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1.
以介孔硅MCM-41为载体,AlCl3为促进剂,制备了负载型Pt-Al/MCM-41催化剂。利用傅里叶红外光谱(FTIR)、N2吸附-脱附、X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)、电感耦合等离子体发射光谱(ICP)对催化剂的结构、形貌以及金属间作用力进行了表征,着重探讨了不同Al加入量对催化剂结构和金属间作用力的影响,系统考察了Pt-Al/MCM-41用于催化聚乙二醇烯丙基醚和七甲基三硅氧烷合成有机硅增效剂。结果表明,Al的加入量对催化剂的结构和有序度有一定的影响,其比表面积、孔容和有序度随着Al用量的增加而逐步降低。此外,加入一定量的Al有利于提高Pt晶粒的分散度,减小其粒径。Pt1Al2/MCM-41催化剂具有良好的重复使用性,使用6次无明显失活,其转化率仍大于90%。合成有机硅增效剂的最佳工艺为:nPGAE/nMDHM=1.1,反应时间为4 h,反应温度为100℃,催化剂用量为0.5%,其转化率达94.1%。 相似文献
2.
用微型催化反应装置评价, 并结合X射线粉末衍射(XRD)、表面积和孔结构测试、程序升温还原(TPR)、氢化学吸附和热重分析等方法研究了负载型PtSn/γ-Al2O3, PtSn/MCM-41和PtSn/Al2O3/MCM-41催化剂的丙烷脱氢反应催化性能. 发现PtSn/Al2O3/MCM-41催化剂具有较PtSn/MCM-41催化剂高的丙烷脱氢反应活性和较PtSn/γ-Al2O3催化剂高的反应稳定性. 实验结果表明, 纯硅MCM-41载体表面的锡物种因与载体相互作用较弱故易被还原, 导致铂金属分散度和催化剂的丙烷脱氢活性较低. 用Al2O3修饰MCM-41可以增强Sn物种与Al2O3/MCM-41载体之间的相互作用, 提高PtSn/Al2O3/MCM-41催化剂铂金属分散度和丙烷脱氢催化活性. 并且, 积炭后的PtSn/Al2O3/MCM-41催化剂具有较高的铂金属表面裸露度, 故具有较高的丙烷脱氢反应稳定性. PtSn/Al2O3/MCM-41催化剂优良的丙烷脱氢催化性能可能不仅与Sn-载体Al2O3/MCM-41较强的相互作用有关, 而且与Al2O3/MCM-41载体的介孔结构有关. 相似文献
3.
Pd/NH2C3H6-MCM-41催化水介质中的碘苯Ullmann反应 总被引:2,自引:0,他引:2
采用室温共缩聚法合成了胺基改性MCM-41杂化材料(NH2C3H6-MCM-41), 并以此材料为载体制备了负载型Pd催化剂 (Pd/NH2C3H6-MCM-41). 采用X射线衍射、核磁共振、红外光谱、透射电镜、X射线光电子能谱和N2吸附等方法对催化剂进行了表征. 结果表明,催化剂仍保持有MCM-41的孔结构,但其有序度随着 NH2C3H6-基团和Pd含量的增加而降低. 催化剂在以水为溶剂的碘苯偶联反应(Ullmann反应)中显示出优良的催化性能,联苯收率可达63%, 有望为清洁有机合成提供高效非均相催化剂. 胺基修饰的促进作用可归因于催化剂Pd分散度的提高和表面化学性质的改变. 相似文献
4.
用微型催化反应装置评价,并结合X射线粉末衍射(XRD)、表面积和孔结构测试、程序升温还原(TPR)、氢化学吸附和热重分析等方法研究了负载型PtSn/γ-Al2O3,PtSn/MCM-41和PtSn/Al2O3/MCM-41催化剂的丙烷脱氢反应催化性能.发现PtSn/Al2O3/MCM-41催化剂具有较PtSn/MCM-41催化剂高的丙烷脱氢反应活性和较PtSn/γ-Al2O3催化剂高的反应稳定性.实验结果表明,纯硅MCM-41载体表面的锡物种因与载体相互作用较弱故易被还原,导致铂金属分散度和催化剂的丙烷脱氢活性较低.用Al2O3修饰MCM-41可以增强Sn物种与Al2O3/MCM-41载体之间的相互作用,提高PtSn/Al2O3/MCM-41催化剂铂金属分散度和丙烷脱氢催化活性.并且,积炭后的PtSn/Al2O3/MCM-41催化剂具有较高的铂金属表面裸露度,故具有较高的丙烷脱氢反应稳定性.PtSn/Al2O3/MCM-41催化剂优良的丙烷脱氢催化性能町能不仅与Sn-载体Al2O3/MCM-41较强的相互作用有关,而且与Al2O3/MCM-41载体的介孔结构有关. 相似文献
5.
