Reaction of 1, 1-Di-p-methoxyphenyl-2, 2-dinitroethylene and 1, 1-Di-O-methoxyphenyl-2, 2-dinitroethylene with 1-Benzyl-1, 4-dihydronicotinamide： Evidence for Concerted Electron-hydrogen Atom Transfer Mechanism

1,1-Di-p-methoxyphenyl-2, 2-dinitroethylene reacts with 1-benzyl-1, 4-dihydronicotinamide (BNAH) in deaerated acetonitrile to give 1,1-di-p-methoxyphenyl-2, 2-dinitroethane,while 1,1-di-O-methoxyphenyl-2, 2-dinitroethylene fails to react with BNAH under the same conditions, which provides evidence for a concerted electron-hydrogen atom transfer mechanism.     

1-甲基-1-乙氧基-1-烷硫基甲烷类化合物的合成研究

本文以乙缩醛和烷基硫醇为原料,在30－35℃于四氯化碳中反应20min左右,分别合成1－甲基－1－乙氧基－1－烷硫基甲烷,经红外光谱,质谱以及核磁共振谱检测,确证了产物结构。     

天然产物Combretastatin A-1和Combretastatin B-1的合成

基于Perkin反应策略合成了具有强效抗肿瘤、抗血管活性的天然产物Combretastatin A-1(CA1)和Combretastatin B-1(CB1).以2,3,4-三羟基苯甲醛(1)为起始物, 经单甲基化反应得到2,3-二羟基-4-甲氧基苯甲醛(2), 再经酚羟基保护得到2,3-二异丙基-4-甲氧基苯甲醛(3), 该化合物与3,4,5-三甲氧基苯乙酸(4)发生Perkin反应分离得到E-2-(3,4,5-三甲氧基苯基)-3-(2',3'-二异丙氧基-4'-甲氧基)丙烯酸(E-5), 经脱羧反应得到Z-3,4,4',5-四甲氧基-2',3'-二异丙氧基二苯乙烯(6), 最后经脱保护反应得到CA1.另外, 将E-2-(3,4,5-三甲氧基苯基)-3-(2',3'-二异丙氧基-4'-甲氧基)丙烯酸(E-5)脱去保护基得到E-2-(3,4,5-三甲氧基苯基)-3-(2',3'-二羟基-4'-甲氧基)丙烯酸(7), 该化合物经脱羧-异构化反应得到E-3,4,4',5-四甲氧基-2',3'-二羟基二苯乙烯(E-CA1), 最后经催化氢化得到CB1.     

Synthesis, Structure and Biological Activities of 2-（1H- 1,2,3-Benzotriazol-1 -yl ）-1-（ 4- methylphenyl ）-2-（1H-1,2,4-triazol-l-yl）-1-ethanone

The title compound was synthesized and characterized by IR, ^1H NMR, elemental analysis and single crystal X-ray diffraction analysis. Its biological activities were also tested. The results show that the title compound reveals inhibiting activities towards wheat gibberellin, apple ringspot, tomato early blight, peanut cercospora arachidicola and stem wilt of asparagus.     

1-烷基-1'-乙酰基二茂铁的合成

用新方法合成了1-烷基-1'-乙酰基二茂铁, 该法与传统方法相比易于得到单一产物. 通过7种1-烷基二茂铁甲酸与三氯化磷作用形成酰氯, 再与乙酰乙酸乙酯的钠盐进行反应, 皂化脱羧得到1-烷基-1'-乙酰基二茂铁化合物, 用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱确定了化合物的结构.     

1-烷基-1''-乙酰基二茂铁的合成

用新方法合成了1-烷基-1'-乙酰基二茂铁,该法与传统方法相比易于得到单一产物.通过7种1-烷基二茂铁甲酸与三氯化磷作用形成酰氯,再与乙酰乙酸乙酯的钠盐进行反应,皂化脱羧得到1-烷基-1'-乙酰基二茂铁化合物,用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱确定了化合物的结构.     

