巯基乙酸锑(Ⅲ)配合物合成与晶体结构

以三氧化二锑和巯基乙酸在水溶液中反应合成了配合物HSb(SCH2COO)2,并通过元素分析、红外光谱、X射线粉末衍射进行了表征,利用单晶X射线四圆衍射法测定了晶体结构,结果表明该配合物晶体属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数为:a=1.40005(8)nm,b=1.19121(8)nm,c=1.23588(8)nm,β=126.822(1)°,V=1.6499(2)nm^3,Dc=2.439g·cm^-3,Z=8,R1=0.0250。并对X射线粉末衍射数据进行了指标化,其结果与单晶数据吻合。     

[Ln2（HINC）4]6+（Ln=Ce,Eu）二聚体修饰的两个Dawson型超分子化合物的合成与晶体结构

利用水热合成方法合成了2个新的双核稀土-异烟酸配合物修饰的Dawson型有机-无机杂化化合物[Ln2(HINC)4(H2O)8(P2W18O62)]·nH2O(Ln=Ce(1),Eu(2);n=16(1),9(2);INC=4-吡啶羧酸/异烟酸).化合物1与2同构,并通过红外光谱、元素分析和X-射线单晶衍射方法确定了该化合物的晶体结构.单晶结构分析表明化合物1属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=1.323 6(3)nm,b=1.865 0(4)nm,c=2.287 2(5)nm,α=67.26(3)°,β=78.01(3)°,γ=70.34(3)°,V=4.883 8(17)nm3,Z=2.化合物2也属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=1.320 1(2)nm,b=1.856 9(3)nm,c=2.285 6(4)nm,α=67.378(2)°,β=77.745(3)°,γ=70.039(3)°,V=4.839 8(13)nm3,Z=2.     

4′-苯基-2,2′∶6′,2″-三联吡啶镍配合物的合成与晶体结构

运用水热法合成了1个新的配合物[Ni(Phtpy)2](CH3COO)2(化合物1),(Phtpy=4′-苯基-2,2′∶6′,2″-三联吡啶),并通过X-射线单晶衍射方法确定了该化合物的晶体结构.结构分析表明化合物1属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=0.905 60(8)nm,b=1.103 07(9)nm,c=2.020 14(15)nm,α=94.383 0(10)°,β=100.983 0(10)°,γ=106.312 0(10)°,V=1.883 1(3)nm3,Z=2,R1=0.087 2,wR2=0.183 1.配合物中存在3种氢键和多种π-π相互作用,使其成为一个3D配合物.     

含烟碱配体的一维链状Cd(Ⅱ)配聚物的合成、晶体结构及其荧光性质

以氯化镉、烟碱(Nicotine)为原料在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液中反应,合成了1个新的一维链状Cd髤配聚物[Cd3(μ-Cl)6(Nicotine)2(DMF)2(H2O)2]n,用红外光谱、粉末X衍射、X-射线单晶衍射和热重分析对配合物进行了表征。X-射线单晶衍射表明,配合物属单斜晶系,空间群P21,晶胞参数:a=0.998 02(19)nm,b=1.836 89(15)nm,c=1.082 6(2)nm,β=95.809(3)°,V=1.974 5(5)nm3,Z=2,μ(Mo Kα)=2.045 mm-1,F(000)=1 044.0,R1=0.049 9,wR2=0.118 8[Ⅰ>2σ(Ⅰ)]。配合物中镉离子位于扭曲的配位八面体中心,相邻镉离子通过2个氯离子桥连形成了一维链结构,Nicotine、DMF、H2O占据配位八面体的剩余配位点,配聚物一维链平行于a轴。室温固态荧光测试显示,配聚物在448.5、573 nm处具有强的荧光发射。     

以4,4′-二(苯并咪唑-1-甲基)联苯及邻苯二甲酸根构筑的锌配位聚合物的合成、晶体结构及荧光性质(英文)

