铜-铬天青S-十二烷基苯磺酸钠褪色光度法测定痕量钡

1　引　　言测定痕量钡有Ｂａ 偶氮氯膦 Ｃｕ 邻菲咯啉 (ｐｈｅｎ) (ε≈ 1.0× 10 5Ｌ·ｍｏｌ- 1 ·ｃｍ- 1 )、Ｂａ 偶氮氯膦 Ｚｎ Ｐｈｅｎ(1.8×10 5Ｌ·ｍｏｌ- 1 ·ｃｍ- 1 和Ｂａ 联吡啶 间溴偶氮酸 (1.5× 10 5Ｌ·ｍｏｌ- 1 ·ｃｍ- 1 )等多元离子缔合光度法 ,邻氨基苯磺酸Ｓ、偶氮胂ＩＩＩ、金属钛和二苯卡巴腙 (检出限 :均约为 10 - 6ｇ ｍＬ)等光度分析法 ,以及催化褪色光度法 (4 .0× 10 - 1 1 ｇ ｍＬ)等。实验观察到 ,在ｐＨ =5 .40弱酸性介质中和加热条件下 ,钡能使 [Ｃｕ(Ｒ) 4]2 +·[(ＤＢＳ) 2 ]2 - (Ｒ为铬天…     

Nafion修饰电极伏安法测定痕量镉

化学修饰电极 (ＣＭＥｓ)制备简单、灵敏度高、选择性好、响应迅速 ,用其取代有毒的汞电极已广泛用于分析化学中[1～ 4] 。用ＣＭＥｓ测定Ｃｄ2 +的报道很多[5～7] ,未见用Ｎａｆｉｏｎ修饰电极测定Ｃｄ2 +的报道。本文研究了Ｃｄ2 +在Ｎａｆｉｏｎ修饰电极上的溶出伏安行为 ,建立了用Ｎａｆｉｏｎ修饰电极测定实际水样中Ｃｄ2 +的方法。本方法简便快速 ,灵敏度高 ,Ｃｄ2 +在 2× 1 0 - 9ｍｏｌ/Ｌ到 5× 1 0 - 7ｍｏｌ/Ｌ线性关系良好 ,检出限为 5× 1 0 - 1 1 ｍｏｌ/Ｌ ,用于实际水样测定 ,平均回收率为 99.75 %。1　实验部分1 .1　试剂1…     

2,6-二溴-4-氯偶氮胂与铅、铋显色反应

1　引　　言含卤素的不对称变色酸双偶氮类试剂是稀土元素的优良显色剂 ,这类试剂用于铅、铋的测定也有一些报道。有文献用 2 ,6 二溴 4 氯偶氮胂在 1 .2ｍｏｌ Ｌ高氯酸中测定了铜合金及粗铜中微量铋 (ε为 9.0× 1 0 4Ｌ·ｍｏｌ- 1 ·ｃｍ- 1 )。实验发现 ,该试剂在 3 0ｍｏｌ ＬＨＣｌＯ4介质中与铋显色反应有更高的灵敏度 (ε为 1 .0 5× 1 0 5Ｌ·ｍｏｌ- 1 ·ｃｍ- 1 )。在该条件下 ,Ｐｂ2 +不干扰Ｂｉ3 +的测定 ;在 0 .1ｍｏｌ ＬＨＣｌＯ4中 ,两者均与试剂显色 ,其摩尔吸光系数分别为 4 .4 6× 1 0 4和 1 .0 3×1 0 5Ｌ·ｍｏｌ…     

新试剂1-(2,6-二溴-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯与汞的显色反应及应用

三氮烯试剂与第ＩＢ、ＩＩＢ族金属元素有高灵敏的显色反应 1 [1] ,可用来测定样品中微量的Ｃｄ2 + 、Ｈｇ2 + 、Ｚｎ2 + 、Ｎｉ2 + 。随着表面活性剂引入该显色体系 ,使该试剂与金属离子显色反应的灵敏度有了很大的提高。目前报道的三氮烯显色剂与Ｈｇ2 + 显色反应的灵敏度一般在ε =1 .0× 1 0 5Ｌ·ｍｏｌ-1·ｃｍ-1左右 ,但也有部分试剂的灵敏度较高 ,如ＯＣ Ｃａｄｉｏｎ[2 ] 的ε =1 .77× 1 0 5Ｌ·ｍｏｌ-1·ｃｍ-1,ＤＮＡＡＢ[3 ] ε=1 .74× 1 0 5Ｌ·ｍｏｌ-1·ｃｍ-1,ＭＤＡＡ[4]的ε=1 .8× 1 0 5Ｌ·ｍｏｌ-1·ｃｍ-1,ＡＰＤ…     