锂离子电池正极材料LiCo1/3Ni1/3Mn1/3O2

镍钴锰三元材料作为锂二次电池正极材料是目前国内外研究热点。综述了三元材料近几年国内外的研究状况，重点介绍了LiCo1/3Ni1/3Mn1/3O2材料的结构与电化学性能的内在联系，探讨了不同制备方法及不同元素的掺杂改性对材料的影响，讨论了LiCo1/3Ni1/3Mn1/3O2正极材料的应用前景。     

杂多酸引发甲氢呋喃开环聚合反应——Ⅶ.以1，1，1—三羟甲基丙烷为分子量调节剂

聚氨酯是由硬段和软段组成,其中的软段主要来源于聚醚或聚酯,通过化学交联反应可改变聚氨酯的力学性能,由过氧化物引发或使用小分子的三醇作为扩链剂对聚氨酯的硬段进行化学交联,所得聚氨酯的性能会变坏;而使用环氧丙烷（PO）与四氢呋喃（THF）的共聚醚三醇来制备在软段化学交联的聚氨酯,所得聚氨酯与由PO－THF共聚醚二醇制备的聚氨酯相比,断裂伸长率有轻微的下降,但抗拉强度得取了很大改善,由此可见,通过聚醚多元醇对聚氮酯的软段进行化学交联,有利于改善其力学性能。     

以深度脱铁Fe-YNU-1分子筛为硅源制备Al-YNU-1及其形成机理

主要研究了以哌啶为模板剂,深度脱铁的Fe-YNU-1分子筛为硅源,采用后合成法制备Al-YNU-1分子筛及其形成机理. 通过考察铝含量、水含量、晶化时间和酸处理条件对形成Al-YNU-1分子筛结构的影响规律,发现Al-YNU-1分子筛骨架中的Al含量较以深度脱硼的B-MWW为硅源得到的样品提高了近一倍. 结果表明,Si源中存在大量晶格缺陷位、酸处理脱除Al-MWW层状前驱中大部分模板剂分子与大量骨架Al是形成Al-YNU-1分子筛的必要条件.     

1, 1, 1-三氨基甲基丙烷锌(Ⅱ)配合物模拟水解酶催化酯类水解研究

研究了1,1,1-三氨基甲基丙烷(Tamp)锌(Ⅱ)配合物作水解酶模拟物催化对硝基苯酚醋酸酯(NA)水解的动力学。结果表明催化水解速率对底物(NA)及配合物(Zntamp)浓度均呈一级反应,水解速率遵循速率方程dC/dt=(k     

复合氧化物LaxSr1-xFe1-yNiyO3光电催化活性研究

用甘氨酸-硝酸盐燃烧法,制备纳米晶体LaxSr1-xFe1-yN iyO3,并对其进行了XRD、SEM、EDS结构分析。制备了双功能氧电极,在通氧或不通氧的条件下测试了循环伏安曲线。合成的LaxSr1-xFe1-yN iyO3复合氧化物,在汞灯激发光源下,对5种有机染料进行了脱色催化降解反应;利用红外、紫外-可见以及人工神经网络光度法研究LaxSr1-xFe1-yN iyO3的催化性能。结果表明:LaxSr1-xFe1-yN iyO3(x=0.3,0.7;y=0.1,0.25,0.6)复合氧化物具有较强光催化特性,为动力学一级反应。     

锂离子电池正极材料LixNi1/3Mn1/3Co1/3O2的合成及电化学性能研究

应用以氢氧化物共沉淀为前驱体的高温固相烧结法合成L iN i1/3Mn1/3Co1/3O2正极材料,研究了沉淀温度及烧结过程锂盐投入量对该材料的结构和电化学性能的影响.结果表明,以室温(~20℃)下合成的氢氧化物为前驱体制备的L iN i1/3Mn1/3Co1/3O2具有较好的电化学性能.高温固相烧结会导致部分L iOH损失,因而在合成过程中需加入过量的氢氧化锂,实验表明L i1.08N i1/3Mn1/3Co1/3O2材料的电化学性能最优.     

ZnO包覆LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2的表面结构和电化学性能

在LiNi_1/3Co_1/3Mn_1/3O₂正极材料表面包覆ZnO,通过X射线衍射（XRD）和光电子能谱（XPS）分析包覆层对正极材料表面状态的改变,并考察了改性后材料的放电容量、首次不可逆容量等电化学性能变化. 结果表明：ZnO主要存在于材料表面并影响着材料表面组成和电化学性质,材料表面镍和锰的含量随着包覆量的增加而增大;400 ^oC热处理可使过渡金属与锌在材料表面形成复合氧化物,过渡金属的结合能增大;包覆2%（by mass,下同）的ZnO可有效抑制55 ^oC下充放电时3.6 V附近的不可逆反应,提高了材料的首次库仑效率;包覆2% ZnO的电池材料在55 ^oC/0.5C的放电比容量和循环寿命最佳.     