水热法合成了1个新的锌配位聚合物[Zn(bbmb)(Pht)]n(bbmb=4,4′-二(苯并咪唑-1-甲基)联苯;H2Pht=邻苯二甲酸),对其进行了红外光谱、元素分析、PXRD和TGA等表征,并用X-射线单晶衍射法测定了配合物的单晶结构。该配合物属单斜晶系,P21/c空间群,为二维层状结构。晶胞参数为a=1.085 28(10)nm,b=2.286 7(2)nm,c=1.218 53(12)nm,β=102.589(3)°,V=2.951 3(5)nm3,Z=4。室温固态荧光测试显示,配合物在416 nm(λmax)具有强的荧光吸收。     

2-氨甲基吡啶配体锌配合物的合成、晶体结构及催化性能

以2-氨甲基吡啶为配体与醋酸锌反应合成了一种新型锌金属配合物[Zn(AMPy)2(OAc)]2·[Zn(OAc)4](AMPy=2-氨甲基吡啶),通过核磁共振谱、红外光谱、元素分析和X射线单晶衍射对其结构进行了表征.晶体结构显示,该配合物属于三斜晶系,空间群为P1,晶胞参数为a=1.07360(19)nm,b=1.2491(2)nm,c=1.8976(3)nm,α=83.809(2)°,β=89.595(2)°,γ=65.708(2)°,V=2.3039(7)nm3,Z=2;配合物分子由3个不同的配位Zn离子通过分子内氢键连成一个完整的分子,分子间氢键再将其连成一个二维网状结构.研究了该金属配合物在Henry催化反应方面的性能,并优化出最佳催化条件.     

巯基乙酸锑(Ⅲ)配合物合成与晶体结构

以三氧化二锑和巯基乙酸在水溶液中反应合成了配合物HSb(SCH2COO)2,并通过元素分析、红外光谱、X射线粉末衍射进行了表征，利用单晶X射线四圆衍射法测定了晶体结构，结果表明该配合物晶体属于单斜晶系，C2/c空间群，晶胞参数为:a=1.40005(8)nm,b=1.19121(8)nm,c=1.23588(8)nm,β=126.822(1)°,V=1.6499(2)nm^3,Dc=2.439g·cm^-3,Z=8,R1=0.0250。并对X射线粉末衍射数据进行了指标化，其结果与单晶数据吻合。     

双核铜配合物[Cu(μ-C_6H_5COO)_2(C_4H_8O)]_2的合成及表征

采用氧化-加成法,合成了配合物[Cu(μ-C6H5COO)2(C4H8O)]2,通过单晶X射线衍射,FT-IR、ESR光谱等手段对标题配合物的结构和性质进行了测试和表征.其晶胞参数为:单斜晶系,空间群为P21/c,晶胞参数为:a=0.920 1(1)nm,b=1.769 0(4)nm,c=1.094 9(4)nm,β=108.97(1)°,V=1.685 4(3)nm3,Dc=1.46g/cm3,Z=2;它是由四个桥联苯甲酸和两个四氢呋喃组成的二聚体.     

三氟乙酸六咪唑合镍配合物的合成及晶体结构(英文)

合成了一种新的配合物[Ni(Im)6](CF3COO)2(Im=咪唑),并用X射线衍射、红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征.结果表明,合成的新化合物晶体结构属于单斜晶系,空间群为P21/c;晶胞参数为a=1.080 9(2)nm,b=1.771 8(4)nm,c=0.792 63(16)nm,α=90°,β=96.86(3)°,γ=90°,V=1.507 1(5)nm3,Z=2,Dc=1.528 Mg/m3,μ=0.731 mm-1,F(000)=708.该配合物中心离子Ni(Ⅱ)呈典型的八面体配位构型.     

