电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铸造锌合金中高含量铝和铜

采用硝酸溶样,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铸造锌合金中高含量的铝和铜。分别用基体匹配法和内标法分析铸造锌合金中铝和铜含量的准确度、精密度和加标回收率,结果表明基体匹配法在测定铸造锌合金中铝的含量时相对误差小于0.4%,好于内标法,回收率稳定在104%~108%;内标法在测定铸造锌合金中铝和铜时的相对标准偏差在0.2%~0.5%,明显好于基体匹配法,其中内标Sc测定铜时的准确度、精密度和回收率均较高,内标Y测定Al的含量时效果也较好。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定锌板和锌合金中7个组成元素

利用硝酸加热溶解试样,通过基体匹配,溶液采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定锌板和锌合金中铝、镉、铜、铁、镁、铅、锡,方法的检出限为0.000 9~0.022 5 mg.L-1,方法的回收率和相对标准偏差分别为99.0%~102.0%和0.048%~0.34%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定直接法氧化锌中铝、铜、铅、铁、镉、锰

建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定直接法氧化锌中铝、铜、铅、铁、镉、锰元素含量的分析方法。确定了溶样方法和分析谱线,对方法精密度和准确度进行了考察,结果表明,各元素的相对标准偏差在2.5%~6.5%,加标回收率在92%~105%,测定结果与其它经典分析方法测定结果一致。所建立的方法准确、快速,适用于直接法氧化锌中多元素同时测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定直接法氧化锌中铝、铜、铅、铁、镉、锰

建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定直接法氧化锌中铝、铜、铅、铁、镉、锰元素含量的分析方法。确定了溶样方法和分析谱线,对方法精密度和准确度进行了考察,结果表明,各元素的相对标准偏差在2.5%~6.5%,加标回收率在92%~105%,测定结果与其它经典分析方法测定结果一致。所建立的方法准确、快速,适用于直接法氧化锌中多元素同时测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯金中铝、砷、铋、铬、铁、铅、锑、硒、碲、铱痕量元素

建立了微波消解-内标法-标准加入-ICP-MS法测定高纯黄金中铝、砷、铋、铬、铁、铅、锑、硒、碲、铱等痕量元素的分析方法。从试样溶解方式、内标元素及同位素的选择、仪器检测模式的优化及降低基体抑制效应等方面进行优化。实验加标回收率为99.5%~110%,相对标准偏差(RSD)为0.050%~6.5%。实验的准确度和精密度良好,操作便捷。     

火焰原子吸收光谱法测定锌合金中镁

建立火焰原子吸收光谱法测定锌合金中镁含量。选用10 mL盐酸溶液(1+1)溶解样品,加入5 mL质量浓度为100 g/L的LaCl3溶液,以消除铝对镁的化学干扰,在选定的仪器工作条件下进行测定。结果表明,镁的质量浓度在0~1.238 mg/L范围内与与吸光度具有良好的线性关系,相关系数为0.999 4,线性方程为Y=1.086 4X+0.018 5,方法测定下限为0.010 mg/L。样品测定结果的相对标准偏差为1.61%~3.45%(n=6),加标回收率为91.3%~94.7%。该方法准确度高,精密度好,满足锌合金中镁含量的日常检测要求。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定锌铝镁合金中铝、镁含量

采用基体匹配法绘制校准曲线和镧元素作内标校正来消除基体效应和仪器漂移的影响, 建立了电感耦合等离子体发射光谱仪测定锌铝镁合金中铝、镁元素的分析方法. 将方法应用于锌铝镁合金试样的测定, 结果的相对标准偏差(RSD)在0.86%~2.13%之间, 加标回收率为96.4%~99.6%. 并与化学分析方法进行了比对, 两种方法测定值吻合较好.     