固相自引发基团置换反应制备LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2正极材料

自从2001年Ohzuku T和Makimura Y报导LiNi1/3Co1／3Mn1/3O2正极材料以来，其一直被认为是最有可能取代LiCoO2的新型锂离子二次电池正极材料之一。氢氧化物共沉淀法是最常用的一种合成LiNi1/3Co1／3Mn1/3O2材料的方法，通过混合氢氧化物共沉淀法可以获得有着均一分布且具有很高的振实密度的球形LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2。     

1，1’-二茂铁二甲醛的合成研究

半个世纪以来，由于二茂铁及其衍生物表现出特有的芳香性、稳定性、氧化还原性及生物活性等，使得它们在材料、航天、医疗等领域得到了广泛的应用。醛基取代二茂铁衍生物是其中的重要一种，除了具有二茂铁的特性外，还具有醛基的还原性以及羰基和Cp环的共轭特征，使其成为重要的中间体或起始原料，例如：Wright课题组首次合成了主链含二茂铁的二阶非线形金属有机聚合物，     

HPLC-ELSD测定茜芷胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1的含量

利用HPLC-ELSD对茜芷胶囊中的活性成分三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和Rb1的含量进行测定.三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1分别在0.13~2.60、0.30~6.00、0.38~7.60μg范围内呈现良好的线性关系,平均回收率分别为98.0%(RSD1.7%),97.1%(RSD1.8%),97.0%(RSD1.5%).该方法简便、准确、重现性好,可用于茜芷胶囊的质量控制.     

基于HRP直接标记的流感病毒H1N1电化学免疫传感器

构建了一种新型、灵敏、便捷式流感病毒免疫传感器,通过在金电极表面键合抗-HA单克隆抗体,选择性捕获目标H1N1流感病毒。该方法基于吸附在病毒表面的辣根过氧化物酶(HRP)在亚甲基蓝(MB)溶液中可有效催化还原H2O2,利用方波伏安法(SWV)考察了还原峰电流的变化,从而实现了对抗原病毒的特异性识别。实验表明所构建的免疫传感器对H2O2-MB体系表现出快速的电流响应以及良好的稳定性,对流感病毒H1N1检测的动态响应范围为0.01~2.0μg/m L,检出限(S/N=3)为5.0 ng/m L。结果证明HRP可作为一种简单快速的探针用于流感病毒的实时监测。     

气相色谱法测定1-(5-溴-1H-吲唑-1-基)乙酮

建立了测定1-(5-溴-1H-吲唑-1-基)乙酮纯度的气相色谱法。采用DB–5型色谱柱,程序升温,火焰光度检测器,外标法定量,1-(5-溴-1H-吲唑-1-基)乙酮在100~1 000 mg/L范围内内线性关系良好,检出限为0.01mg/L。测定结果的相对标准偏差为1.67%~1.89%(n=5),样品加标回收率为98.1%~107.9%。用该方法测定了自制的1-(5-溴-1H-吲唑-1-基)乙酮样品的纯度。该测定方法准确度高、专属性较强且灵敏度较高,适用于1-(5-溴-1H-吲唑-1-基)乙酮的质量控制。     

单管高灵敏度等温扩增技术快速检测甲型H1N1流感病毒

建立了单管逆转录环介导等温扩增法(RT-LAMP)快速检测甲型H1N1流感病毒的方法.针对甲型H1N1流感病毒的M基因和HA基因的保守区,设计了两组特异性引物,分别用于筛选甲型流感病毒及鉴定甲型H1N1流感病毒.对反应体系中的关键因素进行优化,反应结果可直接通过浊度或者SYBR Green Ⅰ荧光进行判定.本方法最低可...     

CCl_2(A~1B_1,a~3B_1)自由基被烷烃类分子猝灭动力学

用放电- LIF实验装置 ,对 CCl4/Ar混合气体放电产生 CCl_2自由基 ,再用 541.52 nm激光将电子基态 CCl_2激励到激发态 A~B_1(0,4,0)振动能级上 ,通过检测激发态 CCl_2时间分辨荧光信号 ,测得室温下 CCl_2(A~B_1)被烷烃类分子猝灭的实验结果 ,用我们提出的三能级模型分析处理实验数据 ,获得 CCl_2(A~1B_1)态和 CCl_2(a~3B_1)态的碰撞猝灭速率常数 k_A和 k_a值 .