铁(Ⅲ)-2-(5是′-溴-2′-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚配合物1.5、2.5阶微分吸附伏安法研究

本文讨论了铁(Ⅲ)-2-(5＇-溴-2＇-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚配合物1.5、2.5阶微分吸附伏安法电流1.5、2.5阶微分峰峰值的表达式。实验结果表明,1.5、2.5阶吸附伏安法的线性范围为1×10~(-10)～1×10~(-7)mol/L,对2.5阶微分吸附伏安法,富集2min的检测下限为5×10~(-11)mol/L。用此法测定了人发中的痕量铁。     

铽(Ⅲ)-1,4-双(1′-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4′-基)丁二酮-[1,4]体系荧光性质的研究及应用

本文研究了Tb(Ⅲ)-1,4-双(′-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4′-基)丁二酮-[1,4](BPMPBD)-溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)体系的荧光性质,探讨了响影体系荧光性质的诸因素,确定了最佳实验条件。该体系中Tb(Ⅲ)浓度以2.0×10~(-5)～1.0×10~(-10)mol/L范围内与其荧光强度呈线性关系,检测限可达到5.0×10~(-11)mol/L。应用于合成样品中微量Tb(Ⅲ)的分析,结果令人满意。     

2-(2-噻吩偶氮)-5-二乙氨基酚反相液相色谱法分离测定铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)

本文以2-(2-噻吩偶氮)-5-二乙氨基酚(简称TADAP)作柱前显色剂,反相色谱法分离测定铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)离子。用含有1.5×10~(-4)mol/L的TADAP,0.1mol/L氯化锂和0.1mol/L乙酸盐(pH4)的甲醇(60％)-水(40％)溶液作为流动相,流量为0.9ml/min,紫外-可见检测器检测波长为545nm。在此条件下,铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)螯合物得到最佳分离,并定量测定了茶叶中铜、钴、镍的含量,与原子吸收分光光度法测定,得到一致的结果。     

亚戊基双(4′-苯并-15-冠-5)-碳棒PVC膜铊(Ⅰ)离子选择电极的研制

本文用新合成的亚戊基双(4′苯并15冠5)为中性载体,制备PVC膜铊(1)电极。其线性范围1.0×10~(-5)—1.0×10~(-1)mol/L。捡出下限5.6×10~(-6)mol L:响应斜率59.5mV p m0l ITI(Ⅰ).pH适用范围2.0—7.5.内阻大约2 MΩ。经测试表明,电极使用半年后。性能没有明显改变。     

3,3′-四亚甲基-双-(1-苯基-5-吡啶酮-4-羧酸酯)极谱行为的研究

TPPC在0.08mol/L CH_3COONa和0.4mol/L CH_3COOH(NaAc-HAc下同)底液条件下,在电位 —1.57 V(υs.SCE)附近产生一尖锐的导数波,峰高在3.7×10~(-6)～5.6×l0~(-5)mol/L范围内呈线性关系.同时,讨论了极谱波的性质及电极反应机理.     

铅-N-(8-喹啉基)-N′-苯甲酸基硫脲络合吸附波的研究

在8×10~(-3)mol/L NaOH-0.2mol/L KClO_3底液中,Pb(Ⅱ)-QBTU体系产生灵敏的阴极化二阶导数波,峰电流与铅浓度在4.0×10~(-8)～4.5×10~(-6)mol/L范围内有良好的线性关系。本文对电极过程,反应机理,极谱波的性质进行了详细的探讨。     

钼(Ⅵ)-7-(1-苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸钠络合吸附波研究及应用

在pH4.8的0.013mol/L的HAc-NaAc介质中,钥(Ⅵ)-7-(1-苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸钠体系在滴汞电极上,于-0.46V(vs.SCE)电位处得到良好的吸附还原波,其二阶导数峰电流I_p与Mo(Ⅵ)在2.5×10~(-8)～4.5×10~(-7)mol/L浓度范围内呈良好的线性关系,检测限为1.25×10~(-8)mol/L Mo(Ⅵ),方法用于钢样中微量钼的测定,结果较好.对电极机理进行了研究.     

铟(Ⅲ)-2-巯基苯骈噻唑-7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸三元络合物吸附波研究

在HCl-NaAc介质(pH 2.5)中,用单扫示波极谱法可获得高灵敏的In(Ⅲ)-2-疏基苯骈噻唑(MBT)-7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸(Ferron)三元络合物吸附波.峰电位在—0.64V(vs.SCE),峰电流与铟浓度在7.0×10~(-10)mol/L～8.8×10~(-7)mol/L之间呈线性关系.检出限可达3.0×10~(-10)mol/L.测得电活性络合物的组成为In(Ⅲ):MBT:Ferron=1:1:1.研究了极谱波的性质和机理.本法选择性较好,用于工业废水和地下水中痕量铟的测定,结果满意.     