毛细管电泳-电化学检测测定茶叶中咖啡因、表儿茶素和抗坏血酸

高效毛细管电泳电化学检测同时测定了6种茶叶中的咖啡因、表儿茶素和抗坏血酸的含量,考察了实验参数对分离、检测的影响。在最佳实验条件下,以300 靘直径的碳圆盘电极为检测电极,检测电极为1.20 V(vs.SCE),在25 mmol/L硼酸盐25 mmol/L磷酸盐(pH 7.6)的混合运行缓冲液中,上述各组分在16 min内能完全分离。咖啡因、表儿茶素和抗坏血酸在2×10-3mol/L～１×10-5 mol/L、5×10-5mol/L～5×10-7mol/L、2×10-4 mol/L～1×10-5mol/L范围内呈线性关系,检测下限分别为6×10-6mol/L、4×10-7mol/L和1×10-6mol/L。该法直接用于茶叶中咖啡因、表儿茶素和抗坏血酸的测定,结果令人满意。     

荷移反应用于测定红霉素

1　引　　言红霉素为大环内酯类抗生素。已报道的分析方法有 :抗生素微生物检定法、高效液相色谱法、分光光度法等。本文首次利用其与茜素的荷移反应 ,建立起简便的分光光度法 ,对红霉素片剂中的有效成分进行含量测定 ,测定波长是 5 49ｎｍ ;表观摩尔吸光系数是 3 .5 6× 10 3Ｌ·ｍｏｌ- 1 ·ｃｍ- 1 ;线性范围是 10～ 2 0 0ｍｇ/Ｌ ;回收率在 95 %以上。用本方法和文献方法测定药物制剂中有效成分的含量 ,结果相符。2　实验部分2 1　主要仪器与试剂　 72 1分光光度计 (上海第三分析仪器厂 )。 1 2 5ｇ/Ｌ红霉素 (药物纯 )乙醇溶液 ;4.5×…     

5,7-二磺酸基萘基重氮氨基偶氮苯与镉的显色反应及其应用

1　引　　言三氮烯类试剂是用于测定镉等过渡金属离子的有机显色剂。我们合成的 5 ,7 二磺酸基萘基重氮氨基偶氮苯(ＤＳＮＡＢ) ,由于共轭体系扩大和在萘环上引入两个 -ＳＯ3 Ｈ基 ,有利于在水相发色和测定 ,使灵敏度得到了很大的提高。实验结果表明 ,在ＴｒｉｔｏｎＸ 10 0为增敏剂 ,在硼砂 ＮａＯＨ介质中 ,试剂与镉显色反应的摩尔吸光系数可达 3.7× 10 5Ｌ·ｍｏｌ-1·ｃｍ-1,高于其它苯基重氮氨基偶氮苯类衍生物 ;在 1.2ｍｏｌ/Ｌ氨水介质中 ,摩尔吸光系数也可达 3.1× 10 5Ｌ·ｍｏｌ-1·ｃｍ-1,选择性也有改善。该显色剂已用于萃取…     

流动注射化学发光法测定茶饮料中的茶多酚

在碱性条件下,茶多酚对鲁米诺-KMnO4化学发光体系具有较强的抑制作用,据此建立了茶多酚的流动注射化学发光测定法。该法的化学发光抑制值ΔICL与茶多酚质量浓度在2.0×10-6~5.0×10-4mg/mL范围内,呈现出良好的线性关系,检出限为1.2×10-7mg/mL,对1.0×10-5mg/mL茶多酚测定的相对标准偏差为2.9%(n=11)。用于茶饮料中茶多酚的测定。     

锰(Ⅳ)-安乃近-甲醛化学发光体系的研究

实验发现锰(Ⅳ)氧化安乃近可以产生弱的化学发光,甲醛对这一化学发光反应有较强的增敏作用。据此建立了测定安乃近的流动注射化学发光分析法。在最优化的条件下,测定安乃近的线性范围为6 0×10-7～1 0×10-5mol/L,检出限为2×10-7mol/L安乃近。对1.0×10-6mol/L安乃近进行11次测定,相对标准偏差为3.4%。该方法已应用于针剂中安乃近的测定,其结果与药典方法测得值一致。     

