钨合金标准物质稳定性考察

对一级军用标准物质JBWY05901钨合金标准物质稳定性检验的化学分析方法进行了比较选择,提出了该标准物质稳定性检验方法,给出了检验数据的统计处理方法及稳定性检验结果。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍基单晶高温合金中Mo、W、Ta、Re、Ru时元素之间相互干扰的消除与校正的研究

称取镍基单晶高温合金0.100 0g于聚四氟乙烯烧杯中,先令其与盐酸9mL和硝酸1mL加热反应,待反应缓慢时滴加氢氟酸2mL并继续加热使样品完全溶解。加入500g·L^-1酒石酸溶液2mL,冷却至室温,在塑料容量瓶中加水定容至100.0mL。按仪器工作条件采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中5种合金元素(Mo、W、Ta、Re、Ru)的含量,选择分析谱线依次为204.598,207.911,240.063,197.312,240.272nm。结果发现:除了Re外,其余4种元素的测定中均受共存元素的光谱干扰,严重影响了测定结果的准确性。为克服其干扰,除了采用基体匹配法消除镍的基体干扰外,试验采用混合校正系数矩阵法对测定结果进行校准。通过一系列试验计算得到混合校准系数矩阵K,并应用于模拟样品的分析。结果表明:经过矩阵K的校准,所测定的5种元素的准确度显著提高,达到了消除共存元素之间光谱干扰的目的。通过精密度试验,测得上述5种元素测定值的相对标准偏差(n=11)均在1.5%以下,并通过标准加入法进行回收试验,测得5种元素的回收率为97.0%~105%。     

原子吸收光谱法测量质量控制研究

以原子吸收光谱法对锌合金标准物质中的铜元素定值为例，运用田口方差分析方法对定值数据进行分析处理，实现元素定值过程的质量控制。从实验设计方案的角度确定实验过程的不确定度，对溶解、等份稀释、仪器校准三部分的实验步骤分别进行数据处理，计算各部分方差波动对总实验数据波动的贡献率，从而确定最主要的不确定度来源。     

恒电流库仑滴定中电气因素的影响

分析恒电流库仑滴定过程中电气因素的影响，包括恒流源输出精度的影响、参考标准不确定度的影响、外部连接线路的影响、实验环境对电路的影响等，提出了减小这些影响的办法。     

微波消解–电感耦合等离子体发射光谱法测定DD6单晶合金中铝、铬、钴

建立电感耦合等离子体发射光谱法测定DD6单晶高温合金中铝、铬、钴元素含量的方法。采用密闭微波消解法对样品进行前处理,利用模拟溶液分别考察基体元素和共存元素的光谱干扰及非光谱干扰对测定结果的影响,确定了铝、铬、钴的分析谱线分别为394.401,267.716,228.616 nm,通过基体匹配法对非光谱干扰进行补偿。待测元素在各自的质量浓度范围内与光谱强度呈良好的线性关系,相关系数均为0.9999,铝、铬、钴的检出限分别为0.110,0.018,0.003 μg/mL。测定结果的相对标准偏差为0.99%~1.21%(n=11),铝、铬、钴的加标回收率在分别为96.45%~103.69%,98.20%~99.40%,100.22%~102.85%。该方法简便、快速,具有较高的准确度,适用于镍基单晶高温合金中铝、铬、钴元素的测定。     

同位素稀释质谱法测定高纯金属铟中的微量镉

采用同位素稀释高分辨电感耦合等离子体质谱法（ID—HR—ICPMS）对高纯金属铟中的微量镉进行定值方法研究。用^53Cr作为同位素稀释剂,通过对仪器测量参数以及样品制备和处理过程的优化研究,有效地克服了来自高含量金属基体、等离子体气体、试剂等产生的主要质谱干扰。与传统的光谱测量方法相比,无机质谱的测量方法提高了微量元素定值的准确度和测量精度。     

酸直接溶解——ICP—AES测定润滑油中磨损铁

介绍了采用盐酸将润滑油中磨损铁溶入水相中,ICP—AES测定铁含量的方法,试验表明,经本方法处理的试样组成简单,干扰少,ICP条件容易选择,测定结果准确度和重复性良好。     

实验室认可的要求与准备

介绍实验室质量体系的构成、实验室认可的要求，以及申请实验室认可应准备的相应资料及现场评审时应注意的事项。     

Fe、Si-ZSM-5沸石生成的研究

本文研究了原始凝胶组成为5Na_2O·Fe_2O_2·(20—150)SiO_2·(800—6000)H_2O·(30—100)1,6-己二胺体系晶化过程中固相、液相Fe~(3+)的存在状态,硅酸根离子聚合状态,1,6-己二胺失重情况,固相粒度变化及液相SiO_2变化情况。