 10^-8 mol l^-1 and Cu(II) ions down to 1 × 10^-8 mol l^-1. The method involves electrolytic accumulation of copper(I) thiocyanate on the surface of a hanging mercury drop electrode followed by stripping of the deposit during the cathodic scan. For the determination of thiocyanate, a copper amalgam electrode can be used. Examples of application of the method for the determination of traces of thiocyanate in common salts, in saliva and urine as well as for the determination of copper(II) ions in tap water are described.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定镍基高温合金中痕量铋

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定镍基高温合金中痕量铋的方法,荧光强度与铋浓度在0~30.0μg.L-1范围内呈线性关系,相关系数为0.9991,检出限为0.29μg.L-1。方法应用于高温合金中痕量铋测定,精密度和准确度可满足实际测试工作的要求。     

Determination of trace amounts of copper with 4-(2-pyridylazo)resorcinol by solid phase spectrophotometry

A determination method for traces of copper by Solid-Phase Spectrophotometry (SPS) has been developed. It is based on the fixation of copper(II) as 4-(2-pyridylazo)resorcinol complex on a styrene-divinylbenzene anion-exchange resin. The resin phase absorbances at 525 and 800 nm are measured directly, and the determination of copper (with a RSD of 1.8%) is possible in the range of 0.3–4.5 μg L^?1. The method has been applied to the determination of copper in different samples, i.e. mushrooms, tea, drugs and waters.     

痕量苯酚的单扫描极谱法测定

研究了碱性介质中苯酚与对氨基苯磺酸重氮盐所形成偶氮化合物的极谱行为，并建立了痕量苯酚的极谱测定方法。方法用于污水中微量苯酚的测定，结果令人满意。     

硒碳糊电极微分电位溶出法测定铜和铋

建立了掺杂硒碳糊电极同时测定铜和铋的微分电位溶出法。在HCl(0.05mol/L)中,在-0.3V(vs.Ag/AgCl)下,Cu2+和Bi3+电沉积在电极表面,再在溶液中溶解氧的作用下,铜和铋从电极表面溶出,分别于0.30V和0.02V获得灵敏的电位溶出峰。微分电位溶出峰高(dt/dE)与铜和铋的浓度成线性关系,线性范围为5.0×10-9～1.55×10-7mol/L,检出限分别为4.0×10-9和2.5×10-9mol/L(S/N=3)。方法用于实际样品中铜和铋的测定,结果令人满意。     

Determination of the ratio of copper(I) to copper(II) present as traces in ionic crystals

A polarographic method is described for the determination of traces of copper in ionic crystals, which also allows the determination of the ratio of the concentrations of copper(II) and copper(I).