火焰原子吸收光谱法测定铅锑合金中铅

高含量铅的测定一般是经沉淀分离后 ,用ＥＤＴＡ滴定。但此法干扰元素多 ,操作较繁 ,分析时间过长。本文用硝酸、酒石酸溶解试样 ,在稀硝酸介质中 ,采用铅的次灵敏线 ,火焰原子吸收光谱法直接测定铅锑合金中铅。方法快速、简便、结果准确。1　主要仪器与试剂ＷＦＸ ＩＣ型原子吸收分光光度计 (北京第二光学仪器厂 )铅标准溶液 :2 .0 0 0ｍｇ·ｍｌ- 12　仪器工作参数波长 36 8.4ｎｍ ,灯电流 6ｍＡ ,燃烧器高度 8ｍｍ ,空气流量 5Ｌ·ｍｉｎ- 1,乙炔流量 1Ｌ·ｍｉｎ- 1。3　标准工作曲线分别取铅量 0 ,2 0 ,4 0 ,6 0 ,80和 10 0ｍｇ于 6个1…     

火焰原子吸收法测定锌焙砂和锌精矿中高含量锌

选用锌的次灵敏线307.6 nm,以空气-乙炔火焰原子吸收法测定锌焙砂和锌精矿中高含量锌,对测定条件进行了选择,试验了各种酸、酸度及共存离子对锌测定的影响,以此拟订了简便、准确和快速的测定方法。用该法对已知结果的锌焙砂和锌精矿标样进行了测定,测定结果与化学分析法测定结果以及标准样品结果相符。     

火焰原子吸收法测定铌铁中微量铅

铌铁是炼钢生产中的重要铁合金 ,对其中杂质元素铅的测定 ,可用石墨炉原子吸收光谱法[1] ,但其它测定铌铁中铅的方法报道较少。本文采用空气 -乙炔火焰原子吸收法直接测定铌铁中微量铅 ,方法简便、快速 ,取得了较好的效果。1　试剂与仪器铅标准溶液 :1 0 0 μg· ml-1,称取优级纯硝酸铅0 .1 599g溶于 50 ml水中 ,加浓硝酸 0 .5ml,移入 1 L容量瓶中定容。尿素溶液 :30 g·L-1试剂均为优级纯 ;水为去离子水。WYX- 40 3型原子吸收分光光度计2　仪器工作条件波长 2 83.3nm,灯电流 1 0 m A,光谱通带宽0 .2 nm,空气流量 5L· min-1,乙炔流量 1 …     

火焰原子吸收光谱法测定不锈钢中高含量镍

镍的火焰原子吸收光谱法的测定已有报道,在测定中大多采用232.0 nm吸收线。光谱分析波长适合于微量镍的测定,但不适于不锈钢中高含量镍的测定。国家标标准GB/T 223.25—1994方法对不锈钢中镍的测量范围为0.030%～2.00%,不适合应用于样品中镍含量大于2%的样品的测定,应选用丁二酮肟重量法和EDTA滴定法测定镍量,操作繁琐,耗时长。针对此问题,本工作采用火焰原子吸收光谱法,采用镍341.5 nm次灵敏线测定不锈钢中高含量镍,样品经盐酸-硝酸-水(3+1+12)溶液溶解后定     

火焰原子吸收法测定洗发精中铅含量

洗发精中铅含量一般较低,往往在1μg·g~(-1)以下,用ICP—AES法测定洗发精中铅含量,由于洗发精中其他元素含量如锌和钠相对较高(1％以上),对铅的测定产生干扰。而原子吸收法测定干扰虽少,往往采用石墨炉法或萃取、富集铅后用火焰法测定。由于很多实验室配备的原子吸收分光光度计只有火焰部分,而萃取、富集手续繁琐,耗时耗试剂。本文采取适当加大取样量,干法消化样品,用火焰原子吸收法测定洗发精中铅含量,取得满意的效果。测定10份平行样,平均值为0.600μg·g~(-1),RSD为5％,回收率在99.7％～101.3％之间。采用283.3nm铅线,大量的钠和锌对铅的测定无影响。     

