石墨炉原子吸收光谱法测定矿石中铂、钯、铑、铱

矿石样品铂、钯、铑和铱经铅试金富集,所得金属合粒用硝酸-盐酸溶解,用石墨炉原子吸收光谱法测定矿石样品中铂、钯、铑和铱的含量。在优化的石墨炉工作条件下测得:铂的质量浓度在20～150μg.L-1、钯在15～120μg.L-1、铑和铱在6～100μg.L-1范围内与其吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)依次为4.6,4.0,1.5,1.5μg.L-1。方法用于分析了2种矿石国家标准物质(GBW 07341、GBW 07342),测定结果与认定值相符。方法的回收率在87.6%～105.5%之间。测定值的日内和日间相对标准偏差(n=7)分别在2.8%～3.6%和3.5%～4.7%之间。     

火试金富集-ICP-AES法测定锡阳极泥中的铂、钯

确立了火试金富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锡阳极泥中铂、钯的分析方法。在实验确定的分析谱线及最佳工作条件下,方法测定铂,钯的加标回收率在95%~98%,相对标准偏差(n=8)均小于3%。方法简便、快速,能够满足日常分析对锡阳极泥中铂、钯的测定要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍矿石中的铂和钯

建立了测定镍矿石中铂和钯含量的电感耦合等离子体发射光谱法。借鉴铜阳极泥中铂钯的经典测定方法YS/T 745.3–2010,在用该方法测定含有较低含量的银铂钯样品时,铂钯难以准确测定。根据样品特性,试样先进行焙烧,除去杂质元素硫,通过补加纯银提高银金比例,优化并建立了镍矿石中铂钯含量的分析谱线和最佳工作条件,测定快速,结果准确。该方法适用于铂、钯含量为0.10～20 g/t的镍矿石的测定,铂的回收率为99.01%～100.00%,相对标准偏差为1.35%(n=10),钯的回收率为99.06%～100.00%,相对标准偏差为1.06%(n=10)。该法尤其适用于铂、钯含量低于0.2 g/t的大批量镍矿石的测定。     

丙醇-氯化钠双水相体系萃取分离铂、钯、铑、金中的铱及其吸收光谱分析研究

提出了一种丙醇－氯化钠双水相体系萃取铱的分离－吸收光谱分析方法，在HCl介质中基于铱生成三氯亚锡酸络阴离子动力学速率与铂、钯、铑、金差异使铱与铂、钯、铑、金分离，其后在KI介质中萃取铱使其与贱金属基体分离，研究了在丙醇萃取相中铱的吸收光谱分析，并应用于实际样品中铱的测定。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱测定血浆中铂类抗癌药物

建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱快速测定血浆中顺铂、卡铂、奥沙利铂的方法。实验表明顺铂和奥沙利铂在纯水和血浆中不稳定,奥沙利铂在0.9%的NaCl中不稳定,因此采集的样品需尽快分析。提出了可通过测定顺铂、奥沙利铂色谱保留时间和卡铂的标准曲线来间接测定血浆中不稳定的顺铂和奥沙利铂含量的简化方法。方法检出限以铂计为0.04 ng/mL,顺铂、卡铂、奥沙利铂线性回归曲线的回归系数r均大于0.9995。方法的加标回收率在84%～102%之间,相对标准偏差在0.9%～6.4%之间。     

萃取分离-差示导数极谱法测定铂、钯、铑、金中超微量铱

目前,铂族元素的测定以比色法为多,用极谱法测定贵金属的报导不甚多。国内曾报导利用催化极谱测定矿石中微量铱的方法,但铑的允许量只为铱的20倍,大干20倍的铑就必须采用分离手续。由于在常温下,铂、钯、铑、金与快热粉,二氯化锡生成三元络合物,并易被萃入氯仿,而铱则需在加热条件下才能生成三元络合物,因此利用温度的差异可使铱与铂、钯、铑、金进行分离,本文将萃取分离与差示极谱法结合,可在铂、钯、铑、金中进行超微量铱的测定。铱的工作曲线:在25ml分液漏斗中各加入6ml     

