邻联甲苯胺-过氧化氢催化光度法测定钴

１引言 在碱性介质中,痕量Ｃｏ（Ⅱ）见对Ｈ２Ｑ２氧化邻联甲苯胺（ｏ－Ｔｏｌｉｄｉｎｅ）的显色反应具有强烈的催化作用,探讨了利用该反应进行痕量Ｃｏ（Ⅱ）测定的影响因素,建立了测定痕量Ｃｏ（Ⅱ）的催化动力学光度法,该方法的灵敏度为１．７８ × １０－６ｇ／Ｌ,测定的线性范围为０．８～３．６ μｇ／Ｌ Ｃｏ２＋,应用于维生素Ｂ１２中痕量Ｃｏ（Ⅱ）的测定,结果满意。２实验部分２．１仪器与试剂 ７２１－１００型分光光度计;电热恒温水浴槽;Ｎｉｃｏｌｅｔ ＦＴ－ＩＲ ５ＤＸ红外光谱仪。钴（Ⅱ）标准溶液：１ｍｇ／Ｌ;…     

Cu(Ⅱ)KIO_4胭脂红-1,10-菲罗啉体系催化动力学光度法测定人发中痕量铜

基于ｐＨ６．５ 的Ｎａ２ＨＰＯ４ＮａＨ２ＰＯ４ 缓冲介质中铜离子对高碘酸钾氧化胭脂红褪色反应的催化作用,提出了催化动力学光度法测定痕量铜的新方法。研究了该方法的适宜反应条件,方法的检出限为１．１×１０－ ７ｇ／ＬＣｕ（Ⅱ）,表观摩尔系数ε＝ ７．８×１０５Ｌ·ｍ ｏｌ－ １·ｃｍ － １,线性范围为０～０．５μｇ／１０ｍ ＬＣｕ（Ⅱ）,方法已用于人发中痕量铜的测定     

用流动注射法研究巯基化合物-铈(Ⅳ)-氢化可的松的化学发光反应

采用流动注射法研究了巯基化合物－铈（Ⅳ）－氢化可的松（ＨＣＲｓ）体系的化学发光行 为，对影响化学发光强度的诸因素进行试验和探讨，建立了流动注射化学发光法检测谷胱甘 肽（ＧＳＨ），半胱氨酸（Ｃｙｓ）等含巯基化合物的新方法。检测ＧＳＨ和Ｃｙｓ和线性范围分别为 ２．０×１０－６～１０．０×１０－５ｍｏｌ／Ｌ和１．０×１０－６ｍｏｌ／Ｌ～１０．０×１０－５ｍｏｌ／Ｌ；检测限分别为２．０ ×１０－７ｍｏｌ／Ｌ和１．４×１０－６ｍｏｌ／Ｌ（Ｓ／Ｎ＝３）；ＧＳＨ、Ｃｙｓ加入血清中进行回收测定的回收率 为９０％～９５％，相对标准偏差小于４％。     

砷锑钼三元杂多酸光化学光度法测定痕量砷

砷锑钼三元杂多酸光化学分光光度法是测定０ ．０４ ～１ ．０ ｍ ｇ／ Ｌ 砷的新方法。在０ ．１２ ｍｏｌ／ Ｌ Ｈ２ Ｓ Ｏ４２ ．０ ×１０ － ４ ｍ ｏｌ／ Ｌ Ｓｂ（ Ⅲ）２ ．０ ×－ ３ ｍ ｏｌ／ Ｌ Ｍｏ（ Ⅵ）４ ％ （ Ｖ／ Ｖ） 甲醇介质中, Ａｓ（ Ⅲ） 、 Ｓｂ（ Ⅲ） 、 Ｍｏ（ Ⅵ） 形成的三元杂多酸被紫外光还原生成三元杂多蓝（λｍ ａ ｘ ＝ ７８０ ｎｍ ） 。实验结果表明,方法具有灵敏度高,选择性好,操作简便等特点。     

钴(Ⅱ)催化偶氮胭脂红B的褪色反应特性及应用

基于氢氧内介质中痕量钴对过氧化氢氧化偶氮胭脂红Ｂ的褪色反应的强烈催化作用,建立了催化光度法测定痕量钴的新方法。方法灵敏度为５．２４×１０＾－１２ｇ／ｍＬ,测定范围为０￣３５ｎｇ／１０ｍＬ,对质量浓度为３μｇ／Ｌ的Ｃｏ（Ⅱ）重复测定１１次的相对标准偏差为２．１６％。方法应用于维生素Ｂ１２和矿泉水中痕量钴的测定,结果满意。     

测定钴的化学发光新体系

研究了新吖啶衍生物９，１０－二甲基吖啶氟磺酸盐的化学发光特性。建立了测定Ｃｏ６２＋的化学发光新体系。方法线性范围为１．０×１０＾－１０－１．０×１０＾－７ｇ／ｍＬ；检测限为５．０×１０＾－１１ｇ／ｍＬＣｏ＾２＋。测定５．０×１０＾－９ｇ／ｍＬＣｏ６２＋的相对标准偏差为６．０％。方法选择性好，用于自来水，江水，池塘水中痕量钴的测定，结果令人满意。     

