4′-{2-[5-(4-羧基苯基)呋喃基]}-2,2′:6′,2″-三联吡啶的合成——推荐一个大学有机化学实验

介绍一个面向大学高年级本科生的综合性有机化学实验——4′-{2-[5-(4-羧基苯基)呋喃基]}-2,2′:6′,2″-三联吡啶的合成与结构表征。以糠醛、对氨基苯甲酸为原料经低温条件下的偶联反应制备5-(4-羧基苯基)呋喃-2-甲醛,并以其和2-乙酰基吡啶为原料,在碱性条件下以氨水为氮源合成目标产物。通过熔点测定、红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行表征。该实验合成路线成熟,包括芳环偶联、α,β-不饱和酮的合成、Michael加成等内容,能达到多方面对学生进行锻炼之目的,是一个值得推荐的有机化学实验。     

4′-苯基-2,2′∶6′,2″-三联吡啶镍配合物的合成与晶体结构

运用水热法合成了1个新的配合物[Ni(Phtpy)2](CH3COO)2(化合物1),(Phtpy=4′-苯基-2,2′∶6′,2″-三联吡啶),并通过X-射线单晶衍射方法确定了该化合物的晶体结构.结构分析表明化合物1属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=0.905 60(8)nm,b=1.103 07(9)nm,c=2.020 14(15)nm,α=94.383 0(10)°,β=100.983 0(10)°,γ=106.312 0(10)°,V=1.883 1(3)nm3,Z=2,R1=0.087 2,wR2=0.183 1.配合物中存在3种氢键和多种π-π相互作用,使其成为一个3D配合物.     

Ab Initio and Density Functional Study on the First Hyperpolarizabilities of Squaric Acid Homologues

The first hyperpolarizabilities of four squaric acid homologues: squaric acid, 1,2-dithiosquaric acid,1,2-diselenosquaric acid and 1,2-ditellurosquaric acid have been calculated using ab initio and DFT methods. The effects of equilibrium geometries, basis set and electron correlation on the first hyperpolarizabilties of these molecules were investigated. The frequency dispersion effect and solvent effect, which are essential to get reliable outputs in comparison to the experimental results, have also been explored. On the basis of these investigations, it is worthy to point out that the heavy atom effect takes effect for these squaric acid homologues.     

离子液热条件下金属有机骨架化合物的合成

以1-丁基-3-甲基咪唑氟硼酸盐为溶剂, 在离子液热条件下得到两个化合物Zn3(BDC)3(MIA)2(1) 和Zn(HBTZ)(MIA)(BPY)(2). X射线衍射分析表明, 两种化合物的晶体分别属于单斜晶系, C2/c空间群和正交晶系, Fdd2空间群. 化合物1为三维结构, 在除去端基的N-甲基咪唑后, 形成了大约0.9 nm×0.9 nm的一维菱形孔道. 化合物2中的链状次级结构单元则通过π键和氢键作用形成了超分子结构.     

1,3-D,A取代方酸极化率和一阶超极化率的从头算研究

本文在RHF／6-311 G(3d，2p)水平上，对一系列1，3取代方酸衍生物的几何构型进行了全优化，得到分子最稳定构型，并用CPHF方法计算了分子线性极化率和一阶超极化率，分析了取代基对分子线性和非线性光学性质的影响。     

NICS判据在五元杂环化合物芳香性教学中的应用

运用NICS判据对五元杂环化合物的芳香性进行了分析,并对引入到有机化学教学中进行了探讨,可通过简单的数值来分析不同杂环化合物的芳香性。     

4''-对甲氧基苯基三联吡啶镍(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及性质研究

通过溶剂热方法,用4′-对甲氧基苯基三联吡啶(meophtpy)与NiSO4.7H2O、NaClO4反应,合成了标题配合物[Ni(meophtpy)2].(ClO4)2,并通过红外光谱、紫外可见吸收光谱、X射线单晶衍射对配合物进行了结构表征。该配合物属单斜晶系,P21/c空间群,镍原子与2个4′-对甲氧基苯基三联吡啶的6个氮原子配位,形成六配位的八面体结构。该配合物的紫外可见吸收光谱在235.5、278.5、342 nm显示了三联吡啶的特征吸收峰,在396 nm显示了三联吡啶的特征荧光发射峰。根据循环伏安法分析其电化学性质,该配合物在-0.82 V有一个Ni2+的标准还原峰。     

层状硅铝酸盐MAS-20的合成与表征

在水热体系下,通过表面活性剂和分子筛导向剂共同反应制备规则的纳米层状分子筛,实验结果表明,十六烷基三甲基溴化铵在水中达到一定浓度后就会自组装成层状胶束,再加入分子筛导向剂在一定条件下即可合成纳米层状分子筛。通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和固体核磁(NMR)表征可以证明所得的样品为20nm左右的层状微孔分子筛,样品具有均匀的层状形貌和规则的微孔结构。