铱、铑和铂的同时分光光度测定

本文包括三部份:铱的单独测定;铱、铑及铱、铑、铂的同时分光光度测定。后者系取铱、铑、铂混合液一份,在高氯酸介质中,室温下,使铂、铑与溴化亚锡显色(铱不干扰),用双波长法测得铑量,余为铂量,取另一份在加热下使铱、铑、铂与溴化亚锡均显色(加入溴化钠代替高氯酸,既提高测铱灵敏度,又不降低Rh-SnBr_2配合物稳定性),测得三者总量,扣除前面已知铂、铑量得铱量。此法简便(不分离、不解联立方程)可靠。符合比尔定律的浓度范围分别为0—8.0μgIr/mL、0—2.4μgRh/mL和0—20μgPt/mL。至少100微克Fe~(3+)、Co~(2+)、Ni~(2+)、Mn~(2+)、Cd~(2+)、Pb~(2+)、Cu~(2+)和Ge(Ⅳ)不干扰,可用于含Ir(50—200μg)、Rh·(15—60μg)和Pt(150—500μg)的混合物同时测定。     

火试金减杂-电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）法测定高冰镍的金、银、铂、钯含量

建立了火试金减杂-电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定高冰镍中金、银、铂、钯含量的分析方法。实验采用火试金富集、熔融、灰吹得到合粒,通过减杂法得到银含量,通过ICP-AES法测定得到金、铂、钯含量。金、银、铂、钯的加标回收率在99.53%-101.83%之间,相对标准偏差小于3%。此方法快速、简洁,准确度高、精密度好,能够满足高冰镍的测定需求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定石油化工废催化剂中铂的含量

本文研究了石油化工废催化剂中铂含量的电感耦合等离子体原子发射光谱测定方法。国标GB/T 23524-2009中采用氯气来氧化络合铂,然后通过电感耦合等离子发射光谱法来测定溶液中的铂含量。由于氯气有毒,腐蚀性强,安全性低,本文提出了用盐酸与氯酸钠氧化络合铂替代氯气氧化络合铂的方法。通过对电感耦合等离子体原子发射光谱仪参数、测定谱线、盐酸浓度及氯酸钠用量等条件进行了研究,得到实验的优化条件。结果表明,以低浓度硫酸为介质,用标准曲线法进行样品分析,方法的检出限为0.0001 μg/mL,样品的加标回收率为 97.7% ~100.9%,铂含量测定值与GB/T 23524-2009测定值几乎相同。通过试验结果可知,该方法准确性好、精密度高,准确快速,操作简单。     

电感耦合等离子体原子发射光谱测定铂钯渣中铂、钯含量

铂钯属于贵金属,对于冶炼企业而言,有效回收铂钯,可以提高生产经营单位的经济效益。本文针对某铜冶炼企业工艺中产生的铂钯渣中铂、钯含量较高、难以溶解、不宜直接测定等问题,研究了一种测定铂、钯含量的新方法。首先对铂钯渣样品进行火试金熔融、富集,溶解,再用电感耦合等离子体原子发射光谱仪 (ICP-AES) 测定,方法精密度和准确度好。     

高效液相色谱法测定顺铂注射液中顺铂的含量

顺铂含量的测定方法有灼烧重量法[1]、高效液相色谱法[2,3]、络合滴定法[4]。顺铂注射液作为新剂型,其主含量顺铂的分析方法一直为省级标准,采用SnCl2显色法[5],该法所测值是二价铂化合物的总含量,对顺铂无选择性。文献上也有采用高效液相色谱法[6]的报道,但该法存在着:1.杂质峰与主峰分离度不够(Rs<1.5);2.方法重现性较差;3.对柱效要求高的缺点,其主要原因是所选色谱系统不理想。为此,本研究以高效液相色谱法测定顺铂注射液中顺铂的含量,取得了满意的结果。1　实验部分1.1　仪器和试剂SHIMADZULC 10A系统,双LC 10AD高压泵,DGU…     

ICP-AES法测定镍基高温合金中的铂

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍基高温合金中铂元素。通过实验探讨了镍基高温合金中基体元素镍,主量元素如铬、钴、铝、钼、镍、钽等对铂元素测量的干扰情况,确定了适合的分析谱线。测定结果的相对标准偏差不大于6.55%(n=6),加标回收率为94%～105%。该法可用于镍基高温合金中铂元素的测定。     

湿法连续测定矿石中钌、锇、铂、钯、铑、铱

矿石中铂族元素的测定通常是分三次称样,采用碱熔蒸馏催化比色测定钌、锇;铅试金富集-DDO比色测定铂、钯;催化比色法测定铱,催化极谱法测定铑。在沿用的铅试金法中,铱的结果偏低,主要是由于灰吹时铱在灰皿中损失所致。此外,资料介绍:“铬铁矿样品直接配料试金时,不能将铬铁矿全部分解,需用1.5倍过氧化钠在700℃半熔1小时,再配料试金。”国内试验工作也发现某些铬铁矿按常规配料方案,铑、铱的结果     