金属材料分析方法的选择和施行 第二讲 纯铝的分析及其方法的选择(续)

2 .3　铁的测定方法的选择目前可供选用作为测定高纯铝中铁的方法有两类 ,一类是光度法 ,另一类是原子吸收光谱法。光度法虽有几个方法 ,但基本上都是以铁 (Ⅱ )与 1,10 二氮菲的显色反应为基础。为便于比较 ,将有关方法的要点简述如下 :(1)方法 1　ＧＢ/Ｔ382 8.1- 19831,10 二氮菲 硫氰酸盐光度法测定范围 (ｗＦｅ) :1× 10 - 4%～ 5× 10 - 4%。方法提要 :经清洗的试样 1.0 0 0 ｇ于石英杯中 ,加入 2ｍｇＮｉ2 +及ＨＣｌ(1+ 1) 30ｍｌ溶解试样 ,于 2～3ｍｏｌ·Ｌ- 1ＨＣｌ介质中以ＦｅＣｌ- 4络阴离子的形式用ＭＩＢＫ 10ｍｌ萃取 ,…     

无保护流体室温燐光法同时测定α-萘乙酸和吲哚-3-乙酸

利用重原子效应(HAE)的选择性,建立了一种仅用TlNO3和KI为重原子微扰剂(HAP)、Na2SO3为除氧剂的无保护流体室温燐光(NP-RTP)同时测定α-萘乙酸(NAA)和吲哚-3-乙酸(IAA)的方法。吲哚-3-乙酸(KI为HAP)、α-萘乙酸(TlNO3为HAP)和α-萘乙酸(KI为HAP)的最大激发/发射峰分别位于280/448nm、280/490nm和280/490nm,线性范围分别为2.5×10-7~1.0×10-5mol/L、1.0×10-7~6.5×10-6mol/L和6.5×10-7~1.0×10-5mol/L,检出限分别为6.5×10-8mol/L、7.1×10-8mol/L和1.98×10-7mol/L。该方法已用于商品萘-吲可湿性粉剂中α-萘乙酸和吲哚-3-乙酸的同时测定,回收率和相对标准偏差分别为95.3%~104.7%和1.8%~4.6%。     

用碘离子选择性电极测定砷(Ⅲ)

砷是自然界中普遍存在而且对人体有毒的化学元素之一 ,目前分析砷的方法很多[1,2 ] ,本文用碘离子选择性电极间接测定砷 (Ⅲ )的含量 ,方法操作简单 ,结果可靠 ,检出限可达到 6.2 5× 1 0 -7ｍｏｌ·Ｌ-1。1　试验部分1 .1　主要仪器与试剂ｐＸＳ 2 1 5离子活度计(上海精科雷磁公司 )79 1型磁力加热搅拌器碘离子选择性电极 (江苏电分析仪器厂 )离子强度调节剂 :0 .5ｍｏｌ·Ｌ-1ＫＮＯ3 +0 1ｍｏｌ·Ｌ-1氯乙酸水为二次蒸馏水1 .2　试验方法取 5 0ｍｌ容量瓶若干个 ,分别加入 0 .5ｍｏｌ·Ｌ-1ＫＮＯ3 溶液 5ｍｌ,0 .1ｍｏｌ·Ｌ-1氯乙酸 2…     

邻菲啰啉银-鲁米诺-过氧化氢化学发光体系与应用

1　引　　言银的化学发光分析有光泽精 Ｈ2 Ｏ2 体系 ,鲁米诺 Ｋ2 Ｓ2 Ｏ8体系等。用ＡｇＲ+ 络合物 ,在非离子表面活性剂ＴｒｉｔｏｎＸ 30 5存在下 ,催化鲁米诺 Ｈ2 Ｏ2 体系产生化学发光强度比单独金属银离子产生的化学发光强度高 5倍以上。最低检出限为2 7× 10 -7ｇ/Ｌ。工作曲线线性响应浓度范围为 1× 10 -6～ 1× 10 -4 ｇ/Ｌ。在检测 4× 10 -5ｇ/Ｌ银浓度 ,ＲＳＤ为 1 8%。用ＥＤＴＡ为掩蔽剂 ,大大提高方法的灵敏度和选择性邻菲啰啉银-鲁米诺-过氧化氢化学发光体系与应用@张小燕$西北大学化学化工程系!西安710069 @刘红利$…     

