石墨炉原子吸收光谱法测定锌基体物料中微量铊

采用B-HNO3-A溶解样品,硝酸钯作基体改进剂,通过优化仪器分析条件,灰化温度为500℃,原子化温度为1 800℃,成功实现了石墨炉原子吸收光谱法测定湿法冶炼锌基体物料锌精矿、锌焙砂、氧化锌、锌粉等物料中微量铊。方法对照实验结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定值基本一致。方法的相对标准偏差(RSD,n≤8)为1.7%~7.8%,加标回收率为99%~103%。     

国家标准方法测定锌精矿中锌的不确定度评定

对沉淀分离EDTA滴定法测定锌精矿中锌含量的测量不确定度来源进行了分析,并对EDTA标准溶液的滴定度、试样的质量、滴定体积、测定过程随机误差等不确定度分量进行了分析和量化,合成标准不确定度和扩展不确定度分别为0.20%和0.40%。     

火焰原子吸收法测定锌精矿中微量氧化钙

氧化钙的含量是衡量锌精矿品级的一项重要指标 ,因而对它的准确、快速测定有着重要的意义。锌精矿中氧化钙的含量通常采用火焰原子吸收光谱法进行测定。但由于在矿样中 ,一般硫的含量较高 ,试样经三酸溶解后 ,硫便以ＳＯ2 -4的形式存在于溶液中[1] ,导致氧化钙的测定结果严重偏低。本文从溶矿方法着手 ,通过溶样的途径来改变硫的存在形式 ,从而达到彻底消除干扰的目的 ,成功地测定了锌精矿中微量氧化钙的含量。1　试验部分1 .1　仪器与工作条件ＰＥ 3 0 3 0型原子吸收分光光度计钙空心阴极灯测定波长 42 2 .7ｎｍ ,光谱通带宽度 0 .7ｎｍ ,…     

EDTA滴定法连续测定铅精矿中铅和锌

建立了EDTA滴定法连续测定铅精矿中铅和锌的方法。试样用盐酸、硝酸、硫酸和氯酸钾分解。铅通过硫酸铅沉淀与其他干扰元素分离,沉淀溶解于乙酸-乙酸钠溶液中。在滤液中加入氨水、氟化钾使铁等干扰元素沉淀并与锌溶液分离。用二甲酚橙作指示剂,EDTA分别滴定溶液中的铅和锌。研究中测定了能力验证NILPT(2010)-0211铅精矿样品10-1和10-2中铅和锌,结果满意。     

1G-AFS法连续测定锌精矿中砷锑铋锡的不确定度分析

对HG-AFS法连续测定锌精矿中砷、锑、铋、锡的不确定度进行了分析。根据建立的数学模型计算出各种不确定度的分量并将其合成，最后得出HG-AFS法连续测定锌精矿中砷、锑、铋、锡的扩展不确定度。     

火焰原子吸收光谱法测定锌精矿中锌、铅含量

锌精矿一般是由铅锌矿或含锌矿石经破碎、球磨、泡沫浮选等工艺生产的达到国家标准的含锌量较高的选矿产品。锌精矿中锌的质量分数较高,约为40%~55%,铅的含量较低。锌、铅含量是衡量锌精矿质量的重要依据之一。锌精矿中锌含量的测定常采用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)络合滴定法;对于含量较低的铅,可采用EDTA滴定法、盐酸底液极谱法、二氯化钙底液极谱法、乙酸钠底液极谱法、磷酸底液极谱法、柠檬酸钠底液极谱法、原子吸     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锌精矿中的多种金属元素

采用高压消解罐消解,王水溶样前处理锌精矿样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICPAES)测定了锌精矿标准物质中的多种金属元素的含量,确定了最佳工作条件,选择了最佳分析谱线,并利用元素间干扰校正消除了光谱干扰。实验结果表明,方法线性相关性良好,可同时测定锌精矿中的多种金属元素,方法检出限低,精密度高,分析结果与标准值相吻合,完全满足地矿检测的需求。     