基于酰腙和菲咯啉配体的镉、铜配合物的水热合成、晶体结构和性质

合成了一种酰腙类[ONO]三齿Schiff碱5-溴水杨醛缩噻吩-2-甲酰腙(H_2Brsth),并以菲咯啉(Phen)为第二配体通过水热反应制备了两种金属配合物[Cd_2(μ-Brsth)_2(Phen)_2](1)和[Cu(Brsth)(Phen)](2),经元素分析、红外光谱、紫外光谱、荧光光谱、热重分析和X射线单晶衍射分析对它们进行了表征。1的晶体属单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数a=2.116 36(13)nm,b=1.163 35(7)nm,c=1.872 43(12)nm,β=100.981(2)°,V=4.525 6(5)nm~3,Z=4;2的晶体属三斜晶系,P1空间群,晶胞参数a=0.911 7(2)nm,b=1.089 4(3)nm,c=1.272 9(3)nm,α=64.923(4)°,β=82.006(5)°,γ=67.768(5)°,V=1.059 6(5)nm~3,Z=2。1是一种双核配合物,Cd髤的配位环境为畸变的八体构型;2是一种单核配合物,Cu髤则处于四方锥配位环境。配合物1在443 nm激发光作用下可发射很强的绿色荧光,最大发射波长525 nm,而配体的荧光发射峰则位于475 nm。     

阳离子-π相互作用--[K(DB18C6)]2[M(SCN)4](M=Pd,Pt)的合成与结构研究

合成了二苯并18冠6与Pd,Pt生成的新颖配合物:[K(DB18C6)]2 [Pd(SCN)4] (1), [K(DB18C6)]2 [Pt(SCN)4](2),并通过元素分析、红外光谱、单晶X射线衍射进行了表征.两个配合物均为三斜晶系,空间群P-1.1的晶体学数据:a=0.87375(17)nm,b=1.1900(2)nm,c=1.3180(3)nm,α=73.56(3)°,β=99.90(3)°,γ=82.34(3)°,V=1.298 6(4)nm3,Z=1,F(000)=584,R1=0.075 2,wR2=0.166 0.2的晶体学数据:a=0.855 3(5)nm,b=1.312 7(3)nm,c=1.181 9(3)nm,α=106.21(2)°,β=82.77(3)°,γ=99.72(3)°,V=1.251 6(8)nm3,Z=1,F(000)=818,R1=0.0254,wR2=0.0682.1,2均由两个[K(DB18C6)]+配离子和一个[M(SCN)4]2-配阴离子组成.在固态、配合物两个分子的[K(DB18C6)]+和[M(SCN)4]2-通过K+-π相互作用形成假一维无限链状结构.     

两个基于二噻吩乙烯结构单元双核钌乙烯配合物的合成,表征和性质（英文）

合成了2个含二噻吩乙烯结构单元双核钌乙烯配合物[RuCl(CO)(PMe3)3]2(μ-2,2′-(CH=CH)2-DTE)(1a)和[RuCl(CO)(PMe3)3]2(μ-2,5-(CH=CH)2-DTE)(1b),利用元素分析、红外、核磁共振谱和电化学对它们的结构进行了表征,X-射线单晶衍射分析表明,配合物1a晶体属单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数为:a=3.445 75(6)nm,b=1.459 45(2)nm,c=2.321 91(5)nm,β=110.977 0(10)°,V=10.902 8(3)nm3,Z=8,Dc=1.467 g·cm-3,λ=0.071 073 nm,μ(Mo Kα)=0.956 mm-1,F(000)=4 912。测定了它们光照前后的紫外-可见吸收光谱变化图,并对其光致变色性质进行了讨论。     

2-氨基-5-硝基吡啶乙酸根桥联双核铜配合物的合成和晶体结构

2-氨基-5-硝基吡啶与Cu(CH3COO)2反应生成一个新的乙酸根桥联的双核铜配合物[Cu(CH3COO)2(C5H5N3O2)]2.2H2O.该配合物中,铜原子与一个吡啶环上N原子和四个乙酸根上O原子配位形成五配位的四方锥构型.其晶胞参数为:单斜晶系,空间群P21/c,a=0.834 5(8),b=2.001(2),c=0.808 1(8)nm,β=96.734(4)°,V=1.340(2)nm3,Z=2,Mr=657.37,Dc=1.629 g/cm3,F(000)=652,μ=1.663 mm-1,R1=0.060 4,wR2=0.126 4.电子吸收光谱在207 nm处有吸收;电子发射光谱在419 nm处有发射峰.并用IR和元素分析对配合物进行了表征.     