1-(2-噻唑偶氮)-2-萘酚螯合物反相高效液相色谱法分离测定铜(Ⅱ)、铁(Ⅱ)和镍(Ⅱ)

以１－（２－噻唑偶氮）－２－萘酚（ＴＡＮ）作柱前显色剂，于ＯＤＳ柱上，用内含０．１ｍｏｌ／ＬＬｉＣｌ，５×１０－６ｍｏｌ／Ｌ ＴＡＮ和ＨＡｃ－ＮＨ４Ａｃ缓冲溶液（ｐＨ ５．５）的甲醇－水溶液（８０：２０，Ｖ／Ｖ）作流动相，流速为０．６ｍＬ／ｍｉｎ，并以紫外－可见检测器于５９０ｎｍ处进行检测，发展了一种ＲＰ－ＨＰＬＣ法同时分离测定铜（Ⅱ）、铁（Ⅱ）、镍（Ⅱ）的方法，方法灵敏度高，对于铜、铁、镍的检测限分别为１μｇ／Ｌ， ２ μｇ／Ｌ和 ０．４ μｇ／Ｌ。用于实际样品测定，结果满意。     

用流动注射法研究巯基化合物—铈（IV）—氢化可的松的化学发光反应

采用流动注射法研究了巯基化合物－铈（Ⅳ）－氢化可的松（ＨＣＲｓ）体系的化学发光行为，对影响化学发光强度的诸因素进行试验和探讨，建立了流动注射化学发光法检测谷胱甘肽（ＧＳＨ），半胱氨酸（Ｃｙｓ）等含巯基化合物的新方法。检测ＧＳＨ和Ｃｙｓ和线性范围分别为２．０×１０＾－６￣１０．０×１０＾－５ｍｏｌ／Ｌ和１．０×１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ￣１０．０×１０＾－５ｍｏｌ／Ｌ；检测限分别为２．０×１０＾－７ｍｏｌ     

溶出伏安法测定水中痕量钴

在０．０１ｍｏｌ／ＬＮＨ．Ｈ２Ｏ－ＮＨ４Ｃｌ和３．０×１０＾－５ｍｏｌ／Ｌ安息香缩氨基硫脲体系中，钴产生一灵敏的还原波，其峰电位是－０．９４Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ），峰电流与钴的浓度在２．０×１０－８－１．０×１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ范围内成直线关系，检测限为５．０×１０＾－９ｍｏｌ／Ｌ，该法测定水中痕量钴结果令人满意。     

高灵敏催化光度法测定痕量钴

基于在氢氧化钠介质中，钴（Ⅱ）催化过氧化氢氧化５－溴水杨基荧光酮褪色的反应，建立了催化动力学光度法测定痕量钴的新方法，方法检出限为１．１×１０＾－１０ｇ／Ｌ，线性范围为２．５－８０ｎｇ，已成功地用于维生素Ｂ１２、人发及茶叶中痕量钴的测定。     

长寿命高选择性液膜碘离子电极的研究

合成了PVC-双硫腙-Hg(Ⅱ)载体.以该载体物质制备了高选择性碘离子电极,其选择性次序为:I^-》ClO₄^->SCN^->NO₂^-》Sal^-～Br^->NO₃^->Cl^-.电极对碘离子的线性响应范围为1×10^-3～5×10^-7mol/L,检测下限为2×10^-7mol/L,斜率为(59±1)mV/decade(16℃).并研究了电极的响应机理,表明系碘离子与载体中金属汞原子直接作用.将该电极应用于食盐中碘的测定,取得了满意的结果.     

紫外分光光度法同时测定硝酸盐氮和亚硝酸盐氮

提出了用均匀设计安排ＢＰ网络运行参数以进行优化的方法。研究了硝酸盐和亚硝酸盐在紫外区的吸收光谱。利用ＢＰ算法的人工神经网络处理光谱数据,提出了关于同时测定水样中的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮的新方法。对实际水样进行了测定,结果满意。     

负载型钴二亚胺配合物-TiCl_4复合催化剂制备新型乙烯/1-丁烯共聚产物结构性能研究

合成了三种负载型二亚胺配体钴配合物 TiCl4复合催化剂 (CL1、CL2、CL3催化剂 ) .不用MAO ,以烷基铝为助催化剂 ,用它们催化乙烯 1 丁烯淤浆共聚合制备一系列塑性体和弹性体共聚物 .研究表明 ,复合催化剂性质受二亚胺配体性质影响 ,配体L1制备的复合催化剂具有低聚及原位共聚性能 ,可制得高支化度(36 0～ 6 1 5branchnumber 10 0 0C)低密度和极低密度 (0 885～ 0 910g cm3)塑性体和弹性体共聚物 .在 1 丁烯用量低于 5 %时 ,CL1催化剂制备的共聚产物中 1 丁烯含量超过投料比     

THE STUDY OF LUMINOL-H_2O_2-IO_4~--S~(2-)CHEMILUMINESCENCE SYSTEM AND ITS APPLICATION

This paper reports a new chemiluminescence system i.e.luminol-H_2O_2-IO_4~- catalyzed by sulphide ion(S~(2-)).Based on this catalysis,a newchemiluminescence(CL)method for the determination of trace S~(2-)is pro-posed.The detection limit is 0.2μg/LS~(2-),the linear dynamic range is 5μgto 100βμg/L S~(2-)and the variation coefficient at an sulphide concentrationof 100μg/L S~(2-)is 4.5%(n=10).The method has been satisfactory applied tothe determination of trace sulphide ion in water.     