原子吸收光谱法测定土壤及钾素肥料中钾

钾是植物三大必需元素之一 ,土壤中钾的测定多用火焰光度法[1] ,钾素肥料中钾的测定一般以四苯硼钾重量法测定[2 ] 。钾的原子吸收光谱法测定 ,多通过稀释并加入铯盐作电离抑制剂后测定。这一方面增加分析手续和试剂消耗 ,同时大倍量的稀释也引入分析误差 ,在次灵敏线下用原子吸收光谱法直接测定高含量的钾 ,所见报道不多。本法较详细的试验了用次灵敏线原子吸收光谱法测定高含量钾的条件 ,确定了适宜的方法 ,测定了标准参考样[3] 、三元复合肥、硫酸钾、磷酸二氢钾等样品 ,测定结果与标准值及重量法结果一致。1　试验部分1.1　主要仪器与试…     

原子吸收光谱法测定高含量铅锌

由于原子吸收光谱仪性能的改善,噪声降低,精度提高,使高含量成份的分析成为可能。文献报道了原子吸收法测定高含量锌,但应用尚不普遍。本文制定了直接测定高含量铅锌的方法。实验表明,每毫升试验液中单独存在4毫克Cu~(2 )、Ni~(2 )、Fe~(3 );2毫克Mg~(2 );1毫克Al~(3 )、Ca~(2 )、SiO_2;0.4毫克K~ 、Na~ 0.2毫克Ba~(2 )、Mo~(6 )、Cd~(2 )、Cr~(6 )、W~(6 )、Sr~(2 )、Sn~(4 )、TiO_2、V~(5 )、Bi~(3 )、Mn~(2 )、Sb~(5 )、As~(5 )、Co~(2 );0.08毫克Ag~ ;0.02毫克Au~(3 )时均不影响铅锌的测定。分析选矿产品中0.54—74%的铅和3.91—60.95%的锌,变异系数分别为1.65—0.41%及1.94—0.41%。用标准试样检查了方法的准确度,符合化学分析的误差要求。仪器与试剂自制YXF-79原子吸收光谱仪,带有PZ28-1型数字电压表显示读数;锌标准溶液:用高纯氧化锌配制成1毫升含0.5,1.0,2.0毫克的锌;铅标准溶液:用高纯铅配制成1毫升含5毫克铅,使用时再按需要进行稀释。     

脉冲进样火焰原子吸收光度法测定血清中结合态和非结合态锌

锌是人体必需的微量元素之一,它在体内主要以结合态和非结合态的形式存在,参加多种酶、核酸和蛋白质的合成。应用原子吸收光度法(AAS)测定血清锌的方法已有报道,但仅限于总锌的测定。本文研究的目的旨在建立一种用脉冲进样火焰原子吸收法(FAAS)测定血清中结合态和非结合态锌的方法。 1 试验部分 1.1 仪器与工作条件 日立180-80型塞曼原子吸收光度计 仪器工作参数为:灯电流-10.0mA,光谱通带宽度-1.3nm,燃烧器高度-7.5,空气压力-1.60kg·cm~(-2),乙炔压力0.20kg·cm~(-2),计录仪标尺扩展×1,进样体积200μl,Zeeman效应校正背景。 800型离心沉降机;水为去离子水 1.2 试剂     

塞曼火焰原子吸收光谱法直接测定金属铟及铟合金中微量铅

对于纯铟及铟合金中微量铅的测定,通常采用在氢溴酸介质中,用甲基异丁基酮萃取,分离主体铟及其他干扰元素,水相于塞曼火焰原子吸收光谱仪波长283.3nm处测定铅的吸光度。方法操作流程长,经过两次萃取,易引入误差,不适合大批量的检测,而且所用的有机试剂易污染环境。鉴于以上弊端,本文介绍了利用塞曼火焰原子吸收光谱仪灵敏度高,选择性好,扣背景能力强等特点,在不用分离主体铟的情况下于5%(体积分数)盐酸介质中直接测定微量铅的方法。本法操作简单、迅速,且稳定性好,结果准确可靠,提高了分析速度。1　试验部分1.1　仪器与试剂GGX 6A塞曼…     

