胍改性凹凸棒土对甲基橙的吸附

采用十六烷基胍改性凹凸棒土对甲基橙废水进行脱色处理,考察了吸附时间、吸附剂用量和染料浓度等因素对脱色效果的影响。 结果表明,十六烷基胍改性凹凸棒土对甲基橙废水具有很好的脱色性能,其对甲基橙废水脱色率达98%以上,与原凹凸棒土相比有显著提高。 平衡吸附量qe与平衡浓度ρe之间关系符合Langmuir等温吸附方程。 吸附热值小于40 kJ/mol,表观表现为物理吸附。     

胞外多糖调控碳酸钙结晶的研究

以黄原胶和韦兰胶为模板,在CaCl2-Na2CO3体系中调控合成CaCO3晶体。利用电导率法研究了黄原胶与韦兰胶模板与Ca2+之间的相互作用,同时研究了黄原胶和韦兰胶的浓度以及结晶时间对CaCO3晶体结构及形貌的影响。分别用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)对CaCO3晶体的晶型和形貌进行了表征。结果表明,黄原胶和韦兰胶调控下得到的CaCO3晶体是方解石和球霰石的混合体。韦兰胶溶液中得到了球形产物,黄原胶溶液中得到球状和花状产物。随着结晶时间的延长,球霰石不断向方解石转变。     

MCM-41分子筛的表面修饰及其催化合成乙酸异戊酯

通过后合成处理将苄基、三甲基硅烷基和磺酸基接枝到MCM-41分子筛上,制备了一种新型的有机-无机杂化S-B-MCM-41催化剂.采用X射线衍射、低温N2吸附-脱附和酸碱滴定对样品的结构和质子酸量进行了表征和测定.结果表明,S-B-MCM-41催化剂较好地保持了MCM-41分子筛的介孔结构,BET比表面积高达798m2/g,质子酸量为4.0mmol/g.将S-B-MCM-41催化剂用于乙酸与异戊醇合成乙酸异戊酯的反应,考察了各种反应条件对酯化率的影响.在乙酸用量为0.1mol,异戊醇用量为0.15mol,催化剂用量为0.2g,带水剂甲苯为15ml,反应温度为110～125℃,反应时间为2h的优化条件下S-B-MCM-41上的酯化率可达99%以上;而MCM-41分子筛上的酯化率仅为54%.经3次重复使用后,S-B-MCM-41催化剂上的酯化率依然保持在90%以上.初步探讨了S-B-MCM-41催化剂催化合成乙酸异戊酯的反应机理.     

一种无机-有机高分子杂化催化剂Pd(0)-CS/MCM-41的制备及其性能研究

将天然高分子聚合物壳聚糖负载到MCM-41介孔分子筛上,再在室温与氯化钯乙醇溶液作用,制得了一种无机-有机天然高分子杂化催化剂Pd(0)-CS/MCM-41,并利用XPS、FTIR、XRD、热重等手段对其进行了表征。以碘代苯与丙烯酸的Heck芳基化反应考察了所得催化剂的催化性能。结果表明,催化剂具有较高的催化活性和良好的重复使用性能,催化剂在氮气保护下能有效地催化碘代苯与丙烯酸的Heck反应,高产率地得到反式肉桂酸。经8次重复使用后,肉桂酸的产率仍达80%以上。     

比卡鲁胺的合成

以2-甲基丙烯酸甲醋为起始原料，经氧化、与4-氟苯硫酚缩合、水解成α-羟基酸(Ⅳ)、Ⅳ再与2-三氟甲基-4-氨基苯腈在亚硫酰氯作用下缩合、最后经间氯过氧化苯甲酸氧化而合成比卡鲁胺。总收率为11．2％。     

1,3-二环基碳化二亚胺催化的阿魏酸对硝基苯酚酯一步合成法

阿魏酸(FA)是当归、川芎等中草药的有效成分之一,具有多种生物活性。为增强疗效、扩大治疗范围和降低毒副作用,对阿魏酸衍生物的开发研究日趋活跃[1],其中也有阿魏酸对硝基苯酚酯用于阿魏酸酯酶活性测定的研究[2]。羧酸的酯化反应常用酰氯化和DCC催化法[3,4],阿魏酸对硝基苯酚酯的合成法有:阿魏酸先保护其酚羟基后生成酰氯,再与对硝基苯酚缩合生成酯最后脱去保护基[5];阿魏酸先保护其酚羟基被DCC活化,再与对硝基苯酚缩合生成酯[6],这些合成方法都是先将阿魏酸分子中酚羟基用酯化法保护的多步反应。本文采用在1,3二环己基碳化二亚胺(DCC)催化下,无需保护酚羟基,阿魏酸和对硝基苯酚一步反应法直接合成了阿魏酸对硝基苯酚酯。DCC是一种常用于催化酯化、酰胺化等反应的脱水剂,DCC催化阿魏酸和硝基苯酚酯的反应,无需保护阿魏酸的羟基,直接使羧基原位活化,其反应机理如下。Scheme1　ThemechanismofesterificationbythecatalysisofDCC香兰素、丙二酸、对硝基苯酚、吡啶、甲苯、DCC、DMF、乙酸乙酯、苯胺、95%乙醇、冰醋酸、氯仿均为市售化学纯。NicoletAVARTE360傅立...     

新型骨吸收抑制剂唑来膦酸的合成

以咪唑为起始原料，和溴乙酸乙酯经N－烷基化、水解、成盐得2－（1－咪唑基）乙酸盐酸盐（4），4再与三氯化磷的氯苯溶液反应得唑来膦酸。总收率25．4％（以咪唑计）。     

西维来司钠的合成

以对羟基苯磺酸钠为原料，经2，2-二甲基丙酰氯缩合、与氯化亚砜反应而成4-(2，2-二甲基丙酰氧基)苯磺酰氯，再经与2-氨基苯甲酸缩合、与甘氨酸苄酯成酰胺、加氢脱去保护基团，最后与氢氧化钠成盐而合成了西维来司钠。     

双核碱性离子液体催化棉籽油酯交换制备生物柴油

采用两步法制备了五种新型咪唑类碱性双核功能化离子液体化合物,并考察了对棉籽油酯交换制备生物柴油的催化性能。结果表明,咪唑类碱性双核功能化离子液体具有很好的催化活性,其催化活性与阳离子中碳链长度有关。其中,双-(3-甲基-1-咪唑)亚乙基双氢氧化物离子液体的催化活性最好。催化剂量、反应时间、反应温度及醇油比对生物柴油中脂肪酸甲酯含量及选择性影响的研究发现,在催化剂用量为0.4%(质量分数),醇油摩尔比为12,反应温度为55℃,反应时间为4 h时,脂肪酸甲酯的含量和选择性分别达98.5%和99.9%。催化剂7次循环后,产物中脂肪酸甲酯含量仍达到96.2%,单甘酯和双甘酯的含量很少,表明该催化剂重复使用良好。     

MCM-41负载S2O82-/TiO2固体超强酸的制备和酯化性能研究

采用液相沉积法制备了由MCM-41介孔分子筛负载S₂O₈^2-/TiO₂的固体超强酸催化剂。探讨了成酸机理，并以乙酸和异戊醇的酯化反应作为探针反应考察了焙烧温度、浸渍溶液浓度等制备条件对催化剂催化活性的影响，得到了较佳的制备条件。XRD、N₂吸附-脱附和FTIR结果表明，固体超强酸保持了MCM-41的介孔结构，BET表面积高达211 m²·g^-1，且具有强酸性(H_o<-12.70)。