肌动蛋白与顺铂、反铂的相互作用

利用1H-NMR研究了肌动蛋白(actin)与顺铂、反铂的相互作用,测定了肌动蛋白的聚合临界浓度,并研究了顺伯、反铂对它的影响。实验结果显示顺伯和反驳都能导致微丝（F-actin）解聚。在相同浓度下,反铂的作用更加明显。对于肌动蛋白单体(G-actin),顺铂在低浓度下促进其聚合。反铂则只表现出抑制G-actin的聚合。讨论了顺铂、反铂与G-actin可能的结合位点,顺铂可能与Cys-10和Cys-285结合,而反铂不与Cys-10结合。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定车用催化剂中铂、钯、铑

提出了电感耦合等离子体质谱法同时测定车用催化剂中铂、钯和铑的含量。样品0.100 0g经盐酸6mL、硝酸3mL、氢氟酸1mL和水4mL消解,选择195Pt、105Pd和103 Rh为待测同位素。铂、钯和铑的检出限(3σ)分别为0.003,0.5,0.002μg·L-1。方法用于5种催化剂样品的分析,测定结果与另两家实验室测定结果相一致。铂、钯和铑的回收率在85.5%～101%之间。     

光度法直接测定原生富铂矿及浮选精矿中痕量铂、钯的研究

报道了一个不经预分离富集 ,光度法直接测定原生富铂矿及浮选精矿中的铂、钯的方法。考察了矿样分解方法 ,测定条件的选择 ,大量铁、镍、铜等 2 0余种共存元素的干扰及消除 ,测定方法的精密度和准确度等。在 SG-1 (原生富铂矿 )和 SG98-A(浮选精矿 )样品中 ,测得铂的含量为 5.96± 0 .2 7μg/ g和 2 7.9± 0 .70 μg/ g,钯的含量为 7.71± 0 .2 5μg/ g和 3 9.2± 1 .0 0 μg/ g,结果与铅试金富集法一致。     

电感耦合等离子体质谱法测定汽车尾气净化催化剂中铂、钯、铑含量

汽车尾气净化催化剂样品经过氧化钠熔融,用热水浸出,加入盐酸酸化后,分取部分试液用电感耦合等离子体质谱法测定其中铂、钯、铑的含量。选择镉(~(111)Cd)和铊(~(203)Tl)作为内标元素。铂、钯、铑的检出限(3s)分别为0.048,0.056,0.019μg·g~(-1)。方法用于5件催化剂样品的分析,测定结果与光度法测定结果相一致。铂、钯、铑的平均回收率分别为100.0%,100.0%,99.8%;相对标准偏差(n=12)分别为1.3%,1.0%,1.6%。     

Kalman滤波流动注射化学发光法同时测定铂钯的研究

利用Luminol H2O2 OP Pt(Pd)化学发光新体系以及Kalman滤波化学计量学方法建立了流动注射化学发光法同时测定铂钯的新方法。方法的检出限:铂为2.2×10-8g mL、钯为2.4×10-8g mL,铂钯相对标准偏差分别为0.9%和3%。采用阳离子交换树脂静态吸附分离,消除贱金属离子的干扰。可用于贫铂矿中铂、钯的同时测定。     

利用纸色层法同时分离铂基合金中微量铑和铱

由于现有的试金富集法和湿法富集各有其局限性,所以铅试金仍然是化学法测定矿物原料中低含量铑和铱时常用的富集方法。铅试金后的铂基合金中通常含有毫克量的铂、金、铅和微克量锇、钌、铑、铱、银、钯等元素。采用TBP-HI五次萃取法分离是够麻烦的,而且合金中的微量贱金属也无法分离。纸色层法分离贵金属研究的不少,但是定量的研究并不多,从贵金属中同时分出铑和铱的简便方法尚缺少。由于许多测定方法中铑、铱间是互不干扰的,所以同时分离铑和铱就很     

x-射线荧光光谱法测定重整催化剂中铂、铕、铈

使用X 射线荧光光谱仪 ,采用人工合成标样 ,粉末直接压片和经验系数校正基体效应的方法 ,建立了重整催化剂中铂、铕、铈含量的测定方法。测定铂、铕、铈的相对标准偏差依次为 :0 .5 9%、0 .72 %、0 .75 %。