铜粉中锡的测定

本法采用原子吸收光谱法 ,在 AA- 350 0 G原子吸收分光光度计上采用锡的次灵敏线 2 86.3nm,直接测定了铜粉中锡 ,确定了最佳仪器条件 ,提高了灵敏度 ,方法简便 ,加标回收率为 94%～ 1 0 5% ,直线回归方程为 y =0 .0 0 4 x + 0 .0 0 0 5,相关系数 r=0 .9985。1　试验部分1 .1　主要仪器与试剂AA- 350 0 G原子吸收分光光度计 (上海惠普分析仪器有限公司 )锡标准储备溶液 :1 .0 0 0 g· L-1,用基准试剂按常规方法配制。其它试剂均为分析纯或优级纯 ,水为蒸馏水。1 .2　仪器工作条件分析线 2 86.3nm,灯电流 2 .0 m A,通带宽度0 .2 nm,负高压…     

盐酸介质-火焰原子吸收光谱法快速测定铁矿石中钾钠铅锌

以氢氟酸溶解铁矿石,加高氯酸除去硅和氟,在稀盐酸介质中,使用空气-乙炔火焰原子吸收光谱仪测定铁矿石中钾钠铅锌。通过实验确定了原子吸收光谱仪测定钾、钠、铅、锌含量的最佳工作条件,并对样品称样量、测量钾、钠、铅、锌含量的各标准曲线及检出限分析后,运用此方法测定铁矿石样品中钾、钠、铅、锌含量,相对标准偏差(n=10)均小于±5%。     

火焰原子吸收光谱法测定羰基钴催化剂中高含量钴

建立了火焰原子吸收光谱法测定羰基钴催化剂中高含量钴的方法,考察了20种共存离子的干扰情况,钴的最灵敏吸收线波长为240.7nm。用空气-乙炔火焰测定高浓度钴时,用波长为352.7nm的次灵敏线,可提高测定的精密度,又能使工作曲线的线性范围变宽。钴量在0～70ug/mL范围内符合比尔定律,此方法测定钴的最低检测限为0.16ug/mL,加标回收率在97.9％～100.7％之间,相对标准偏差小于2.2％。     

火焰原子吸收法测定储氢镁合金中高含量钠

建立火焰原子吸收分光光度计测定储氢镁合金中高含量钠的方法。样品经盐酸溶解后,采用火焰原子吸收光谱计测定储氢镁合金中的钠。通过调整燃烧器的角度,选择钠的次灵敏吸收谱线降低测量灵敏度,可消除高倍数稀释造成的误差,提高了测量准确度。方法线性范围为0.001 5%~0.60%,检出限为0.001 5%。4个标准镁合金样品钠含量测定结果均在允许范围内,相对标准偏差为2.04%~3.45%(n=8)。该法适用于镁合金中高含量钠的测定。     

火焰发射法测定铝硅钡铁中高含量钡

铝硅钡铁是新型的脱氧剂之一,由于价格较便宜,使用效果好而广泛应用于炼钢工艺中.有关钡的分析方法通常采用硫酸钡沉淀重量法或铬酸钡容量法,但分析步骤冗长,费工费时.氧化亚氮-乙炔火焰原子吸收法比较合适,但未能普及.此外,曾有火焰发射法测定玻璃中氧化钡的报道,此方法主体硅被除去,其它引起干扰的金属元素含量甚少.本文建立了用空气-乙炔火焰原子发射法,样品不经分离直接测定钡的灵敏而简便快速的分析方法;研究了基体的影响及消除方法.试验结果表明,本方法简便、快速、精密度和准确度均好,能满足生产的要求.1 试验部分1.1 仪器与试剂日立180-80型塞曼偏振原子吸收分光光度计     

FAAS法测定ZYSP喷金料中高含量锡

用盐酸(1+1)和硝酸(1+1)混合液溶解ZYSP喷金料,并采用富火焰原子吸收法在锡的次灵敏线286.3nm处对样液中高含量的锡进行直接测试。线性范围0～250mg·L~(-1),其灵敏度为3.10mg·L~(-1)/1％吸收,回收率为100.1％～103.7％,相对标准偏差不大于3.5％,并用标准加入法进行对照。     