四-4-(2-正丁氧基乙氧基-羰基)酞菁铜(Ⅱ)在四氢呋喃和氯仿中的二聚物

本文通过对四-4-(2-正丁氧基乙氧基-羰基)酞菁铜(Ⅱ)在THF和CHCl_3溶液可见光谱的分析表征了它在一定的浓度范围(10~(-7)～10~(-5)mol/L)存在单分子和双分子聚集态之间的动态平衡。在THF和CHCl_3溶液中,双分子二聚物的离解常数K_d=C~2m/C_D分别是2.08(±0.05)×10~(-6)mol/L和1.10(±0.06)×10~(-6)mol/L。利用作图法,绘制出纯单分子和纯二聚物的可见光谱图。最后,对两种溶液可见光谱的区别进行了讨论。     

电致化学发光抑制效应测定SO_3~(2-)

基于SO_3~(2-)能抑制鲁米诺电致化学发光,本文提出了在Na_2CO_3-NaHCO_3-KCl-鲁米诺体系中测定SO_3~(2-)的方法。在1.0×10~(-6)mol/L～5.0×10~(-4)mol/L范围内,SO_3~(2-)-浓度的对数与电致化学发光降低的光强度△I呈线性关系。对11份浓度为5.0×10~(-6)mol/L的Na_2SO_3溶液进行测定,结果的相对标准偏差为4.3%。文中对SO_3~(2-)-抑制鲁米诺电致化学发光的机理作了初步的探讨,提出了可能的反应历程。     

锡(Ⅳ)-邻苯三酚红-钒(Ⅳ)-十二烷基磺酸钠体系极谱吸附催化波研究

在0.1mol/L氯乙酸盐缓冲溶液(pH2.4)中,锡(Ⅳ)-邻苯三酚红(PR)-钒(Ⅳ)-十二烷基磷酸钠(SDS)体系产生一灵敏的吸附平行催化波,峰电位为-0.53V(vs.SCE),一次导数峰高与锡浓度在6.7×10~(-10)～10×10~(-6)mol/L范围内呈良好的线性关系,检测限为4×10~(-10)mol/L.方法已成功地应用于罐装食品中微量锡的测定,结果满意.     

溶出伏安法同时测定水中痕量铀和镍

本文报道了同时测定钴和镍的一种方法.在 0.01mol/L NH_3·H_2O-0.01mol/LNH_4Cl-3.0×10~(-5)mol/L安息香缩氨基硫脲(BTSC)溶液中,钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)均产生非常灵敏的还原波,其峰电位分别是:-0.94和-0.75V(vs.SCE),峰电流与钴和镍的浓度分别在2.0×10~(-8)~1.0×10~(-6)和1.0×10~(-8)~8.0×10~(-7)mol/L范围内成直线关系,该方法用于测定水中痕量钴和镍,相对标准偏差分别为1.4~2.0%和2.1~2.5%,回收率分别在98.0%~101.8%和97.9%~102.1%之间.     

微分脉冲伏安法同时测定3,4-二氢-2-羟基喹(口恶)啉和2-羟基喹(口恶)啉及研究其电极反应性质

以玻碳电极为工作电极,在pH为6的甲醇-B.R.缓冲溶液的混合溶液中,3,4-二氢-2-羟基喹噁啉在+0.48V有一氧化峰,2-羟基喹噁啉在-0.98V有一还原峰,峰高与相应的电活性物质浓度分别在2.8+10~(-6)—8.0×10~(-5)mol/L和8.0×10~(-6)—6.4×10~(-4)mol/L范围内有良好的线性关系。在此条件下,对样品中二者含量进行了同时测定。     

锰与4-(2-噻唑偶氮)间苯二酚络合吸附波的研究及应用

本文研究了在0.01mol/L NaOH—0.32％乙二胺—0.05mol/L酒石酸钾钠介质中,锰与4-(2-噻唑偶氮)间苯二酚(TAR)络合吸附波的极谱行为。当介质中含有0.003％TAR时,Mn会产生灵敏的导数极谱波,其峰电位为-0.75V(相对银汞齐电极,下同),方法检出限为1.5×10~(-9)mol/L,线性范围为3.6×1.0~(-9)mol/L～2.7×10~(-6)mol/L。研究了极谱波的性质、机理以及络合物的组成。方法成功地应用于某些植物叶中微量锰的含量测定。     

锑(Ⅲ)-5-Br-PADAP极谱络合吸附波研究

在0.20mol/L甲酸盐缓冲溶液(pH3.8)中,Sb(Ⅲ)-5-Br-PADAP络合物在单扫示波极谱仪上产生一良好的极谱波,峰电位-0.53V(vs.SCE),峰电流与锑浓度在4.1×10~(-8)～8.2×10~(-6)mol/L范围内呈线性关系。实验表明,该波属于络合吸附波。方法已应用于铜合金中锑的测定。     