微波消解–电感耦合等离子体发射光谱法测定DD6单晶合金中铝、铬、钴

建立电感耦合等离子体发射光谱法测定DD6单晶高温合金中铝、铬、钴元素含量的方法。采用密闭微波消解法对样品进行前处理,利用模拟溶液分别考察基体元素和共存元素的光谱干扰及非光谱干扰对测定结果的影响,确定了铝、铬、钴的分析谱线分别为394.401,267.716,228.616 nm,通过基体匹配法对非光谱干扰进行补偿。待测元素在各自的质量浓度范围内与光谱强度呈良好的线性关系,相关系数均为0.9999,铝、铬、钴的检出限分别为0.110,0.018,0.003 μg/mL。测定结果的相对标准偏差为0.99%~1.21%(n=11),铝、铬、钴的加标回收率在分别为96.45%~103.69%,98.20%~99.40%,100.22%~102.85%。该方法简便、快速,具有较高的准确度,适用于镍基单晶高温合金中铝、铬、钴元素的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)快速测定砂铂矿中的铂、铱、钌、铑、钯和金含量

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法快速测定砂铂矿中铂、铱、钌、铑、钯和金含量的分析方法。确定了溶样方法和分析谱线,采用钠基体匹配法消除干扰。对方法精密度和准确度进行实验,结果表明,各元素的相对标准偏差RSD均小于4%,加标回收率95.9%~104.6%。方法快速、准确、简便,铂、铱的测定结果与滴定法结果相吻合。     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法同时测定高纯钼中多种痕量元素

建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定钼中Co、Cu、Fe、Mg、Mn、W、Zr元素含量的方法。确定了溶样方法和分析谱线,采用基体匹配消除干扰。对方法精密度和准确度进行实验,实验结果表明,各元素的相对标准偏差均小于3%,加标回收率在81.0%~110%。所建方法快速、准确,适用于钼中多元素同时测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定含钒尾渣中钒的含量

以氢氟酸、硝酸消解样品,然后加入硫酸络合钛避免其在低酸度介质中水解,并且加热至产生三氧化硫烟以驱赶氢氟酸,以水稀释定容后采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）直接测定含钒尾渣中钒的含量。实验考察了在共存含有铁、钛、铝、铬、锰、钒等元素的含钒尾渣复杂基体中,基体效应、光谱干扰以及背景噪音等影响因素对钒测定的干扰,方法通过优选元素分析谱线、背景校正区域以及光谱仪工作条件,并且采用基体匹配法和同步背景校正法相结合的方式,消除了构成复杂且变化无常的样品基体对测定的影响。结果表明,方法可用于测定0.01%~6.0%的钒,并且样品基体在含20%~40%铁,5%~30%钛时,铝、铬、锰、钠、硅、钙、镁各元素1%~10%的变化对测定无影响,检测下限可达0.0009%;精密度RSD〈3%,加标回收率94%~106%,与高锰酸钾氧化-硫酸亚铁铵滴定化学分析法的测定结果对照一致。     

电感耦合等离子体质谱法测定烟用接装纸中砷时内标法和标准加入法的比较

对内标法和标准加入法在电感耦合等离子体质谱法测定烟用接装纸中砷含量的效果进行了比较研究。内标法的检出限为11.10ng·L-1,相对标准偏差(n=6)为3.4%,加标回收率在94.3%~104%之间;标准加入法的检出限为14.70ng·L-1,相对标准偏差(n=6)为3.2%,加标回收率在91.4%~98.2%之间。配对T检验结果表明,两种不同分析方法测定的实际样品结果间无显著性差异。当待测样品中纸张添加剂成分较为简单时,宜采用内标法进行测定;当基体较为复杂,尤其当施加二氧化钛和云母混合物的烟用接装纸样品时,宜采用匹配基体效果更好的标准加入法。     

碘量法测定铜冶炼烟尘中铜

试验研究了铜冶炼烟尘中铜含量的测定方法,试料用盐酸、氢氟酸、硝酸、高氯酸及硫酸分解,氢溴酸除去砷、锡、锑,硫酸除去硒的干扰。进一步对滴定条件和共存元素的干扰及消除进行了试验,最终确定了最佳条件。按照实验方法测定6个铜冶炼烟尘样品中铜量,结果的相对标准偏差为0.22%~0.65%,精密度高,准确度好。样品加标回收率在98.92%~100.38%之间, 适用于铜冶炼烟尘中铜含量为5.00 %～65.00 %的测定。     