两种有机-无机复合杂多化合物的水热合成及结构表征

利用水热法制备了基于饱和Keggin结构阴离子构筑的有机-无机复合多金属氧酸盐(4,4′-bipy)4H4[PMo12O40](CH3COO).1.5H2O(1)和(4,4′-Hbipy)2(4,4′-bipy)2H[PW12O40].3.5H2O(2)(4,4′-bipy=4,4′-联吡啶),并借助元素分析、红外光谱、紫外光谱、热分析和X射线单晶衍射分析了两种化合物的组成和结构.结果表明,化合物1和2均属于单斜晶系,P2(1)/c空间群.化合物的晶胞参数为:a=1.869 40(13)nm,b=1.404 23(9)nm,c=2.707 76(18)nm,β=105.848 0(10)°,V=6.837 9(8)nm3,Z=4,R1=0.095 4;化合物2的晶胞参数为:a=1.884 80(12)nm,b=1.409 89(9)nm,c=2.664 92(17)nm,β=105.368 0(10)°,V=6.828 4(8)nm3,Z=2,R1=0.097 2.两种化合物结构类似,其结构单元均是由饱和Keggin阴离子与游离的4,4′-联吡啶分子通过静电作用相结合形成的.     

过渡金属-4, 4'-联吡啶配合物的合成及其晶体结构

由过渡金属与4,4'-联吡啶反应,得到两种新型配合物[Zn(4,4'-bpy)~2(H~2O)~2](pic)~2·(4,4'-bpy)·(H~2O)(1)与[Cu(4,4'-bpy)(pic)~2](2)(4,4'bpy:4,4'-联吡啶,pic^-:苦味酸根),进行了元素分析、红外光谱、X射线衍射等表征。X射线衍射结果表明,晶体1属单斜晶系,空间群为C~c,晶胞参数为：a=2.2716(2)nm,b=1.6191(3)nm,c=1.6166(2)nm,β=131.085(7)°,V=4.481(2)nm^3,Z=4;该配合物由4,4'-联吡啶与金属配位形成多孔的二维网,二维网再由未配位的4,4'-联吡啶通过氢键作用沿a方向堆积得三维网状结构,未配位的4,4'-联吡啶、水、苦味酸根离子就被包含在这种网络之中,展示出一定的包合现象,晶体2属三斜晶系,空间群为P1,晶胞参数为：a=0.6100(2)nm,b=1.0186(3)nm,c=1.1046(2)nm,α=107.230(10)°,β=101.992(2)°,γ=97.87(7)°,V=0.6266(3)nm^3,Z=1。在该配合物中,4,4'-联吡啶分子、苦味酸根离子均与铜离子配位,形成一维链状结构。     

两个组氨酸希夫碱镍(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构和DNA相互作用及SOD活性

合成了2个新的L-组氨酸水杨醛希夫碱混配体镍(Ⅱ)配合物,[Ni(Sal-L-His)(Phen)]·H_2O(1)(Sal-L-His=L-组氨酸水杨醛希夫碱,Phen=菲咯啉)和[Ni(Sal-L-His)(Bipy)]_2·2CH_3OH·3H_2O(2)(Bipy=2,2′-联吡啶)。X射线单晶衍射测定表明,1为单核配合物,属于单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数为:a=1.586 31(13)nm,b=1.215 11(11)nm,c=1.211 30(9)nm,β=106.581(2)°,V=2.237 7(3)nm~3,Z=4。2为双核配合物,属于正交晶系,C2221空间群,晶胞参数为:a=1.415 30(13)nm,b=1.717 71(15)nm,c=2.256 02(19)nm,V=5.484 6(8)nm~3,Z=4。紫外吸收光谱、荧光光谱、圆二色光谱和粘度测定等研究表明,2个配合物与小牛胸腺DNA(CT-DNA)均以插入方式相结合。运用NBT光照还原法测定了配合物的超氧化物歧化酶(SOD)活性,求得IC50(1)=51.5μmol·L~(-1),IC50(2)=58.1μmol·L~(-1)。     