动力学光度法测定维生素B2的研究

在乙酸介质中,室温下微量维生素B2对高碘酸钾氧化茜素绿褪色反应有明显的催化作用,据此建立了测定维生素B2的动力学光度分析法.方法的线性范围为1.0×10-8～1.0×10-7g/mL,检出限为1.0×10-8g/mL.方法用于维生素B2片剂和黄豆面粉中维生素B2含量的测定,结果满意.     

Zn-5-溴水杨基荧光酮-酒石酸钠-CTMAB 四元显色体系的研究与应用

研究了在碱性介质中 ,Zn-5 -溴水杨基荧光酮 -酒石酸钠 -CTMAB体系光度法测定微量锌的新方法。四元体系的最大吸收峰在 5 6 0 nm处 ,表观摩尔吸光系数为 1.0 8× 10 5 L·mol-1·cm-1。配合物的稳定常数 K′稳 =1.6 7× 10 1 2 ,锌含量在 0～ 10μg/2 5 m L范围内符合比耳定律。此法已用于水样和药物中锌含量的直接测定     

钼酸铵分光光度法测定绿茶中的茶多酚

采用钼酸铵分光光度法测定茶叶中的茶多酚含量。它是基于茶多酚在酸性条件下能与钼酸铵反应生成黄色钼酸酯,此物质在341nm处有最大吸收,用分光光度法测其吸光度,从而间接测定茶多酚含量。方法的线性范围为4×10-6～36×10-5g mL,ε=2.1×105L mol·cm,RSD=1 3%(茶多酚含量8×10-6g mL,n=11)。测定结果与标准法基本一致。     

锰(Ⅳ)-抗坏血酸-甲醛化学发光体系的研究

实验观察到锰(Ⅳ)氧化抗坏血酸可以产生弱的化学发光,甲醛对这一化学发光反应有较强的增敏作用,据此建立了测定抗坏血酸的流动注射化学发光分析法.方法的检出限为2×10-8 mol/L抗坏血酸;线性响应范围为6.0×10-8～2.0×10-5mol/L.对1.0×10-6mol/L的抗坏血酸进行11次测定,相对标准偏差为2.3%.该方法已成功应用于维生素C针剂和片剂中抗坏血酸含量的测定,结果与药典方法测得值一致.     

流动注射化学发光法测定叶酸

建立了用高锰酸钾 -硫酸 -甲醛 -叶酸化学发光体系测定叶酸的新方法。方法的检出限为 2 .4× 10 -8mol/ L,叶酸浓度在 1.0× 10 -7～ 1.0× 10 -5 mol/ L范围内与化学发光强度呈良好的线性关系。对 4.0× 10 -6 mol/ L叶酸进行 11次平行测定 ,方法的相对标准偏差为 1.7%。该法用于叶酸片剂中叶酸含量的测定 ,结果与药典标准方法测得值一致 ,回收率为 97.3%～ 10 3.8%。     

分子印迹-化学发光分析法测定安乃近

以甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,合成了安乃近分子印迹聚合物,对其性能进行了Scatchard分析;以此聚合物为分子识别物质,利用锰()-甲醛-安乃近化学发光体系,结合流动分析技术,建立了高选择性测定安乃近的分子印迹-化学发光分析方法.该方法的线性范围为1.0×10-7～1.0×10-5mol/L,检出限为4×10-8mol/L,对1.0×10-6mol/L安乃近溶液平行测定7次的相对标准偏差为2.4%.该方法已用于尿液中安乃近的直接测定.     

鲁米诺-过硫酸钠-卡托普利化学发光体系的研究

基于卡托普利对过硫酸钠鲁米诺化学发光体系的强烈抑制作用,建立起一种直接测定卡托普利的流动注射化学发光新方法。该方法灵敏、简单、快速。线性范围为5.0×10-5～1.0×10-3g·L-1,检出限为1.7×10-5g·L-1,相对标准偏差为3.2%。利用该方法对卡托普利片剂含量的测定,结果满意。