三头季铵盐表面活性剂导向合成新型立方相介孔二氧化硅

介孔分子筛因具有大而均一的孔道、高比表面积及相对良好的热稳定性而在精细化学品催化剂[1,2 ] 、生物大分子分离 [3] 和功能材料的主体 [4 ] 等领域有十分广阔的应用前景 .自 1 992年 Mobil公司合成 M41 S[5,6 ] 系列介孔材料以来 ,HMS[7] ,MSU[8] 和 SBA[9～ 12 ] 系列以及 FDU- 1 [13] 等不同结构的介孔分子筛材料相继被合成 .立方相介孔分子筛因具有三维网状结构和可通性较高的孔道而在反应中不易堵塞 ,相对于一维孔道结构的六角相 MCM- 41和 SBA- 1 5 ,其应用前途更加广阔 .迄今 ,人们已经合成了 MCM- 48[14～ 16 ]( Ia3d) …     

水杨醛缩2-氨基-4-苯基噻唑及其配合物的合成与仿酶催化活性研究

The new containing Surfur Schiff base Salicylaldelye-2-amino-4-Phenylthiazole(SAPTZ) and its Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ) and Co(Ⅱ) compelexes were synthesized. The structures of the complexes were characterized by elemental analysis, IR and UV-vis. The peroxidase-like activity of the complexes for the oxidation of Vc with H₂O₂ was determined.     

载体化Et(Ind)2ZrCl2催化乙烯-苯乙烯共聚

用均相亚乙基二(1-茚基)二氯化锆(Et(Ind)₂ZrCl₂)催化乙烯和苯乙烯共聚时,所得共聚物中苯乙烯链节含量和聚合活性不能同时满足聚乙烯功能化的要求^[1,2].因此我们用SiO₂对Et(Ind)₂ZrCl₂进行载体化.     

六硫基·二(2-甲基吡啶)合锌的结构表征

标题化合物采用锌粉、硫粉及 2 甲基吡啶直接反应 ,最后得到金黄色晶体 ,其结构由X 射线结晶学分析得到晶体数据。晶体属单斜晶系 ,空间群Cc,Z =4,Mr=,a =7.5 10 (2 ) ,b =17.2 95 (5 ) ,c=13.6 85 (1) ,β =94.6 0 (1)° ,V =1771.7 3,Dc=1.6 6 g/cm3,μ(MoKα) =2 0 .9cm- 1,F(0 0 0 ) =90 4。利用 2 389个独立观察点修正到R =0 .0 5 1,Rw =0 .0 6 1。标题化合物是 1个中性分子 ,分子中有 1个扭曲ZnS2 N2 四面体核心。     

二(μ-2-(2-吡啶基)乙氧基)·四乙基合二铟(Ⅲ)的合成及晶体结构

本文报道通过1-(2-吡啶基)-2-丙醇与三乙基铟作用制备得到了一个新的配合物二(μ-2-(2-吡啶基)乙氧基)·四乙基合二铟(Ⅲ)(C₁₂H₂₀NOIn)₂。测定了化合物的晶体结构。化合物具有中心对称结构,属单斜晶系,空间群P2₁/n, 晶胞参数为：a=10.609(2)?, b=10.680(3)?, c=12.012(8)?, β=95.57(5)°, V=1354.5(10)?³, Z=2, F(000)=624, Dc=1.516 g/cm³, μ=1.722 mm^-1;铟以五配位形式存在,两个In-O的键长分别为2.129?和2.249?, ∠InOIn=106.66°, ∠OInO=73.34°。     

聚氨酯-接枝-磺化聚氧乙烯的合成及其血液相容性研究

通过梳状的磺化聚氧乙烯接枝共聚醚和４,４’ 二苯甲烷二异氰酸酯（ＭＤＩ）反应,合成了磺酸根离子和聚氧乙烯复合修饰的聚氨酯（ＰＥＵ ｇ ＰＥＯ ＳＯ３Ｎａ）．通过血小板粘附试验对材料的体外抗凝血性试验表明将具有“类肝素”生物活性的磺酸根离子通过ＰＥＯ为“间隔臂”固定在聚醚氨酯上,不仅可以有效地阻抗血小板的粘附、活化,还可以有效地阻断内外源凝血途径,具有较好的血液相容性．