以CTMABr和CTMAOH为共模板剂合成MCM-41 总被引:5,自引:0,他引:5
采用共模板剂水热合成了MCM-41.分别用X射线粉末衍射(XRD)、固体核磁共振(27AlMASNMR)和N2吸附等温线技术考察了用该方法和传统方法所制备的Si-MCM-41和Al-MCM-41样品的晶相结构、孔结构以及Al在分子筛中的化学环境.结果表明,用共模板剂方法合成的MCM-41样品,其纯度和孔径均一性显著提高,特别是当样品中Al含量较高时,仍可保证Al原子以四配位结合在MCM-41的硅骨架上.还就采用共模板剂的理论依据进行了讨论. 相似文献
6.
以Co掺杂的介孔分子筛MCM-41为载体, 采用等体积浸渍法制备了系列5%ZnO/xCo-MCM-41催化剂, 并用于催化分子氧氧化异戊醇合成异戊醛的反应. 通过X射线衍射(XRD), 傅里叶变换红外光谱(FTIR), 紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS), 扫描电子显微镜(SEM), 氨气程序升温脱附(NH3-TPD), 氢气程序升温还原(H2-TPR)和氮气吸附-脱附等手段对样品进行表征, 并考察了Co掺杂量对分子筛结构和催化性能的影响. 结果表明, 随着Co掺杂量的增大, 样品的比表面积和孔体积均减小, 而其平均孔径呈先增大后减小的趋势. 当Co掺杂量为0.05时, 5%ZnO/0.05Co-MCM-41仍保持了MCM-41高度有序的六方介孔结构, 具有高比表面积(989 m2/g)、较大孔径(2.88 nm)和孔体积(0.88 cm3/g), 引入的Co主要以孤立态钴离子[Single-site Co(Ⅱ)]形式存在于MCM-41骨架, MCM-41骨架中的Co可以有效提高ZnO微粒的分散度, 适度降低5%ZnO/MCM-41的表面酸性, 并大幅度提高5%ZnO/MCM-41的氧化还原性. 与5%ZnO/MCM-41相比, 5%ZnO/0.05Co-MCM-41可使异戊醛的选择性提高28.3%. 相似文献
7.
MCM-41分子筛的表面修饰及其催化合成乙酸异戊酯 总被引:3,自引:0,他引:3
通过后合成处理将苄基、三甲基硅烷基和磺酸基接枝到MCM-41分子筛上,制备了一种新型的有机-无机杂化S-B-MCM-41催化剂.采用X射线衍射、低温N2吸附-脱附和酸碱滴定对样品的结构和质子酸量进行了表征和测定.结果表明,S-B-MCM-41催化剂较好地保持了MCM-41分子筛的介孔结构,BET比表面积高达798m2/g,质子酸量为4.0mmol/g.将S-B-MCM-41催化剂用于乙酸与异戊醇合成乙酸异戊酯的反应,考察了各种反应条件对酯化率的影响.在乙酸用量为0.1mol,异戊醇用量为0.15mol,催化剂用量为0.2g,带水剂甲苯为15ml,反应温度为110~125℃,反应时间为2h的优化条件下S-B-MCM-41上的酯化率可达99%以上;而MCM-41分子筛上的酯化率仅为54%.经3次重复使用后,S-B-MCM-41催化剂上的酯化率依然保持在90%以上.初步探讨了S-B-MCM-41催化剂催化合成乙酸异戊酯的反应机理. 相似文献
8.
采用溶胶凝胶法制备Cr/Al2O3,Nd-Cr/Al2O3催化剂,通过X射线衍射(XRD)、N2吸附脱附和透射电子显微镜(TEM)对催化剂进行表征,结果表明稀土的加入增加了负载过渡金属的氧化铝的比表面积,使孔道结构更加规则有序。程序升温脱附(TPD)、程序升温还原(TPR)、X射线光电子能谱(XPS)和27Al固体核磁共振(27Al MAS NMR)的表征进一步说明稀土金属和过渡金属对载体表面性质和Al配位的影响,在催化反应中铬是主催化剂,钕是助催化剂。将催化剂用于苯一步氧化制备苯酚的反应中,反应结果表明所得催化剂均具有较高活性,并且Nd-Cr/Al2O3的催化活性高于Cr/Al2O3。 相似文献
9.