FI-KR-FAAS在线预浓集系统中螯合剂的选择

流动注射 ( FI)在线分离预富集方法与原子光谱技术的联用已成为原子光谱分析的主要发展方向之一[1] .方肇伦等 [2 ] 首先提出利用 PTFE管编织反应器 ( KR)吸附金属螯合物进行在线预浓集 -火焰原子吸收 ( FAAS)测定的联用技术 ,随后多种有机硫试剂被用作 KR体系的螯合剂 [2～ 6 ] .本文研究了双硫腙 ,APDC和 Na DDC用于 FI- KR- FAAS体系的在线预浓集 ,结果表明 ,双硫腙螯合体系具有更好的分析性能 .1　实验部分1 .1　仪器与试剂　PE- 31 0 0原子吸收分光光谱仪 .测定波长均为各元素最灵敏线 ;狭缝宽度 0 .7nm;提升量 4.0 m L/…     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅锌选矿流程原尾矿中铅锌铜

用5mL氟化氢铵(50g/L)、10mL盐酸、5mL硝酸、5mL高氯酸分解0.1g样品,盐酸(3%,V/V)为测定介质,定容在250mL容量瓶中,直接用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅锌选矿流程原尾矿中的铅、锌、铜3种元素。根据分析线的选择原则,结合待测元素的检测范围,选择无干扰、峰形对称、灵敏度适中的谱线Pb 220.353nm、Zn 213.856nm、Cu 324.754nm作为分析线。各元素的质量浓度在一定范围内与其发射强度呈线性,校准曲线的线性相关系数均大于0.999 9,方法中各元素检出限为0.066～0.51ng/mL。方法经国家标准物质分析验证,测定值与认定值相符。按照实验方法测定铅锌选矿流程原尾矿中铅、锌、铜,测试结果与火焰原子吸收光谱法测定结果一致。     

导数分光光度法研究——(三).四阶导数分光光度法同时测定纯锡中的微量铅和铋

在合金、矿石中,铅、铋、铜、铁等元素常共存,相互干扰它们的测定。本文利用Pb~(2+)、Bi~(3+)在盐酸-氯化钠体系中的紫外吸收,用四阶导数消除Fe~(3+)和Cu~(2+)的干扰,对纯锡中铅、铋进行同时测定,结果满意。实验部分 1.试剂及仪器:UV-3000型分光光度计(日本岛津)。本文所用试剂均为分析纯试剂。铅、铋标准溶液:1mg/ml(3MHCl介质)。 2.仪器参数:狭缝:1nm;扫描速度:50nm/min,横轴放大因子:20nm/cm。     

高含量原子吸收法实验误差来源的探讨

原子吸收分析法已广泛应用于惯常试样分析,测定少量、微量与痕量金属元素。但对于较高含量的测定,应用仍然较少。主要原因是,除了对仪器系统的要求较高外,还由于对实验参数的选择与控制要求严格以及标准溶液的配制比较麻烦。然而,在许多情况下,原子吸收用于高含量的测定具有重要的实际意义。例如,测定复杂基体中的硷金属与硷土金属等。近年来,莫胜钧等研究了一些硷土金属等测定时的化学干扰及矿石中大量钙,镁,铅和锌     

活性炭富集火焰原子吸收法测定酱油中铅

酱油中铅是对人体有害的重金属元素,也是作为酱油卫生指标的常测项目之一。目前多以简便、快捷的原子吸收法对铅进行测定。然而由于酱油的基体较为复杂,尤其是其中氯化钠含量高达15％左右,给火焰原子吸收法的直接测定带来了严重干扰。本文利用活性炭具有吸附微量重金屑的能力,分离、富集酱油中的微量铅,从而达到了消除基体干扰,并提高了方法的灵敏度。 1 试验部分 1.1 仪器与试剂 WYX—402原于吸收分光光度计 铅标准应用液:10μg·ml~(-1) 硝酸、盐酸均为优级纯。 1.2试验方法