HG-AFS法连续测定锌精矿中砷锑铋锡的不确定度分析

对HG AFS法连续测定锌精矿中砷、锑、铋、锡的不确定度进行了分析。根据建立的数学模型计算出各种不确定度的分量并将其合成,最后得出HG AFS法连续测定锌精矿中砷、锑、铋、锡的扩展不确定度。     

三元硝酸盐预氧化熔融制样-波长色散X射线荧光光谱法测定锌精矿中锌、铜、铅、铁、铝、钙和镁

锌精矿属富锌、高铜、高铅的硫化矿矿物,硫和铜等元素腐蚀铂金坩埚是熔融制样-X射线荧光光谱分析必须解决的问题。在阶梯温度下,以硝酸铵、硝酸钠和硝酸锂的三元硝酸盐混合物为氧化剂,采用半熔法预氧化试料中的硫、铜、锌等元素,以四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂(m:m=67∶33)为熔剂、过饱和溴化锂溶液为脱模剂,于1 050℃熔铸成XRF分析用试料片,波长色散X射线荧光光谱仪测定试料片中的锌、铜、铅、铁、铝、钙和镁含量。以系列铜、铅、锌的硫化矿及其精矿有证标准物质和工作基准试剂氧化锌作为标准试料建立待测组分的校准曲线,各待测组分的校准曲线的相关系数在0.988 5～0.997 8;方法检出限为0.018%～0.50%。对不少于3个水平的待测组分进行实验室内重复性实验,其相对标准偏差(RSD,n=11)在0.41%～3.9%,除个别分析结果外,测定结果与标准方法的测定结果无显著性差异;经t-检验,锌精矿标准物质中铅和铁测定值与标准值无显著性差异,而锌测定结果与标准值存在显著性差异;除个别水平样品的锌含量、铁含量、钙含量测定值外,测定值与标准方法的测定值无显著性差异。8个实验室对不少于3个水平的待测组分进行5次独立测定,确定了校准曲线测定范围内的方法重复性限和再现性限。     

二甲酚橙在锌糖浆剂及锌化合物含量测定中的应用

用价廉、易得的二甲酚橙作显色剂，分光光度法测定了赖氨酸锌糖浆、硫酸锌糖浆和赖氨酸锌含量，并与ＰＡＮ法和锌试剂法进行了比较。结果表明，本法与ＰＡＮ法和锌试剂法结果基本一致，回收率高，精密度较好，灵敏度较高。说明可用本法代替ＰＡＮ法或锌试剂测定锌糖浆剂及锌化合物的含量。     

冷原子吸收光度法测定出口锌精矿中汞

出口锌精矿中,汞作为有害成分加以限制,国标GB815—87尚未建立测汞的标准方法.建立锌精矿中汞的测定方法,是出口商品检验的需要.有色金属矿石中汞的测定方法,早期采用的比色、容量和比浊法已被淘汰,近年来采用的原子荧光法因受仪器条件的限制也难以推广.为此,本文用冷原子吸收光度法测定锌精矿中汞.该法测定范围宽,回收率高,能满足锌精矿中微量汞的测定要求.1 试验部分1.1 主要仪器与试剂F-732型测汞仪氯化亚锡溶液:100g·L~(-1)汞标准溶液:lmg·ml~(-1),称取二氯化汞(AR)     

碱熔-水蒸气蒸馏-离子色谱法测定锌精矿中的氟

建立了一种测定锌精矿中氟含量的分析方法。通过碱熔半熔融方法,除去锌精矿中大量硫对样品前处理的影响,利用水蒸气蒸馏的方法分离了被测元素氟与矿石中其它大量重金属离子。通过碱熔-水蒸气蒸馏后离子色谱测定,最大限度排除干扰,降低测定检出限。以碳酸钠(2.5mmol/L)和碳酸氢钠(3.5mmol/L)混合溶液作为淋洗液,SH-AC-1(200mm×4.6mm ID)阴离子分析柱分离,抑制电导检测器检测。线性范围内相关系数为0.999 6,加标回收率97%~102%,相对标准偏差小于4.0%,样品检出限0.0004%。有效拓展了锌精矿中氟含量的测定范围。     