一种基于形成杂多核络合物的荧光增敏效应的研究 Ⅲ.锰(Ⅱ)、钴(Ⅱ)的混合荧光增敏及其连续测定

本文研究了Mn~(2+)和Co~(2+)对7-(8-羟基-3,6-二磺基萘偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸-硼砂反应体系的混合荧光增敏作用。实验条件下,荧光增敏强度满足线性加和关系的范围是:Mn~(2+)浓度0～2.9×10~(-7)mol/L;Co~(2+)浓度0～8.8×10~(-7)mol/L;总浓度不超过1.0×10~(-6)mol/L。检出限量为Mn~(2+)4.5×10~(-9)mol/L和Co~(2+)1.4×10~(-8)mol/L。实现了Mn~(2+)和Co~(2+)的连续测定。     

新试剂5-(对-苯胺偶氮)-2,3-二氢-1,4-酞嗪二酮的电化学发光研究

应用自制的ECL-1型电致化学发光仪,对新试剂5-(对-苯胺偶氮)-2,3-二氢-1,4-酞嗪二酮(简称ADPD)在Na_2CO_3-NaHCO_3-H_3BO_3缓冲介质中的电化学发光行为作了研究。结果表明,当介质pH值为10.20时,在各种选定的实验条件下,施加+2.0V(vs.SCE)三角波脉冲电压,体系发光强度与ADPD浓度在2×10~(-9)～1×10~(-7)mol/L范围内呈线性关系。反应的检测限为5×10~(-10)mol/L。并且提出了ADPD电化学发光的可能机理。     

钴(Ⅱ)-甲基百里香酚蓝络合剂-亚硝酸根络合吸附波的研究及应用

在pH 8.5、0.04 mol/L NH3*H2O-NH4Cl缓冲溶液中,钴-甲基百里香酚蓝络合剂(MTB)在NaNO2存在下,于-1.23 V(vs.SCE)产生一尖锐、灵敏的二次导数极谱波,峰电流与钴(Ⅱ)浓度在5.0×10-8～2.0×10-6 mol/L范围内呈线性关系;检出限为1.0×10-8 mol/L.研究了该波的性质及电极反应机理,证明该波为络合吸附波.峰电流由中心离子钴(Ⅱ)还原产生.络合物在汞电极上的饱和吸附量为5.18×10-9 mol/cm2,符合Frumkin等温式.测得吸附系数β=6.86×105,自由能ΔGθ=33.30 kJ/mol;电子转移数n=2.不可逆吸附的转移系数α=0.58,反应速率常数ks=2.26/s.方法用于VB12和模拟样中痕量钴的测定,结果满意.     

锡(Ⅳ)-3,4-二羟基苯甲酸-钒(Ⅳ) 体系极谱吸附催化波的研究

在含有 3.6×10-3mol/L 的 VOSO4、6.0×10-5mol/L 的 3,4-二羟基苯甲酸(DHBA)、 0.1mol/L 的甲酸盐缓冲溶液(pH3.3)体系中,Sn(Ⅳ)-DHBA 络合物产生一灵敏的吸附平行催化波,峰电位在 -0.52 V(vs.SCE).二次导数波高与锡浓度在 3.4×10-10～5.1×10-7mol/L 范围内呈良好线性关系.检出限达浓度 2×10-10mol/L .研究了催化波的性质和电极反应机理.方法已应用于罐头食品中微量锡的测定.     

无保护流体室温燐光法同时测定α-萘乙酸和吲哚-3-乙酸

利用重原子效应(HAE)的选择性,建立了一种仅用TlNO3和KI为重原子微扰剂(HAP)、Na2SO3为除氧剂的无保护流体室温燐光(NP-RTP)同时测定α-萘乙酸(NAA)和吲哚-3-乙酸(IAA)的方法。吲哚-3-乙酸(KI为HAP)、α-萘乙酸(TlNO3为HAP)和α-萘乙酸(KI为HAP)的最大激发/发射峰分别位于280/448nm、280/490nm和280/490nm,线性范围分别为2.5×10-7~1.0×10-5mol/L、1.0×10-7~6.5×10-6mol/L和6.5×10-7~1.0×10-5mol/L,检出限分别为6.5×10-8mol/L、7.1×10-8mol/L和1.98×10-7mol/L。该方法已用于商品萘-吲可湿性粉剂中α-萘乙酸和吲哚-3-乙酸的同时测定,回收率和相对标准偏差分别为95.3%~104.7%和1.8%~4.6%。