二维网状冠醚配合物——苯并15-冠-5、二苯并18-冠一6与Na2[Pt(SCN)6]配合物的合成与结构

合成了苯并15-冠-5、二苯并18-冠-6与Na2[Pt(SCN)6]的配合物:[Na(B1S-C-5)]2[Pt(SCN)6] (1),[Na(DB18-C-6) ]2[Pt(SCN)6] (2),并通过元素分析、红外光谱、单晶X射线衍射进行了表征.1为单斜晶系,空间群P21/c,a=1.0974(5) nm,b=1.5187(7)nm,c=1.3632(6)nm,β= 96.407(7)°,V=2.2568(18)nm3,Z=2,Dcalcd=1.746g/cm3,F(000)=1184,R1=0.0357,wR2=0.0868.2为三斜晶系,空间群 P1,a=1.2500(3)nm,b=1.2825(3)nm,c = 1.9342(4) nm,α = 106.82(3)°,β= 102.51(3)°,γ= 103.04(3)°,V= 2.7562 nm3,Z = 2,Dcalcd = 1.579 g/cm3,F(000) = 1316,R1 =0.0364,wR2 = 0.0771.配合物分别由两个[Na(B15-C-5)]+,[Na(DB18-C-6)] + 配阳离子和一个[Pt(SCN)6]2-配阴离子组成.配阳离子和配阴离子通过Na-N键形成二维网状结构.     

以3,5-二甲基-1H-1,2,4-三氮唑及对苯二甲酸根构筑的三维锌配位聚合物的合成、晶体结构及荧光性质(英文)

水热法合成了1个新颖的锌配位聚合物{[Zn3(Hdmtrz)2(1,4-bdc)3]·2H2O}n(1,Hdmtrz=3,5-二甲基-1-H-1,2,4-三氮唑,1,4-bdc=对苯二甲酸根),对其进行了红外光谱、元素分析、X射线粉末衍射和热重分析等表征,并用X-射线单晶衍射法测定了配合物的单晶结构。该配合物属三斜晶系,P1空间群,晶胞参数为a=0.917 97(18)nm,b=0.983 3(2)nm,c=1.071 7(2)nm,α=100.81(3)°,β=102.589(3)°,γ=106.90(3)°,V=0.8418(3)nm3,Z=1。该化合物为三维框架结构,拓扑类型为pcuα-Po简单立方格子,Schl覿fli符号记为{412·63}。室温固态荧光测试显示,配合物在471 nm(λmax)具有强的荧光吸收。     

基于芳香酰腙配体的锰配合物的合成、晶体结构与性质

本文合成了2-羰基丙酸-2-甲氧基苯甲酰腙锰配合物,并借助X-射线单晶衍射测定了配合物的晶体结构。该晶体属于单斜晶系P-1空间群,晶胞参数为,a=0.7925(2)nm,b=1.0529(3)nm,c=1.1069(4)nm,α=68.142(6)°,β=69.053(4)°,γ=71.292(4)°,V=0.7816(4)nm~3,Z=1。在一个不对称单元中,Mn离子是七配位,且被镶嵌在一个有微弱形变的五角双锥结构内,配合物整体呈现双核的零维结构。利用红外光谱、紫外光谱、荧光光谱研究了其光谱性质。     

新颖的(4,4′-bipy){[Ag(4,4′-bipy)]_3·[PMo_(12)~ⅥO_(40)]}·H_2O三维超分子多金属氧酸盐的合成和晶体结构

利用H3PMo12O40.4H2O,4,4′-bipy和AgNO3反应,在中温水热条件下合成了一种新颖的三维超分子多金属氧酸盐(4,4′-bipy){[Ag(4,4′-bipy)]3[PMo12ⅥO40]}.H2O(1),并通过元素分析、红外光谱、热重分析和X射线单晶衍射对其结构进行了表征.结果表明,该化合物属三斜晶系,P1空间群,晶胞参数a=1.1275(2)nm,b=1.1910(2)nm,c=1.2898(3)nm,α=112.63(3)°,β=94.63(3)°,γ=99.53(3)°,V=1.5567(5)nm3,Z=1.该化合物具有三维超分子结构及荧光性质.