粗锌中镉的测定方法研究

样品用硝酸-盐酸分解,采用扣除背景的方式消除高含量的锌对低含量镉测定的影响。优化了镉测定的仪器条件,建立了粗锌中镉含量的测定方法。用于测定粗锌中镉,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.95%～6.3%。按照实验方法对粗锌样品进行加标回收实验,加标回收率为98.0%～102%。与ICP-AES法测定结果基本一致,能满足日常对粗锌中镉含量的测定要求。     

EDTA滴定法测定再生锌原料中的锌含量

采用氟化铵-盐酸-硝酸-硫酸分解样品,氨水沉淀分离铁、锰、铅等共存元素,滤液中加入掩蔽剂掩蔽少量干扰元素,在pH=5～6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定。测得结果为锌、镉合量,扣除镉量,即为锌量。方法用于测定再生锌原料中锌,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.15%～1.0%。按照实验方法对再生锌原料样品进行加标回收实验,回收率为99.1%～102%。能满足日常对再生锌原料中锌含量的检测要求。     

冷原子吸收法测定锌精矿中的汞

采用冷原子吸收法测定出口锌精矿中汞,完善了国家标准锌精矿化学分析方法没有汞的测定方法之不足,该法测定范围为０．０５－０．３０μｇ／ｍｌ,回收率为９９．６％－１０６．５％,变异系数为１．８１％－３．０２％,能满足微量汞测定要求。     

流动注射—光度滴定法测定锌净化液中锌

用流动注射光度测定法实现了锌净化液中高含量锌的快速自动测定，方法简单，虽仅采用传统的ＥＤＴＡ和锌的配合反应，以二甲酚橙为指示剂，但借助在制的ＣＰＡＣ－Ⅲ型分析仪，达到了运用微量分析的手段进行常量分析的目的，方法直接应用于测定锌净化液样品，分析速度为每小时测定６０个样品，结果令人满意。     

L—赖氨酸锌配合物中锌的五配位奇数结构研究

用化学方法合成了Ｌ－赖氨酸锌配合物,并对其晶体结构进行测定,结果发现锌作为中心离子的配位数为５,此配位数不同于已报道的４配位数和６配位数锌的结构形式,属奇数结构。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定锌精矿中的铟和锗

提出了通过微波消解法消解锌精矿,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定锌精矿中铟和锗含量的方法。对样品进行了分解方式的选择和质谱干扰扣除以及加标回收实验,实验结果表明,铟的加标回收率在96.26%~98.70%,锗的加标回收率在99.60%~101.0%,铟的检出限为0.001μg/g,锗的检出限为0.02μg/g,验证了方法的可靠性。     

亚稳态能量转移发射光谱法测定锌的研究

本文提出了一种测定锌的亚稳态能量转移发射光谱法。以氮气为工作气体,利用微波放电产生活化氮余辉,采用电热蒸发微量进样装置进样。考察了各实验参数对测定锌的影响,在472.2nm处测定锌,检出限为2.3ng。对实际样品中锌的测定取得了令人满意的结果。并讨论了氧对活化氮余辉的影响。     

锌精矿中锌的直接络合滴定

锌精矿中锌的测定,口前多采用氢氧化物沉淀分离-EDTA滴定法,该法手续冗长。用EDTA直接滴定锌,需要克服多种元素的干扰。为此,前人作了不少工作,但消除锰的干扰问题没有得到好的解决。我们在株洲冶炼厂工作的基础上,针对锌精矿的分析要求进行了一些必要的条件试验,制定了锌精矿或类似样品中锌的直接络合滴定方法。本法基本上解决了锰的干扰,经应用于各种类型矿样的分析,准确度符合要求,操作较易掌握,4