以MCM-41为载体, 采用程序升温还原法制备了含有少量Pt的Ni-P/MCM-41催化剂, 并用氢气程序升温还原(H2-TPR)、 X射线衍射(XRD)、 N2吸附比表面积、 X射线光电子能谱(XPS)和透射电子显微镜(TEM)对催化剂的结构和性能进行了表征. 考察了P/Ni摩尔比及Pt含量对Ni-P/MCM-41催化剂催化二苯并噻吩(DBT)加氢脱硫(HDS)性能的影响. 结果表明, Pt能降低Ni2P催化剂的还原温度, 并有助于Ni2P相的生成, 抑制团聚现象, 提高催化剂的HDS活性. 当Pt的质量分数为0.6%, P/Ni摩尔比为2时, 催化剂具有最佳加氢脱硫活性, 在340 ℃, 3.0 MPa, 氢油体积比为500, 质量空速(WHSV)为2.0 h-1的条件下, 二苯并噻吩转化率为100%, 且催化剂加氢脱硫活性在120 h内基本保持稳定. 相似文献
10.
功能化MCM-41负载双齿氮钯催化剂的制备及其在Suzuki偶联中的应用 总被引:1,自引:1,他引:0
首先胺功能化修饰介孔材料MCM-41,再与二-(吡啶-2-基-)甲酮缩合成席夫碱,最后通过Pd(OAc)2配位制备了MCM-41负载双齿氮钯配合物,采用X射线衍射(XRD)以及X射线光电子能谱(XPS)对其结构表征.该负载催化剂在以二甲苯为溶剂,K2CO3为碱以及n-Bu4NF用作添加剂的Suzuki偶联中表现出优越的催化性能. 相似文献
11.
12.
The spectral-polarization characteristics of absorption and phosphorescence of molecules of the initial form of nitro-substituted
indolinospirobenzothiopyran were studied in oriented polyethylene films and in solutions with different polarity. An oscillator
model of the electron transitions responsible for the formation of absorption and luminescence spectra was suggested. It was
established that the principal differences in the spectral and photophysical properties of the compound studied and its oxygen-containing
analog are associated with the fact that the electronegativity of the S atom is lower than that of the O atom.
Translated fromIzvestiya Akademii Nauk. Seriya Khimicheskaya, No. 6, pp. 1143–1146, June, 1997. 相似文献
13.
Cotton cellulose was swollen in a sodium hydroxide solution and carboxymethylated by a two-bath method for different periods of time for each process. The kinetics of acid hydrolysis and the crystallinity of the swollen and carboxymethylated samples were measured. The proportion of broken bonds, rate constants for hydrolysis, and permeability of cellulose to hydrolyzing agents were calculated. The susceptibility of glycosidic linkages to acid hydrolysis was improved by carboxymethylation more than by swelling in alkali. The increased accessibility of carboxymethylcellulose to acid was regarded as a consequence of increased intra-and intercrystalline swelling and of the glycosidic bonds' weakness caused by the electron-attracting carboxymethyl group on the C-6 position. 相似文献
14.
15.
The aim of the presented work was the investigation of thermal oxidation of ilmenite in static air atmosphere. The investigations
were carried out by use of a derivatograph (MOM, Hungary). The changes of crystallographic structure of investigated samples
were identified by X-ray diffractometry on Philips PW-1710 diffractometer. In temperature above 500°C appears structure of
hematite Fe2O3. On the basis of the thermogravimetric measurements, the contracting area and contracting volume models were found as the
best fitting experimental data.
This revised version was published online in August 2006 with corrections to the Cover Date. 相似文献
16.
Cyclopropyl derivative of 2,6-di-tert-butylphenol is synthesized as a probe to investigate the mechanism of base-catalyzed autooxidation of phenol derivatives. Our study indicates that one electron reduction of molecular oxygen from phenolate gives phenoxyl radical 3, a key intermediate of autooxidation. The coupling of phenoxyl radical and superoxide radical gives peroxylate anion 4 and produces the final epoxy alcohol adduct 6. 相似文献
17.
18.
19.
微量钙的测定方法研究进展 总被引:5,自引:0,他引:5
介绍了1995-2006年期间测定微量和痕量钙的方法,如电感耦合等离子体-原子发射光谱法、原子吸收光谱法以及离子色谱法等的工作原理和特点,并说明了其测定微量钙的应用领域。并对微量钙的测定技术进行了展望(引用文献55篇)。 相似文献
20.
Thermal behaviour of sodium oxo-salts of sulphur: Na2SO4, Na2S2O7, Na2S2O6, Na2SO3, Na2S2O5, Na2S2O4, Na2S2O3, Na2S3O6 and of sulphides Na2S and Na2S2 was studied on heating up to 1000°C. The experiments were performed with anhydrous compounds obtained from commercial products
by recrystallisation and dehydration. The stage mechanisms of decomposition of anionic sub-lattices of the salts have been
proposed basing on the Górski’s morphological classification of simple species. The thermal stability and the stage decomposition
mechanisms were correlated with the structure and the potential chemical properties of the salt anions. The thermal decomposition
processes were studied by means of thermal analysis, and the decomposition products were identified by means of X-ray phase
analysis. 相似文献