多谱拟合(MSF)电感耦合等离子体发射光谱法测定钼精矿中磷

受钼精矿基体中铜、钼元素的干扰,ICP-OES法无法直接用于磷(213.617nm)的检测。本文考察了钼和铜谱线对磷(213.617nm)测定的影响,应用ICP-OES 多谱拟合(MSF)法消除铜(213.599nm)、钼(213.606nm)的光谱干扰,建立了适合钼精矿中磷的检测方法。对方法的准确度和精密度进行试验,钼精矿中磷的加标回收率为96.2%~103.7%,RSD为2.60%~6.02%。试验证明,本方法是一种较为理想的分析方法,适合钼精矿中磷的测量范围为0.0010%~1%。     

原子吸收光谱法测定克氏原螯虾体内铅、镉、铜时样品前处理方法的比较

在石墨炉原子吸收光谱法测定克氏原螯虾体内铅、镉和铜的含量时,比较了微波加热消解(方法1#)和干法消解(方法2#)两种样品前处理方法。结果表明:从测定精密度而论,方法1#略优于方法2#,上述3元素测定值的相对标准偏差(n=6)值,方法1#在0.7%~9.4%之间,方法2#在2.2%~14.8%之间;从准确度方面,方法1#亦优于方法2#,所测得方法1#的回收率在90.2%~94.3%,而方法2#的回收率在78.3%~82.8%之间。总体上看,微波消解法更适用于石墨炉原子吸收光谱法测定克氏原螯虾体内的铅、镉和铜含量时作为样品的前处理方法。     

气相色谱内标法测定胶黏剂中的苯、甲苯、二甲苯

以气相色谱内标法测定胶黏剂中苯、甲苯、二甲苯,在试剂空白和样品组分不干扰内标物的情况下,5种目标物线性相关系数均达0.999 99;测定结果不受高黏度样品进样量的影响,相对标准偏差为0.06%~0.30%(n=9);在40~600 mg/L的3个浓度水平内,加标回收率在98.93%~100.98%之间。内标法测量精密度与准确度均优于外标法。     

微波消解-微波等离子体炬原子发射光谱法测定膨化食品中铅和铝

膨化食品样品经微波消解处理,用微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)测定其中铅和铝的含量。详细考察了分析谱线、微波功率、载气流量、工作气流量等实验参数对元素测定的影响,在最佳条件下测得铅和铝的检出限分别为4.7ng/mL和20.8ng/mL,其线性范围分别为0.01~20μg/mL和0.5~300μg/mL,样品加标回收率为96.4%~104.1%,精密度为1.06%~4.65%。结果表明,MPT-AES测定膨化食品中铅和铝的含量方法简便、高效、消耗试剂少、污染少、准确度高。     

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定钴白合金中的锗

建立了一种电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定钴白合金中锗含量的分析方法,确定了溶样方法和分析谱线,进行了基体元素的干扰等实验,对方法精密度和准确度进行了考察,结果表明,方法的检出限为0.043 μg/mL,对钴白合金中锗的测定结果与其它标准分析方法分析结果基本一致,方法的相对标准偏差RSD在1.1%~1.9%(n=7),样品的加标回收率在98.5 %~102.1 %。所建立的方法准确、快速,适用于钴白合金中锗的测定。     

ICP-AES法测定铸造铝合金中的痕量钙

采用ICP AES法研究铝轮毂用铸造铝合金中痕量钙的测定。以补偿法消除共存元素钛对钙的测定干扰。并运用铝基体工作曲线来消除铝基的影响,以提高分析的准确度。无需分离主体铝,方法的回收率在95.3%～105.5%之间,RSD≤5.5%。可满足铸造铝合金中钙质量分数大于0.001%的测定。     

原子吸收法测定决明子中微量元素的研究

采用原子吸收分光光度法测定了决明子中的钾、钠、钙、镁、锌、铝、锰、铜、铅和砷的含量。结果表明,该法标准偏差1.3%~3.5%,回收率94.2%~105.2%,应用范围广、准确度高、再现性好、干扰少。为评价药材的内在质量、开发食疗保健食品提供了有益的参考。