SPSS正交设计优化铝合金中微量磷的测定条件

以钼酸铵、乙酸丁酯和HNO3的用量以及萃取时间为考察因素,磷钼蓝络合物的吸光度为考察指标,通过SPSS软件设计了L9(34)的正交实验,并进行了方差分析和回归分析,得出较优的萃取条件:8.0 mL钼酸铵溶液、10.0 mL乙酸丁酯、8.0 mL HNO3(1+1)、萃取时间3 min;当磷的含量在0~1.6μg/mL时,吸光度与浓度呈良好的线性关系;测定样品的标准偏差和加标回收率的结果满足要求。     

对YS/T273.9-2006冰晶石中五氧化二磷测定方法的改进

<正>冰晶石作为电解铝生产中主要的原材料,其质量直接影响电解铝工业中电解效率和电解铝产品质量优劣。控制冰晶石产品中杂质含量使其在一定范围内,并且准确检测冰晶石中五氧化二磷含量是保证产品质量的一个重要手段。目前,五氧化二磷的测定方法主要有两种,一种是在pH 0.3或pH 0.3以下时加入钼酸铵使磷形成     

基体分离-电感耦合等离子体发射光谱法测定赤泥中的稀土氧化物

从赤泥中提取稀土金属,开发高附加值产品,对保护环境特别是提高矿产资源的综合利用率以及实现可持续发展有着重要的意义。赤泥中的稀土元素含量较低（0.001 0%~0.050%）,且存在大量的铝和铁等基体元素,如何掩蔽基体元素对稀土元素的干扰是准确定量的关键。传统酸溶法会造成部分元素消解不完全,难以准确定量,回收率低,碱熔法则会由于引入大量的碱熔剂造成严重的基体干扰,同时还会堵塞雾化器。采用氢氧化钠熔融赤泥,熔融物用热水浸取,三乙醇胺溶液掩蔽铝和铁,乙二胺四乙酸二钠溶液络合钙、镁等干扰元素,稀土氢氧化物留存于沉淀中,沉淀经盐酸溶解进入待测液,从而将稀土元素与熔剂和基体元素分离。实验结果表明：标准溶液无需基体匹配,各稀土氧化物校准曲线的线性相关系数均不小于0.999 9,检出限在0.000 2%~0.001 5%之间;按照实验方法分析实际样品中稀土氧化物的含量,测定结果的相对标准偏差（RSD,n=6）为2.5%~7.2%,回收率为85.0%～105.0%;本方法与电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）相比,两种方法的测定结果无显著性差异。ICP-OES实现了赤泥中稀土氧化物的同时测定,为今后分析赤泥中的稀土氧化物奠定了基础。     

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定铸造锌合金中高含量铝和铜

采用硝酸溶样,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定铸造锌合金中高含量的铝和铜。分别用基体匹配法和内标法分析铸造锌合金中铝和铜含量的准确度、精密度和回收率,结果表明基体匹配法在测定铸造锌合金中铝的含量时相对误差小于0.4%,好于内标法,回收率稳定在104%~108%;内标法在测定铸造锌合金中铝和铜时的相对标准偏差在0.2%~0.5%,明显好于基体匹配法,其中内标Sc测定铜时的准确度、精密度和回收率均较高,内标Y测定Al的含量时效果也较好。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铸造锌合金中高含量铝和铜

采用硝酸溶样,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铸造锌合金中高含量的铝和铜。分别用基体匹配法和内标法分析铸造锌合金中铝和铜含量的准确度、精密度和加标回收率,结果表明基体匹配法在测定铸造锌合金中铝的含量时相对误差小于0.4%,好于内标法,回收率稳定在104%~108%;内标法在测定铸造锌合金中铝和铜时的相对标准偏差在0.2%~0.5%,明显好于基体匹配法,其中内标Sc测定铜时的准确度、精密度和回收率均较高,内标Y测定Al的含量时效果也较好。     

医用镍钛合金化学成分标准样品研制

医用镍钛合金化学成分标准样品以金属Ni, Ti为主要原料，经熔炼、雾化制粉、除杂、筛分、混匀等工序制备而成。通过对不同粒度间样品的化学成分和微观组织形貌的均匀性初检，以及最小包装单元样品的均匀性检验，表明样品均匀性良好。经14 d的短期稳定性检验和10个月的长期稳定性检验，表明样品在贮存期内成分未出现显著变化。经9家有资质的实验室选用不同原理的方法进行协作定值，表明Ni的扩展不确定度为0.21%，其余元素的扩展不确定度1×10^-4%～1×10^-3%之间。该标准样品的研制为医用镍钛合金中Ni, Co, Cr, Cu, Fe, Nb 6种元素的检测及质量控制提供支撑。